【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备，具体涉及一种zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极及制备方法和应用。
技术介绍
1、碳点(cds)由于其成本低、合成简单、电导率高、生物相容性和化学稳定性好等优点，在碳纳米材料中表现出令人满意的电化学传感性能。例如吴等人(anal.chim.acta2022,1229,340365)设计了一种碳点增强的漆酶电化学传感器，可以作为漆酶的固定化底物，提高其电子传递效率，实现对多巴胺的高灵敏度检测。江等人(j.colloidinterf.sci.2015,452,199-202.)等人利用微波辅助技术制备了一种新型的氮掺杂碳点(ncds)，其表面具有丰富的羟基和氨基，可以直接进行人体血清和尿液样本中微量多巴胺水平的电化学检测。目前报道的cds合成方法有电解法、溶剂热法、酸蚀法、化学合成法、高温热解法等，这些方法大多存在碳点容易凝聚、不容易提纯、合成步骤复杂、能耗高、反应时间长等问题。因此，迫切需要选择合适的策略来解决cds合成中的这些问题。
2、过渡金属硒化物具有独特的电子结构(4s 4p)，硒原子存在空的3d轨道，能级接近于3s和3p轨道，这就使得过渡金属硒化物具有更多金属特性，表现出优异的电子转移能力，有助于加快电化学反应的发生。优异的导电性和电催化活性使其广泛应用于储能，传感器和水分解等诸多领域。研究表明，将过渡金属硒化物与碳纳米材料复合可以显著增强材料的导电性能。但是，碳纳米材料一般需要外加或者采用分步复合方法，操作繁琐费时。近年来，采用有机框架材料(mof)做前驱体高温热解再硒
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，针对现有的过渡金属硒化物@碳纳米复合材料制备中操作复杂、能耗高的问题，提供一种zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极(cose@npcds/cc)及制备方法和应用。本专利技术利用dbd微等离子体在室温和常压下于cc上一步快速制备了由zif衍生的cose@npcds/cc自支撑电极材料，微等离子体-液体相互作用产生的自由基和溶剂化电子(eaq-)破坏zif形成碳氢化合物和co2+，在常压和低温下发生化学反应，加速cose@npcds纳米粒子的生成，形成均匀的cose@npcds纳米球形貌，并进一步硒化形成目标材料；cose纳米颗粒可以有效地防止npcds的聚集，目标材料直接在cc上原位生长，减少了粘合剂的使用，提高了材料的导电性和稳定性，cose@npcds/cc作为自支撑传感电极对da的检测表现出高灵敏、稳定和高选择性的优点。
2、为了实现上述目的，本申请采用的技术方案为：
3、本专利技术的第一个目的是提供一种zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、将可溶性钴盐和2-甲基咪唑分别溶于水中，形成溶液a和溶液b，然后将溶液a和溶液b混合形成溶液c，将处理后的碳布置于溶液c中进行反应，得到zif/cc前驱体；
5、s2、将硒源和氮源依次加入到水中形成溶液d，将溶液d和zif/cc前驱体混合置于dbd微等离子体反应器中，进行dbd微等离子体反应，反应结束后洗涤、干燥得到zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极。
6、优选的，s1中，所述可溶性钴盐和水的质量体积比为1.164g：80ml，所述可溶性钴盐为co(no3)2·6h2o；所述2-甲基咪唑和水的质量体积比为2.627g：40ml。
7、优选的，s1中，所述溶液a和溶液b的体积比为2：1。
8、优选的，s1中，所述碳布的处理方式为将碳布置于8mol/l硝酸中90℃下浸泡处理1h，然后依次用乙醇、水洗涤后于60℃下干燥6h。
9、优选的，s1中，所述碳布和溶液c的用量比为1×3cm2：120ml，反应时间为12h。
10、优选的，s2中，所述硒源、氮源和水的质量体积比为20mg：0.5ml：5ml；所述硒源为硒粉、二氧化硒或亚硒酸钠的一种，所述氮源为水合肼、乙二胺、尿素或氨的一种。
11、优选的，s2中，所述zif/cc前驱体和溶液d和的用量比为1×3cm2：5ml。
12、优选的，s2中，所述dbd微等离子体反应的电压为40-100v，时间为50-100min。
13、本专利技术的第二个目的是提供按照上述制备方法制备得到的zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极。
14、本专利技术的第三个目的是提供zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极在检测多巴胺中的应用。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
