【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及柔性超级电容器自支撑膜，特别是涉及柔性超级电容器的六方少层ti3c2自支撑膜的制备方法。
技术介绍
1、随着柔性电子技术的不断进步和科技迭代更新速度的加快带来的对柔性电源的迫切需求，柔性超级电容器由于具有功率密度高、充放电速度快、安全性和可靠性高的优点，成为最具应用前景的柔性电源之一，但是相对于离子电池来说，柔性超级电容器的能量密度较低，续航时间较短，难以满足实际生活中长时间的使用需求。
2、二维层状过渡金属碳化物ti3c2具有具有电导率高、比表面积大、稳定性好、丰富的表面基团等众多优势，在储能领域前景广阔，但是还存在着片层易堆叠和长循环过程中的坍塌的问题，极大的影响了其性能。
3、由于常规制膜的过程中通常会通过加入粘结剂、交联剂等来增加膜的柔性，但随之而来的是膜在长循环充放电过程中储能的衰减以及内部阻抗的增加，而自支撑薄膜电极由于不需要添加粘结剂和集流体等优势，有利于提高电容器质量比电容和整体能量密度，所以本专利技术选择了与常规技术制备的ti3c2自支撑膜做参照对比通过构筑六方少层ti3c2自支撑膜来做为柔性超级电容器的电极材料。
4、因此，针对现有技术不足，提供柔性超级电容器的六方少层ti3c2自支撑膜的制备方法以解决现有技术不足甚为必要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于避免现有技术的不足之处而提供柔性超级电容器的六方少层ti3c2自支撑膜的制备方法，该适用于柔性超级电容器的六方少层ti3c2自支撑膜的制备方法对六方ti
2、本专利技术的上述目的通过如下技术手段实现。
3、提供柔性超级电容器的六方少层ti3c2自支撑膜的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、制备六方ti3alc2前驱体粉末，通过原位烧结法制备六方ti3alc2前驱体粉末；
5、s2、预改性分层，通过用路易斯酸熔盐法对所述六方ti3alc2前驱体粉末进行预改性分层，得到六方ti3c2预刻蚀粉体；
6、s3、插层扩张，通过微波辅助选择性刻蚀对所述六方ti3c2预刻蚀粉体进行插层扩张，得到刻蚀ti3c2液体；
7、s4、提纯，提纯所述刻蚀ti3c2液体，得到六方少层ti3c2自支撑膜。
8、具体而言的，步骤s1中的制备六方ti3alc2前驱体粉末具体如下：
9、s11、首次混料，混合钛粉、铝粉、石墨粉、锡粉和nacl，混合摩尔配比为ti:al:c:sn:nacl:＝3：1:1.8:0.1:0.1，得到混合粉料a；
10、s12、首次研磨，研磨所述混合粉料a30min；
11、s13、首次烧结，步骤s12中研磨后的所述混合粉料a依次进行以下步骤：首次加热(在氩气环境中，以4-6℃/min的升温速率加热至1400℃，保温5-7h)、首次冷却至室温，得到烧结物a；
12、s14、首次洗涤，用去离子水洗涤烧结物a，得到去离子烧结物a；
13、s15、首次干燥，所述去离子烧结物a在70℃-90℃的真空干燥箱内干燥，得到干燥烧结物a；
14、s16、二次研磨，研磨干燥烧结物a至粒径在280目-320目之间，得到所述六方ti3alc2前驱体粉末。
15、优选的，步骤s2中的预改性分层具体如下：
16、s21、二次混料，混合所述六方ti3alc2前驱体粉末与路易斯酸盐的粉体，混合量比为所述六方ti3alc2前驱体粉末:zncl2:nacl:kcl＝1:3:2:2，得到混合粉料b；
17、s22、三次研磨，研磨混合粉料b，
18、s23、二次烧结，所述混合粉料b依次进行以下步骤：再加热(在氩气环境中，以8-12℃/min的升温速率升至300℃，保温1-3h，然后以5℃/min的速率升至700℃，保温4-6h)、再冷却至室温，得到烧结物b；
19、s24、二次洗涤，去离子洗涤所述烧结物b，得到去离子烧结物b；
20、s25、溶解，用过硫酸铵溶解所述去离子烧结物b上的金属单质；
21、s26、清洗，清洗步骤s25中溶解后的所述去离子烧结物b；
22、s27、首次抽滤，抽滤步骤s26中清洗后的所述去离子烧结物b；
23、s28、二次干燥，在40℃-60℃真空干燥箱内干燥步骤s27中的所述去离子烧结物b，得到所述六方ti3c2预刻蚀粉体。
