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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学探针,尤其涉及一种聚合物探针及其制备方法和应用。
技术介绍
1、含硫气体分子二氧化硫(so2)及其衍生物(亚硫酸盐与亚硫酸氢盐等)常见于大部分食品添加剂中,以用作食品加工助剂和颜色稳定剂,通过抑制酶促反应减缓水果和水产品的褐变,还能够作为抗菌剂在食品贮存中抑制微生物的生长。然而,流行病学资料显示,so2及其衍生物是一种弱致突变剂,在高浓度下能够引起细胞及基因突变,将直接损害呼吸道,并可对胃、肠道及肝、肾等多个器官及系统造成损伤;此外,so2难以通过外部被消除,仅能依靠人体自身调节能力清理体内的残留物,而在体内含量恢复至标准值之前,人体各处的不同程度痛感将持续困扰着患者。因此so2及其衍生物也是食品添加剂毒性的主要来源之一。
2、现阶段检测so2及其衍生物的方法存在价格昂贵、需要大型检测仪器、响应速度慢,且无法实现现场快速检测等不足。化学探针可弥补上述不足,是现阶段含硫气体及其衍生物检测的重要方向,然而目前so2类化学探针存在对比度低、生物相容性与选择性差以及难以再利用等不足。因此,开发一种生物相容性好、特异性高且可重复使用的so2类物质检测的可视化聚合物探针,对实现过量so2类添加剂的精准可视化监测至关重要。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术存在的问题,本专利技术的目的之一在于提供一种聚合物探针,所述聚合物探针能够通过颜色变化实现对二氧化硫及其衍生物的可视化识别,并且该聚合物探针通过加热可进行回收再利用。
2、本专利技术的目的之二在于
3、本专利技术的目的之三在于提供一种二氧化硫及其衍生物的检测方法。
4、本专利技术的目的之三在于提供一种二氧化硫及其衍生物的检测试剂盒。
5、本专利技术的专利技术构思为:本专利技术利用n-异丙基丙烯酰胺与噁唑啉分子单体通过共聚合反应产生共价键,进而生成共聚型聚合物探针,其中,由于so2及其衍生物通过反应位点能够改变噁唑啉分子的共轭结构,从而引起探针颜色的明显变化,因此噁唑啉分子单体能够实现对二氧化硫及其衍生物的响应,用于so2及其衍生物的定性与定量检测;而n-异丙基丙烯酰胺为一种热敏性聚合物单体,其加入不仅能够提高噁唑啉分子单体探针的水溶性与可回收性,还可辅助探针进行再次的循环使用。当聚合物探针与so2及其衍生物在水溶液中发生反应,完成一次检测后,聚合物探针可通过加热进行回收再利用,加热后颜色复原的效果要高于噁唑啉分子单体,可用于二氧化硫衍生物检测的再次分析识别。
6、为了实现上述目的,本专利技术所采取的技术方案是:
7、本专利技术的第一方面提供了一种聚合物探针,其特征在于,所述聚合物探针的结构式如式(i)所示:
8、
9、式(i)中,x、y各自独立地选自1~3000中的任意整数。
10、本专利技术的第二方面提供了一种本专利技术的第一方面所述的聚合物探针的制备方法,包括以下步骤:将n-异丙基丙烯酰胺、噁唑啉分子单体进行共聚合反应,得到所述的聚合物探针;
11、所述噁唑啉分子单体的结构式如式(ii)所示:
12、
13、式(ii)所示的噁唑啉分子单体名称为:(e)-n-(9a-(4-二甲氨基苯乙烯基)-9,9-二甲基-2,3,9,9a-四氢噁唑并[3,2-a]吲哚-7-基)-丙烯酰胺。
14、优选地,所述聚合物探针的制备方法中,所述共聚合反应是在热聚合引发剂和有机溶剂中进行的。
15、优选地,所述聚合物探针的制备方法中,所述热聚合引发剂选自偶氮二异丁腈。
16、优选地,所述聚合物探针的制备方法中,所述有机溶剂选自醇类有机溶剂;进一步优选地,所述醇类有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇中的至少一种。
17、优选地,所述聚合物探针的制备方法中,所述噁唑啉分子单体与所述n-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:(100~1000);进一步优选为1:(200~700);更进一步优选为1:(300~400)。
18、优选地,所述聚合物探针的制备方法中,所述噁唑啉分子单体与所述热聚合引发剂的摩尔比为1:(1500~5000);进一步优选为1:(2000~4000);更进一步优选为1:(2500~3500)。
19、优选地,所述聚合物探针的制备方法中,所述噁唑啉分子单体与所述有机溶剂的用量比为1mmol:(150~1000)ml;进一步优选为1mmol:(180~700)ml;更进一步优选为1mmol:(200~400)ml。
20、优选地,所述聚合物探针的制备方法中,所述噁唑啉分子单体、n-异丙基丙烯酰胺和热聚合引发剂的摩尔比为1:(100~1000):(1500~5000);进一步优选为1:(200~700):(2000~4000);更进一步优选为1:(300~400):(2500~3500)。
