【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备d-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置及方法，属于d-泛酸钙生产。
技术介绍
1、d-泛酸钙是维生素b族的一种钙盐，它是参与人体或动物代谢活动的重要物质，主要应用在饲料添加剂、食品添加剂、医药原料药等领域，是辅酶a(coa)的主要成分。近年来，我国生物医药行业发展迅速，对d-泛酸钙的需求也急剧增加，有着良好的国内外市场前景和极高的经济收益。
2、目前国内企业生产d-泛酸钙的工艺路线，一种是先拆分得到d-泛解酸内酯后再直接得到d-泛酸钙，另一种是先得到d-泛酸钙后诱导拆分得到d-泛酸钙，但是不管哪个工艺都需要采用甲醇、氨水等作为反应溶剂。含甲醇、氨的d-泛酸钙母液需要首先进行脱溶处理，将甲醇、氨从母液种脱除，随后进入后续结晶工序。
3、目前常规的d-泛酸钙母液脱溶工艺是采用单釜间歇真空脱溶，由于d-泛酸钙高温下容易变性，因此间歇脱溶的情况下会导致塔釜d-泛酸钙溶液中含有大量的甲醇，造成溶剂的浪费；塔顶溶剂需要间歇依次脱除，操作时间长，能耗高，塔顶氨气无法回收，塔顶甲醇纯度无法保证。因此，寻找一种节能环保、回收率高、产品质量好的脱溶工艺具有重要的意义。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的第一目的在于提供制备d-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置。
2、本专利技术的第二目的在于提供应用上述装置进行连续脱溶的方法。
3、为了实现第一目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：制备d-泛酸钙的多效耦合真空连续脱
4、优选的，还包括与一级闪蒸罐、二级闪蒸罐、结晶提馏器气相出料口连接的脱氨塔，与脱氨塔气相出料口连接的真空泵，与真空泵出料口连接的吸收塔以及与吸收塔液相出料口连接的精制塔。
5、优选的，还包括与脱氨塔液相出料口连接的常压塔以及与常压塔液相出料口连接的高压塔。
6、优选的，所述结晶提馏器连接有结晶提馏器耦合再沸器，所述脱氨塔连接有脱氨塔耦合再沸器，所述氨精制塔连接有氨精制塔再沸器，所述常压塔连接有常压塔耦合再沸器，所述高压塔连接有高压塔再沸器。
7、优选的，所述脱氨塔连接有脱氨塔分凝器，所述吸收塔连接有循环冷却器，所述氨精制塔连接有氨精制塔冷凝器。
8、优选的，所述一级闪蒸罐、二级闪蒸罐、结晶提馏器耦合再沸器、脱氨塔耦合再沸器、常压塔耦合再沸器与常压塔、高压塔之间流通冷凝液。
9、采用上述技术方案，常压塔的气相分为3股，1股经过脱氨塔耦合再沸器，1股经过一级闪蒸罐，1股经过二级闪蒸罐，由于气相温度高，经过这几个换热器后就被冷凝下来，冷凝液再汇合到一起；同理，高压塔的气相分为2股，1股经过常压塔再沸器，1股经过结晶提馏器再沸器，经过气相冷凝将其冷凝液汇合。
10、为了实现第二目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：制备d-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶的方法，包括如下步骤：
11、s1：将原料经过进料预热器预热至53℃后，进入一级闪蒸罐中闪蒸，未闪蒸的液相进入二级闪蒸罐再次闪蒸，未被闪蒸的液相进入结晶提馏器进行处理，得到产品1，即为d-泛酸钙；
12、s2：一级闪蒸罐、二级闪蒸罐、结晶提馏器顶部的气相物料(由氨、甲醇、和水组成)分别进入脱氨塔中进行传质分离，所述脱氨塔顶部得到氨、甲醇、水的气相物料，所述脱氨塔底部得到甲醇、水的液相物料，所述气相物料通过真空泵进入吸收塔内，所述吸收塔顶部为不含氨、甲醇的气相，将其排放空气中，所述吸收塔底部为由氨、甲醇和水组成的液相，进一步进入到氨精制塔中，所述氨精制塔的塔顶得到产品3，即为液氨，所述氨精制塔的底部为含部分氨、甲醇、水的混合物，将其输送到结晶提馏器中回收部分氨、甲醇、水；
