【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种气体传感器元件及其制备方法，属于气体传感器。
技术介绍
1、气体传感器在使用时，发动机刚启动后的一段时间内，废气管内温度低于水的露点，燃料燃烧产生的水蒸气可能在废气管中凝结成水滴，水滴附着于陶瓷敏感芯片表面引起热应力会导致陶瓷敏感芯片开裂。因此，可以在芯片工作的整个检测部位置设置一种tsp涂层(thermal shock protection layer，tsp热冲击保护)，抑制因浸水导致局部温度降低引起的热冲击而使芯片开裂；同时可以防止mg等中毒物质侵入芯片内部。但若tsp涂层设置不合理，会影响芯片升温变慢，热激活时间延长；另外tsp涂层与芯片之间存在热膨胀率差，在高温使用过程中因环境中产生振动容易从芯片上剥落，tsp涂层还必须保证与芯片基体之间有良好的结合强度。
2、目前tsp涂层的结构主要是两层或两层以上，制作工艺主要有两种：等离子喷镀法、浸渍法。
3、如专利cn 113597552 a和专利cn 113614523 a中，均采用三层结构，第一层涂层只设置两个主面，第二和第三层采用等离子喷镀，专利cn 113597552a中主要通过设置第一层两个主面的长度要比第二层和第三层的长度长，来抑制涂层剥落。但经过实际实验发现第一层作为连接基体和tsp涂层的密接层，仅仅只设置在2个主面上，结合强度不够。因涂层与2个侧面和前端面的接触面积远远小于与2个主面的接触面积，侧面和前端的涂层更容易最先从基体剥落，最终导致整个涂层大块掉落，产品失效。
4、专利cn 113614523a中通过改变
5、又如专利文献cn 112739665 a与专利文献cn 112752738 a中提出采用浸渍工艺浸渍两层结构，通过规定涂层内外侧的气孔率和粒径比例来提高耐浸水性。内侧气孔率高30-85％(优选60-70％)且大于外侧，外侧由粒径为5.0μm～40μm的大量陶瓷粗粒的周围离散地形成有由粒径为10nm以上1.0μm以下的陶瓷微粒构成的大小为1.0μm以下的大量凸部，陶瓷粗粒直接、或借助所述陶瓷微粒而连接形成5％～50％的气孔率的涂层结构，粗粒与微粒的重量比为3～35。通过对实施例进行实验，发现该专利中内侧气孔率偏高，孔隙越多与基体接触面积减少，结合强度就越差，涂层容易大块从基体上剥落。而且外侧陶瓷粗粒尺寸粒径大且加入量较多，陶瓷微粒偏少，不容易烧结致密或者烧结温度较高，微粒难以完全包裹连接粗粒，若采用实施例中50纳米级的微粒浸渍后干燥固化时很容易龟裂，难以形成高拒水性的莲花效应。另外涂层为两层结构，内外层分别为不同的材料和不同的气孔率，两种不同的浆料在干燥过程和烧成过程中收缩不同步，很容易造成层与层间开裂或外层开裂，在气体传感器的长期升温和降温的使用过程中发生外层涂层开裂剥落，导致传感器测试精度下降的风险。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本申请提出了一种气体传感器元件及其制备方法，采用先丝印基底层再浸渍单层涂层，能够解决浸渍工艺普通存在的涂层与基体结合强度较低的问题；并且单层结构浆料成分相同内外侧收缩一致，避免了两层或三层结构因材料热膨胀率差异容易造成层间开裂外层剥落，导致传感器精度下降的风险，且最终整个tsp涂层结构具有良好的防水性和透气性，滴水试验能达到20μl以上，满足使用要求，适合大批量生产。
2、根据本申请的一个方面，提供了一种气体传感器元件，包括陶瓷敏感芯片、氧化铝基底层和tsp涂层；
3、所述陶瓷敏感芯片的上下面印刷所述氧化铝基底层，陶瓷敏感芯片分切后左右两侧面再印刷所述氧化铝基底层；所述氧化铝基底层外设置单层tsp涂层；所述氧化铝基底层的厚度为20～40μm，气孔率30～50％。
4、具体地，氧化铝浆料为氧化铝粉体与有机载体混合、球磨、三辊，固含量控制在50～60％，制成适合丝网印刷的油墨浆料，有机载体为乙基纤维素溶液。
5、可选地，所述氧化铝基底层的粗糙度为10-20μm。
6、可选地，所述tsp涂层的厚度为800-1000μm，气孔率为24～45％，平均气孔径在0.5～5.0μm。
7、可选地，所述tsp涂层由复合浆料烧结后得到，所述复合浆料包括陶瓷粗粉和陶瓷细粉。
