System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种低温烧结银浆及其制备方法技术_技高网

一种低温烧结银浆及其制备方法技术

技术编号:40157326 阅读:7 留言:0更新日期:2024-01-26 23:32
本发明专利技术公开了一种低温烧结银浆及其制备方法。上述低温烧结银浆,包括以下组分:Diels‑Alder反应热塑性树脂、稀释剂、消泡剂、抗氧化剂和导电填料。上述Diels‑Alder反应热塑性树脂具备在中温下分解成小分子化合物,协同稀释剂挥发,减少烧结银浆中树脂占比,使得上述低温烧结银浆能够实现高导热性及高可靠性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功率器件材料相关,尤其是涉及一种低温烧结银浆及其制备方法


技术介绍

1、半导体器件的发展趋势是结构与功能越来越复杂,同时器件尺寸越来越小,导致封装器件的功率密度越来越大。这种趋势将现在的功率封装与热管理技术推向极限。尤其是对于高功率型半导体器件,散热成为影响电子封装系统性能的关键问题,因为热量的累积会严重降低器件的可靠性和服役性能。

2、金属银具有很高的热导率(410w/m·k)可以满足高功率密度系统的散热要求,而纳米烧结银浆由于低烧结温度(<250℃)、高服役温度(>900℃)收到功率器件领域的关注。

3、目前,纳米烧结银浆根据工艺划分,包括有压型烧结银浆、无压型烧结银浆,有压烧结需要实施压力辅助烧结,压力辅助烧结可能会破坏芯片并且不利于自动化的实现。而半烧结银浆和全烧结银浆其主要的区别是烧结后银浆中树脂占比多少。树脂占比越低,其烧结银的模量越高,热导率越高,更加契合高功率器件在恶劣环境中对高散热性(>200w/m·k)及高可靠性的需求。常规的热塑性树脂pva/pvb在烧结温度下残存量较高,而不添加树脂载体,烧结银浆会出现沉降的问题,因此急需一款能够无压条件下,低温烧结、高热导率、高稳定性的烧结银浆。


技术实现思路

1、本专利技术所要解决的第一个技术问题是:提供一种低温烧结、高热导率、高稳定性的烧结银浆。

2、为了解决所述第一个技术问题,本专利技术采用的技术方案为:一种

3、低温烧结银浆,包括以下组分:

4、2-10重量份diels-alder反应热塑性树脂、2-6重量份稀释剂、0.1-0.5重量份消泡剂、0.1-0.5重量份抗氧化剂及95-100重量份导电填料。

5、根据本专利技术的实施方式,所述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一:

6、即本专利技术所述低温烧结银浆采用diels-alder反应热塑性树脂为主体树脂,不仅能够作为导电填料的载体,保障产品的流变性能,并防止产品发生沉降。

7、请参阅图1,是本专利技术提供的diels-alder反应热塑性树脂dsc扫描图,diels-alder反应热塑性树脂在93℃时发生diels-alder逆反应,128℃时分解速率最大,银浆烧结过程促使diels-alder反应热塑性树脂发生逆反应生产小分子,协同稀释剂一起挥发,从而尽可能的降低减少烧结银的树脂占比,减少孔隙率。其次,diels-alder反应热塑性树脂在低温下稳定,能够赋予所述银浆良好的低温储存性,使得本专利技术的所述低温烧结银浆至少能够在-40℃下储存365天。

8、此外,本专利技术所述的抗氧化剂为巴比妥酸,该化合物能够夺取导电填料颗粒表面及连接面的自由基,防止导电填料及连接面快速氧化,降低银浆的电性能和热性能。

9、本专利技术所述低温烧结银浆中添加导电填料,所述导电填料优选为纳米银粉。所述导电填料一方面为所述低温烧结银浆提供导电性,另一方面所述导电填料需要具备足够低的活化能,在200℃以下银离子颗粒之间能够进行扩散,形成致密结构,提供产品良好的热、电性能。本专利技术优选纳米银粉的平均粒径为300-500nm,纳米银粉的形貌为多边形块状。

10、根据本专利技术的实施方式,还包括以下组分:

11、活性稀释剂、消泡剂。

12、本专利技术所述低温烧结银浆中所述稀释剂具备适当的饱和蒸气压,能够在烧结过程中协同小分子化合物一起挥发,促进银粉颗粒之间的相互扩散。

13、本专利技术所述低温烧结银浆中所述消泡剂能够减低银浆在印刷过程中由于空气进入从而产生的气孔,从而降低烧结银浆的孔隙率。

14、根据本专利技术的一种实施方式,所述低温烧结银浆,包括以下重量份的组分:

15、2-10重量份diels-alder反应热塑性树脂、2-6重量份稀释剂、0.1-0.5重量份消泡剂、0.1-0.5重量份抗氧化剂及95-100重量份导电填料。

16、本专利技术的一种实施方式,所述diels-alder反应热塑性树脂由糠胺类衍生物与双马来酰亚胺衍生物,在dmf中,70℃下反应6h所得,其中所述糠胺类衍生物与所述双马来酰亚胺衍生物,物质的量比为1.05:1-1.2:1。

17、所述糠胺类衍生物合成路径包括以下步骤:

18、s1:1mol低分子双元醇与2mol异氟尔酮二异氰酸酯,在60℃下反应2小时,降温至4℃,以d/4s速度滴加2.2mol糠胺-乙酸乙酯溶液,直至滴加完成,升温至30℃,反应3小时,得到粗产物。

19、s2:将所述粗产物通过添加二氯甲烷-水溶液,清洗,旋蒸所得。

20、根据本专利技术的一种实施方式,所述低分子双元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇中的至少一种,所述小分子二元醇能够适当降低反应活性,减少副产物的产生。

21、根据本专利技术的一种实施方式,所述双马来酰亚胺衍生物包括n,n-间苯撑双马来酰亚胺、双马来酰亚胺二苯甲烷、双马来酰亚胺基丁烷、双马来酰亚胺基己烷中的至少一种。

22、根据本专利技术的一种实施方式,所述稀释剂包括松油醇、二价酸酯、乙二醇二醋酸酯、丙二醇二醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、三醋酸甘油酯中的至少一种。所述稀释剂能够保障烧结银浆的流变性能,同时协同diels-alder逆反应产物一起挥发。

23、根据本专利技术的一种实施方式,所述消泡剂为df103、tego 931中的至少一种。

24、本专利技术所要解决的第二个技术问题是:提供一种低温烧结银浆的制备方法。

25、为了解决所述第二个技术问题,本专利技术采用的技术方案为:

26、一种制备所述低温烧结银浆的方法,包括以下步骤:

27、混合研磨过滤所述diels-alder反应热塑性树脂、所述稀释剂、所述消泡剂、所述抗氧化剂和所述导电填料,得到所述低温烧结银浆。

28、根据本专利技术的一种实施方式,制备所述低温烧结银浆的方法,包括以下步骤:将2-10重量份diels-alder反应热塑性树脂、2-6重量份稀释剂、0.1-0.5重量份消泡剂、0.1-0.5重量份抗氧化剂及95-100重量份导电填料采用高速分散机,初步分散,转移至三辊研磨机,前后研磨间隙15/10μm,研磨速度250-300r/s,研磨两次,过滤网,出料,脱泡得到低温烧结银浆。

29、根据本专利技术的一种实施方式,在制备低温烧结银浆的过程中,温度需要保持在30℃以下,以防止在制样过程中热量聚集,导致产品稳定性受到影响。

30、本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本专利技术而了解。

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【技术保护点】

1.一种低温烧结银浆,其特征在于:包括以下组分:2-10重量份Diels-Alder反应热塑性树脂、2-6重量份稀释剂、0.1-0.5重量份消泡剂、0.1-0.5重量份抗氧化剂及95-100重量份导电填料;所述Diels-Alder反应热塑性树脂由糠胺类衍生物与双马来酰亚胺衍生物加成所得,所述糠胺类衍生物与所述双马来酰亚胺衍生物,物质的量比为1.05:1-1.2:1。

2.根据权利要求1所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述糠胺类衍生物合成路径包括以下步骤:

3.根据权利要求2所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述低分子双元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述双马来酰亚胺衍生物包括N,N-间苯撑双马来酰亚胺、双马来酰亚胺二苯甲烷、双马来酰亚胺基丁烷、双马来酰亚胺基己烷中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述稀释剂包括松油醇、二价酸酯、乙二醇二醋酸酯、丙二醇二醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、三醋酸甘油酯中的至少一种。

>6.根据权利要求1所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述抗氧化剂为巴比妥酸。

7.根据权利要求1所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述消泡剂为DF103、TEGO931中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述导电填料为纳米银粉,所述纳米银粉的平均粒径为300-500nm,所述纳米银粉的形貌为多边形块状。

9.一种制备如权利要求1至8任一项所述的一种低温烧结银浆的制备方法,其特征在于:将2-10重量份Diels-Alder反应热塑性树脂、2-6重量份稀释剂、0.1-0.5重量份消泡剂、0.1-0.5重量份抗氧化剂及95-100重量份导电填料采用高速分散机,初步分散,转移至三辊研磨机,前后研磨间隙15/10μm,研磨速度250-300r/s,研磨两次,过滤网,出料,脱泡得到低温烧结银浆。

10.根据权利要求9所述的一种低温烧结银浆的制备方法,其特征在于:所述滤网目数不少于500目。

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【技术特征摘要】

1.一种低温烧结银浆,其特征在于:包括以下组分:2-10重量份diels-alder反应热塑性树脂、2-6重量份稀释剂、0.1-0.5重量份消泡剂、0.1-0.5重量份抗氧化剂及95-100重量份导电填料;所述diels-alder反应热塑性树脂由糠胺类衍生物与双马来酰亚胺衍生物加成所得,所述糠胺类衍生物与所述双马来酰亚胺衍生物,物质的量比为1.05:1-1.2:1。

2.根据权利要求1所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述糠胺类衍生物合成路径包括以下步骤:

3.根据权利要求2所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述低分子双元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述双马来酰亚胺衍生物包括n,n-间苯撑双马来酰亚胺、双马来酰亚胺二苯甲烷、双马来酰亚胺基丁烷、双马来酰亚胺基己烷中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种低温烧结银浆,其特征在于:所述稀释剂包括松油醇、二价酸酯、乙二醇二醋酸酯、丙二醇二醋酸酯...

【专利技术属性】
技术研发人员:周佩先刘芳波周欢俞国金
申请(专利权)人:长沙先进电子材料工业技术研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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