13、s3：脱氨塔塔釜的液相物料首先进入常压塔中进行分离，塔顶得到甲醇、塔釜为甲醇、水的混合物，后续送至高压塔进行回收，其塔顶得到合格的甲醇、塔釜为不含甲醇的废水，进一步输送至结晶提馏器对泛酸钙中的水分进行补充。
14、优选的，所述常压塔塔顶的气相为一级闪蒸罐、二级闪蒸罐、脱氨塔耦合再沸器的热源，所述高压塔为结晶提馏器耦合再沸器、常压塔耦合再沸器的热源。
15、优选的，所述脱氨塔的回流比为30：1，所述常压塔的回流比为3.2：1，所述高压塔的回流比为3.2：1。
16、优选的，步骤s1中的原料为含5％氨、75％甲醇、5％水、15％d-泛酸钙的物料，其产品1为30％的d-泛酸钙。
17、采用上述技术方案，含5％氨、75％甲醇、5％水、15％d-泛酸钙的物料首先经过进料预热器预热至53℃后进入一级闪蒸罐负压闪蒸，在负压情况下，由于氨、甲醇、水的沸点降低，会把物料中的部分氨、甲醇、水以气相的形式闪蒸出来，未闪蒸的液相进入二级闪蒸罐中再次闪蒸部分气相，一级闪蒸罐、二级闪蒸罐采用的是夹套加热，其热源为常压塔的塔顶气相；二级闪蒸罐中未被闪蒸的液相进入结晶提馏器中，结晶提馏器底部采用结晶提馏器耦合再沸器加热，此结晶提馏器耦合再沸器为强制循环再沸器，可以防止物料析出后堵塞结晶提馏器耦合再沸器，结晶提馏器耦合再沸器的热源是高压塔的气相，物料在结晶提馏器中把绝大部分氨、甲醇蒸馏出来，底部为水和d-泛酸钙的混合物，经过结晶提馏器底部沉降管的沉降结晶，得到高浓度的d-泛酸钙产品，送往后去结晶工段。
18、一级闪蒸罐、二级闪蒸罐、结晶提馏器顶部三股气相(由氨、甲醇和水组成)分别进入脱氨塔中，脱氨塔底部采用脱氨塔耦合再沸器加热，其热源为常压塔的塔顶气相，氨、甲醇、水三股物料在脱氨塔内进行传质分离，顶部得到氨、甲醇、水的气相物料，底部得到甲醇、水的液相物料；其中，脱氨塔回流比为30：1。
19、脱氨塔顶部的氨、甲醇、水的气相物料进入真空泵，从而维持一级闪蒸罐、二级闪蒸罐、结晶提馏器、脱氨塔的负压状态，经过真空泵后的气相进入吸收塔，吸收塔的目的主要是将尾气中的氨和甲醇进行回收，吸收塔顶部采用的是去离子水吸收，去离子水在吸收塔内与氨、甲醇气相进行传质，从而将氨、甲醇吸收到液相水中，吸收塔顶部气相为不含氨、甲醇的气相；底部为氨、甲醇、水的混合物，该吸收过程是个放热过程，需要循环冷却器将其循环降温至10℃。
20、吸收塔塔釜的物料是含氨、甲醇、水的混合物，其送往氨精制塔中，氨精制塔的目的是为了回收混合物中的氨，从而制成液氨用于后续生产，氨精制塔的塔釜采用氨精制塔再沸器加热，氨精制塔再沸器的热源为低压蒸汽，氨精制塔塔顶得到液相氨，其塔釜得到含部分氨、甲醇、水的混合物，塔釜物料送往结晶提馏器回收部分氨、甲醇、水。
21、脱氨塔塔釜的液相物料首先进入常压塔，常压塔的目的是为了在塔顶得到高浓度的甲醇产品，常压塔采用常压塔耦合再沸器加热，其热源为高压塔的塔顶气相，常压塔的塔顶气相给前序几个设备做热源；含甲醇、水的物料在常压塔内进行分离，塔顶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.制备D-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在于，包括一级闪蒸罐(1)，与一级闪蒸罐(1)连接的进料预热器(9)，与一级闪蒸罐(1)液相出料口连接的二级闪蒸罐(2)以及与二级闪蒸罐(2)液相出料口连接的结晶提馏器(3)。
2.如权利要求1所述的制备D-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在于，还包括与一级闪蒸罐(1)、二级闪蒸罐(2)、结晶提馏器(3)气相出料口连接的脱氨塔(4)，与脱氨塔(4)气相出料口连接的真空泵(13)，与真空泵(13)出料口连接的吸收塔(5)以及与吸收塔(5)液相出料口连接的精制塔(6)。
3.如权利要求2所述的制备D-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在于，还包括与脱氨塔(4)液相出料口连接的常压塔(7)以及与常压塔(7)液相出料口连接的高压塔(8)。