21、优选地,所述聚合物探针的制备方法中,所述共聚合反应的温度为50~120℃;进一步优选为55~100℃;更进一步优选为60~80℃。
22、优选地,所述聚合物探针的制备方法中,所述共聚合反应的时间为10~36h;进一步优选为12~30h;更进一步优选为15~24h。
23、优选地,所述聚合物探针的制备方法中,所述噁唑啉分子单体由包括以下步骤的制备方法制得:
24、1)将2,3,3-三甲基-5-硝基吲哚与溴乙醇进行取代反应,得到中间体2,3,3-三甲基-5-硝基吲哚溴盐;
25、2)将步骤1)得到的中间体2,3,3-三甲基-5-硝基吲哚溴盐与对(n,n-二甲基)苯甲醛进行反应,得到中间产物a;
26、3)将步骤2)得到的中间产物a在碳酸盐的催化下进行反应,得到中间产物b;
27、4)将步骤3)得到的中间产物b在氯化铵与铁粉的作用下进行还原反应,得到中间产物c;
28、5)将步骤4)得到的中间产物c与丙烯酰氯在三乙胺的催化下进行反应,得到所述的噁唑啉分子单体。
29、优选地,所述噁唑啉分子单体的制备方法中,步骤1)中,2,3,3-三甲基-5-硝基吲哚与溴乙醇的摩尔比为1:(1~5);进一步优选为1:(1.2~3)。
30、优选地,所述噁唑啉分子单体的制备方法中,步骤1)中,所述取代反应是在有机溶剂中进行的;进一步优选地,步骤1)中,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈或甲苯中的一种。
31、优选地,所述噁唑啉分子单体的制备方法中,步骤1)中,2,3,3-三甲基-5-硝基吲哚与有机溶剂的用量比为1mmol:(1~20)ml;进一步优选为1mmol:(3~15)ml。
32、优选地,所述噁唑啉分子单体的制备方法中,步骤1)中,所述取代反应的温度为60~120℃;进一步优选为80~100℃。
33、优选地,所述噁唑啉分子单体的制备方法中,步骤1)中,所述取代反应的时间为12~48h;进一步优选为18~3本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚合物探针,其特征在于,所述聚合物探针的结构式如式(I)所示:
2.权利要求1所述的聚合物探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将N-异丙基丙烯酰胺、噁唑啉分子单体进行共聚合反应,得到所述的聚合物探针;
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述共聚合反应是在热聚合引发剂和有机溶剂中进行的;
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述噁唑啉分子单体与所述N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:(100~1000);
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述共聚合反应的温度为50~120℃;
6.一种二氧化硫及其衍生物的检测方法,其特征在于,所述检测方法以权利要求1所述的聚合物探针为检测试剂,对待测物进行检测。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法以权利要求1所述的聚合物探针为检测试剂,根据发光强度与待测物浓度具有比例关系对待测物进行检测。
8.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,通过加热对所述聚合物探针进行回收,用于下一次的待测物检测。
...【技术特征摘要】
1.一种聚合物探针,其特征在于,所述聚合物探针的结构式如式(i)所示:
2.权利要求1所述的聚合物探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将n-异丙基丙烯酰胺、噁唑啉分子单体进行共聚合反应,得到所述的聚合物探针;
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述共聚合反应是在热聚合引发剂和有机溶剂中进行的;
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述噁唑啉分子单体与所述n-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:(100~1000);
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述共聚合反应的温度为50~120℃;
6.一种二氧...
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