8、可选地，所述陶瓷粗粉的粒径为2～10μm，陶瓷细粉粒径为0.02～0.8μm，所述陶瓷粗粉与陶瓷细粉的重量比为(1-4)：1。
9、可选地，所述复合浆料还包括高温粘结剂、有机粘结剂、造孔剂、分散剂和溶剂。
10、具体地，按照重量份数计，复合浆料包括陶瓷粗粉20-40份、陶瓷细粉10-30份、高温粘结剂2-8份、有机粘结剂1-6份、造孔剂6-20份、分散剂0.5-3份、和溶剂30-50份。
11、可选地，所述陶瓷粗粉为氧化铝、镁铝尖晶石和莫来石等中的一种或多种；
12、所述陶瓷细粉为氧化锆、氧化铝、氧化钛、氧化硅和氧化镁等中的一种或多种。
13、可选地，所述高温粘结剂为氧化硅、氧化铝、氧化铋和氧化锌中的一种或多种，有机粘结剂为丙烯酸和聚乙烯醇中的一种，造孔剂为碳粉、淀粉和有机树脂球中的一种或多种，分散剂为聚羧酸铵和聚丙烯酸铵中的一种，溶剂为水、乙醇和异丙醇中的一种或多种；所述复合浆料的粘度为500-3000mpa·s。
14、根据本申请的又一个方面，提供了一种如上述的气体传感器元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
15、(1)先在陶瓷敏感芯片上下两面印刷氧化铝浆料，陶瓷敏感芯片分切后左右两侧面再印刷氧化铝浆料，在1350℃～1500℃温度下，保温时间2～6h，与陶瓷敏感芯片一起进行高温烧结形成附着有氧化铝基底层的陶瓷敏感芯片；
16、(2)利用工装夹持住陶瓷敏感芯片的尾端一边旋转，一边将陶瓷敏感芯片的前端检测部位垂直浸入复合浆料中，到达预定的涂层长度位置(11-13mm)后立即提拉起，甩去多余的复合浆料，待涂层干燥固化，第一次浸渍完成后，重复浸渍一次；...
【技术保护点】
1.一种气体传感器元件，其特征在于，包括陶瓷敏感芯片、氧化铝基底层和TSP涂层；
2.根据权利要求1所述的气体传感器元件，其特征在于，所述氧化铝基底层的粗糙度为10-20μm。
3.根据权利要求1所述的气体传感器元件，其特征在于，所述TSP涂层的厚度为800-1000μm，气孔率为24～45％，平均气孔径在0.5～5.0μm。
4.根据权利要求3所述的气体传感器元件，其特征在于，所述TSP涂层由复合浆料烧结后得到，所述复合浆料包括陶瓷粗粉和陶瓷细粉。
5.根据权利要求4所述的气体传感器元件，其特征在于，所述陶瓷粗粉的粒径为2～10μm，陶瓷细粉粒径为0.02～0.8μm，所述陶瓷粗粉与陶瓷细粉的重量比为(1-4)：1。
6.根据权利要求4所述的气体传感器元件，其特征在于，所述陶瓷粗粉为氧化铝、镁铝尖晶石和莫来石中的一种或多种；
7.根据权利要求4所述的气体传感器元件，其特征在于，所述复合浆料还包括高温粘结剂、有机粘结剂、造孔剂、分散剂和溶剂。
8.根据权利要求7所述的气体传感器元件，其特征在于，所
9.一种如权利要求1-8中任一所述的气体传感器元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的气体传感器元件，其特征在于，所述步骤(2)第一次浸渍涂层总厚度400-500μm，重复一次后最终总厚度控制在800～1000μm。
...【技术特征摘要】
1.一种气体传感器元件，其特征在于，包括陶瓷敏感芯片、氧化铝基底层和tsp涂层；
2.根据权利要求1所述的气体传感器元件，其特征在于，所述氧化铝基底层的粗糙度为10-20μm。
3.根据权利要求1所述的气体传感器元件，其特征在于，所述tsp涂层的厚度为800-1000μm，气孔率为24～45％，平均气孔径在0.5～5.0μm。
4.根据权利要求3所述的气体传感器元件，其特征在于，所述tsp涂层由复合浆料烧结后得到，所述复合浆料包括陶瓷粗粉和陶瓷细粉。
5.根据权利要求4所述的气体传感器元件，其特征在于，所述陶瓷粗粉的粒径为2～10μm，陶瓷细粉粒径为0.02～0.8μm，所述陶瓷粗粉与陶瓷细粉的重量比为(1-4)：1。
6.根据权利要求4所述的气体传感器元件，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖琴，陈卓，李辰云，王伟强，
申请(专利权)人：潍柴火炬科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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