4.如权利要求3所述的制备D-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在于，所述结晶提馏器(3)连接有结晶提馏器耦合再沸器(10)，所述脱氨塔(4)连接有脱氨塔耦合再沸器(12)，所述氨精制塔(6)连接有氨精制塔再沸器(16)，所述常压塔(7)连接有常
5.如权利要求4所述的制备D-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在于，所述脱氨塔(4)连接有脱氨塔分凝器(11)，所述吸收塔(5)连接有循环冷却器(14)，所述氨精制塔(6)连接有氨精制塔冷凝器(15)。
6.如权利要求5所述的制备D-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在于，所述一级闪蒸罐(1)、二级闪蒸罐(2)、结晶提馏器耦合再沸器(10)、脱氨塔耦合再沸器(12)、常压塔耦合再沸器(17)与常压塔(7)、高压塔(8)之间流通冷凝液。
7.利用权利要求1-6任一所述的装置脱溶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
8.如权利要求7所述的制备D-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶的方法，其特征在于，所述常压塔(7)塔顶的气相为一级闪蒸罐(1)、二级闪蒸罐(2)、脱氨塔耦合再沸器(12)的热源，所述高压塔(8)为结晶提馏器耦合再沸器(10)、常压塔耦合再沸器(17)的热源。
9.如权利要求8所述的制备D-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶的方法，其特征在于，所述脱氨塔(4)的回流比为30：1，所述常压塔(7)的回流比为3.2：1，所述高压塔(8)的回流比为3.2：1。
10.如权利要求9所述的制备D-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶的方法，其特征在于，步骤S1中的原料为含5％氨、75％甲醇、5％水、15％D-泛酸钙的物料，其产品1为30％的D-泛酸钙。
...【技术特征摘要】
1.制备d-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在于，包括一级闪蒸罐(1)，与一级闪蒸罐(1)连接的进料预热器(9)，与一级闪蒸罐(1)液相出料口连接的二级闪蒸罐(2)以及与二级闪蒸罐(2)液相出料口连接的结晶提馏器(3)。
2.如权利要求1所述的制备d-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在于，还包括与一级闪蒸罐(1)、二级闪蒸罐(2)、结晶提馏器(3)气相出料口连接的脱氨塔(4)，与脱氨塔(4)气相出料口连接的真空泵(13)，与真空泵(13)出料口连接的吸收塔(5)以及与吸收塔(5)液相出料口连接的精制塔(6)。
3.如权利要求2所述的制备d-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在于，还包括与脱氨塔(4)液相出料口连接的常压塔(7)以及与常压塔(7)液相出料口连接的高压塔(8)。
4.如权利要求3所述的制备d-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在于，所述结晶提馏器(3)连接有结晶提馏器耦合再沸器(10)，所述脱氨塔(4)连接有脱氨塔耦合再沸器(12)，所述氨精制塔(6)连接有氨精制塔再沸器(16)，所述常压塔(7)连接有常压塔耦合再沸器(17)，所述高压塔(8)连接有高压塔再沸器(18)。
5.如权利要求4所述的制备d-泛酸钙的多效耦合真空连续脱溶装置，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：王雪莲，
申请(专利权)人：天津模装未来化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。