16、1、本专利技术首次利用介质阻挡放电(dbd)微等离子体在常温常压下于碳布(cc)上原位一步快速制备了由zif衍生的cose@npcds/cc，介质阻挡放电(dbd)微等离子体是一种具有物理尺寸小、电子密度高、能在常温常压下稳定工作等优点的等离子体，微等离子体-液体相互作用产生的自由基和溶剂化电子(eaq-)破坏zif形成碳氢化合物和co2+，在常压和低温下发生化学反应，加速cose@npcds纳米粒子的生成，形成均匀的cose@npcds纳米球形貌，并进一步硒化形成目标材料，无需任何粘合剂，可以有效地解决碳点聚集问题，提高电导率。方法简单、在室温和压力下使用80v电压仅反应60min得到zif衍生的cose@npcds/cc自支撑电极。
17、2、本专利技术通过cose纳米颗粒可以有效地防止npcds的聚集，目标材料直接在cc上原位生长，减少了粘合剂的使用，提高了导电性和稳定性；在ph＝7.4的测试条件下，cose@npcds的大比表面积和表面丰富的氨基、羟基和羧基可以通过静电吸引和氢键与(多巴胺)da结合，显著提高了对da的电催化性能，因此，cose@npcds/cc作为自支撑传感电极对da的检测表现出高灵敏、稳定和高选择性的优点，并已成功应用于真实人血清样品的检测。
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1.一种ZIF衍生CoSe@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的ZIF衍生CoSe@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，S1中，所述可溶性钴盐和水的质量体积比为1.164g：80mL，所述可溶性钴盐为Co(NO3)2·6H2O；所述2-甲基咪唑和水的质量体积比为2.627g：40mL。
3.根据权利要求1所述的ZIF衍生CoSe@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，S1中，所述溶液A和溶液B的体积比为2：1。
4.根据权利要求1所述的ZIF衍生CoSe@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，S1中，所述碳布的处理方式为将碳布置于8mol/L硝酸中90℃下浸泡处理1h，然后依次用乙醇、水洗涤后于60℃下干燥6h。
5.根据权利要求1所述的ZIF衍生CoSe@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，S1中，所述碳布和溶液C的用量比为1×3cm2：120mL，反应的时间为12h。
6.根据权利要求1所述的ZIF衍生CoSe@
7.根据权利要求1所述的ZIF衍生CoSe@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，S2中，所述ZIF/CC前驱体和溶液D和的用量比为1×3cm2：5mL。
8.根据权利要求1所述的ZIF衍生CoSe@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，S2中，所述DBD微等离子体反应的电压为40-100V，时间为50-100min。
9.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的ZIF衍生CoSe@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极。
10.根据权利要求9所述的ZIF衍生CoSe@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极在多巴胺电化学传感检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，s1中，所述可溶性钴盐和水的质量体积比为1.164g：80ml，所述可溶性钴盐为co(no3)2·6h2o；所述2-甲基咪唑和水的质量体积比为2.627g：40ml。
3.根据权利要求1所述的zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，s1中，所述溶液a和溶液b的体积比为2：1。
4.根据权利要求1所述的zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，s1中，所述碳布的处理方式为将碳布置于8mol/l硝酸中90℃下浸泡处理1h，然后依次用乙醇、水洗涤后于60℃下干燥6h。
5.根据权利要求1所述的zif衍生cose@氮掺杂聚合物碳点自支撑电极的制备方法，其特征在于，s1中，所述碳布和溶液c的用量比为1×...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊小莉，张林，江雪，黄科，邹志荣，
申请(专利权)人：四川师范大学，
类型：发明
国别省市：
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