24、具体而言的，步骤s3中的插层扩张具体如下：
25、s31、制备nh4f溶液，nh4f溶解于去离子水中,得到nh4f溶液；
26、s32、混合，所述六方ti3c2预刻蚀粉体加入到所述nh4f溶液中，得到混合物a；
27、s33、选择性蚀刻，将所述混合物a放入微波消解系统中的高强度框架式密闭反应罐中进行微波辅助选择性蚀刻，得到所述刻蚀ti3c2液体。
28、进一步的，步骤s4中的提纯具体如下：
29、s41、抽滤洗涤，通过真空抽滤装置抽滤洗涤所述刻蚀ti3c2液体；
30、s42、震荡，在冰水浴中超声振荡处理所述步骤s41中抽滤洗涤后的所述刻蚀ti3c2液体；
31、s43、离心解离，使用高速离心机将所述步骤s42中的超声振荡处理后的所述刻蚀ti3c2液体进行离心解离，得到六方ti3c2固体；
32、s44、混纤滤膜抽滤，在混纤滤膜上对六方ti3c2固体放在进行抽滤；
33、s45、除膜，采用丙酮溶液对步骤s44中抽滤后的所述六方ti3c2固体进行浸泡除膜，得到除膜六方ti3c2固体；
34、s46、三次干燥，真空干燥所述除膜六方ti3c2固体，得到具有柔性的所述六方少层ti3c2自支撑膜。
35、优选的，步骤s33中对混合物a的微波辅助选择性蚀刻的环境条件为微波消解系统的微波频率为2450mhz，工作功率为250w，温度为180℃。
36、本专利技术通过对六方ti3alc2前驱体粉末进行预改性分层，减轻了微波辅助蚀刻引起的剧烈反应程度，保留了前驱体稳固的六方框架结构，通过微波辅助刻蚀制备的六方ti3c2预刻蚀粉体具有较大的层间距，从而获得较大的质量比容量电化学储能性能，构筑的六方少层ti3c2自支撑膜具有优秀的长循环稳定性，从而实现了超级电容器的在长续航时间的情况下保持高比容量的循环稳定性。
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1.柔性超级电容器六方少层Ti3C2自支撑膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的柔性超级电容器的六方少层Ti3C2自支撑膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中的制备六方Ti3AlC2前驱体粉末具体如下：
3.根据权利要求2所述的柔性超级电容器的六方少层Ti3C2自支撑膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中的预改性分层具体如下：
4.根据权利要求3所述的柔性超级电容器的六方少层Ti3C2自支撑膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中的插层扩张具体如下：
5.根据权利要求4所述的柔性超级电容器的六方少层Ti3C2自支撑膜的制备方法，其特征在于：步骤S4中的提纯具体如下：
6.根据权利要求4所述的柔性超级电容器的六方少层Ti3C2自支撑膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S33中对混合物A的微波辅助选择性蚀刻的环境条件为所述微波消解系统的微波频率为2450MHz，工作功率为250W，温度为180℃。
【技术特征摘要】
1.柔性超级电容器六方少层ti3c2自支撑膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的柔性超级电容器的六方少层ti3c2自支撑膜的制备方法，其特征在于：步骤s1中的制备六方ti3alc2前驱体粉末具体如下：
3.根据权利要求2所述的柔性超级电容器的六方少层ti3c2自支撑膜的制备方法，其特征在于：步骤s2中的预改性分层具体如下：
4.根据权利要求3所述的柔性超级电容器的六方少层ti...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘佳仪，吴琼，薛艳辉，晁少飞，单孝晖，兰美霞，李鹏飞，王益浩，杨占鑫，李健，刘玉先，齐国超，张洪涛，
申请(专利权)人：辽宁工业大学，
类型：发明
国别省市：
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