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一种连续式多品种PBT的生产工艺制造技术

技术编号:40137102 阅读:6 留言:0更新日期:2024-01-23 23:02
本发明专利技术涉及一种连续式多品种PBT的生产方法,特别是一种共聚合成或共混改性的PBT和不同特性粘度规格的PBT在生产装置上实现共同生产的制备方法,属于高分子材料的多功能改性应用领域。本发明专利技术采用连续法聚酯制备工艺,包括同时生产不同特性粘度等级的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的连续聚酯合成制备工艺和共聚共混改性PBT的合成制备工艺;且在多品种PBT的制备工艺中采用精对苯二甲酸及1,4‑丁二醇有机化合物单体为原料,脂肪族有机化合物为共聚改性剂,无机金属氧化物为共混改性剂,制得改性共聚PBT;然后经PBT熔体水下冷却切粒等工序制得改性PBT切片。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续式多品种pbt的生产方法,特别是一种共聚合成或共混改性的pbt和不同特性粘度规格的pbt在生产装置上实现共同生产的制备方法,属于高分子材料的多功能改性应用领域。


技术介绍

1、聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt),是对苯二甲酸和1,4-丁二醇缩聚制成的聚酯,是重要的热塑性聚酯,五大工程塑料之一。pbt为乳白色半透明到不透明、半结晶型的热塑性聚酯,具有高耐热性,不耐强酸、强碱,能耐有机溶剂的特性,在汽车、机械设备、精密仪器部件、电子电器、纺织等领域得到广泛的应用。pbt树脂大部分被加工成配混料使用,经过各种添加剂改性,与其他树脂共混可以获得良好的耐热、阻燃、电绝缘等综合性能及良好的加工性能,广泛用于电器、汽车、飞机制造、通讯、家电、交通运输等工业。例如pbt经玻璃纤维等改性后,可用于制造要求长期在较高温度的工况下,尺寸要求稳定性高的电子零部件。pbt的击穿电压高,适用于制作耐高电压的零部件,由于其熔融状态的流动性好,适合注射加工复杂结构的电器零件,如集成电路的插座、印刷线路板、计算机键盘、电器开关、熔断器、温控开关、保护器等。

2、pbt的生产方法主要有酯交换法和直接酯化缩聚法两种,直接酯化缩聚法具有生产工序少,成本低的优势。目前工业生产一般采用连续直接酯化缩聚技术,由于过程物料都是在高温、高真空熔融状态下进行,对设备材质、设备结构、物料输送及反应条件的控制都比较复杂。其特点是采用第一酯化、第二酯化、预缩聚、缩聚和终缩聚五台反应器,缩聚反应器为一种卧式盘式反应器,单条生产线可达12万吨/年规模,产品质量高,副产四氢呋喃经过提纯可直接用于聚四氢呋喃生产。然而,由于连续式聚酯生产的特点,无法在同一生产装置生产不同规格或不同改性特点的pbt产品,而市场对pbt产品的品种需求较多,造成生产装置无法满足市场多样化需求的问题,因此国内外的pbt生产装置存在品种更换成本高、面对市场变化响应慢的普遍问题。如何解决以上问题,也是行业关注的焦点。


技术实现思路

1、为了解决上述问题,本专利技术的目的在于提供了一种连续式多品种pbt的生产工艺及其应用方法。本专利技术不增加反应釜,工艺流程短、工序少、工艺合理,各种pbt聚酯切片的质量稳定,后加工得到的产品质量稳定。

2、一种连续式多品种pbt的生产工艺,包括同时生产不同特性粘度等级的聚对苯二甲酸丁二醇酯的连续聚酯合成制备工艺;且在该工艺中采用精对苯二甲酸及1,4-丁二醇有机化合物单体为原料,脂肪族有机化合物为共聚改性剂,无机金属氧化物为共混改性剂,制得改性共聚pbt;然后经pbt熔体水下冷却切粒等工序制得改性pbt切片。

3、一种连续式多品种pbt的生产工艺,具体步骤如下:

4、(1)首先在连续聚酯设备上,采用精对苯二甲酸及1,4-丁二醇有机化合物单体配制原料,按二元醇与二元酸的摩尔比1∶1.1-1∶1.3的比例先将精对苯二甲酸及1,4-丁二醇各自连续稳定地计量并加入到浆料配制罐打浆,浆料配制罐内加入100-300ppm的催化剂;然后将上述浆料连续稳定输送至第一酯化反应釜;

5、(2)上述原料在第一酯化反应釜完成酯化反应,酯化反应温度为230~255℃,酯化反应压力为40~80kpa/a,酯化水通过工艺塔分离后进入环保系统实施处理,达到规定酯化率的酯化物进入第二酯化反应釜继续实施酯化反应;

6、(3)将共聚改性剂溶于1,4-丁二醇中,配制2-4%的溶液,存放在成品罐中,通过螺杆式计量泵将溶液稳定送入终缩聚反应釜的入口熔体管道中去,并在终缩聚反应釜中实现多级分散及共聚,将共混改性剂分散于1,4-丁二醇中,配制2-4%的悬浮液,存放在成品罐中,通过螺杆式计量泵将悬浮液稳定送入终缩聚反应釜的出口熔体管道中去,并经过混合器实验均匀分散;

7、(4)控制第二酯化反应釜温度250-260℃,停留时间90-120分钟, 搅拌均匀的酯化物通过压力差送到缩聚工段;

8、(5)酯化物进入预缩聚反应釜继续反应,在温度260-265 ℃,真空度15-20kpa/a的条件下进行预缩聚反应,制得pbt预聚物;预聚物经过熔休三通阀分成两条生产工艺路线,工艺路线一直接进入缩聚二反应釜,工艺路线二经过熔体齿轮泵增压计量后进入终缩聚反应釜;通过以上两条工艺路线实现一头两尾的生产,可以同时生产两个品种的pbt产品;

9、工艺路线一:预聚物进入缩聚二反应釜继续反应,在温度270-278 ℃,真空度0.10-1.00kpa/a的条件下进行缩聚反应,制得pbt聚酯熔体,产品特性粘度为0.55-0.75dl/g;pbt聚酯熔体通过高温熔体齿轮泵送至水下切粒系统,制成pbt切片;

10、或

11、工艺路线二:预聚物经过熔体齿轮泵增压计量后直接进入终缩聚反应釜,在温度275-280 ℃,真空度0.05-1.00kpa/a的条件下进行终缩聚反应,制得pbt聚酯熔体,产品特性粘度为0.75-1.00dl/g;pbt聚酯熔体通过高温熔体齿轮泵送至水下切粒系统,制成pbt切片;并可以通过添加共聚改性剂生产pbt共聚改性产品,也可以通过添加共混改性剂生产pbt共混改性产品;

12、(6)为了生产特性粘度为1.00-1.20dl/g的pbt产品,预聚物必须先进入缩聚二反应釜,在温度270-275 ℃,真空度0.5-1.0kpa/a的条件下进行缩聚反应,再进入终缩聚反应釜,在温度278-280 ℃,真空度0.1-0.7kpa/a的条件下进行终缩聚反应;并通过添加共聚改性剂生产pbt共聚改性产品,或者通过添加共混改性剂生产pbt共混改性产品。

13、所述步骤(1)中的催化剂为钛系催化剂。

14、所述步骤(3)中的共聚改性剂为脂肪族有机化合物。

15、所述步骤(3)中的共混改性剂为无机金属氧化物。

16、所述步骤(1)中的精对苯二甲酸为粉体,且采用星形给料器、螺旋式连续输送设备及自动在线连续称量设备。

17、pbt切片的生产工艺包括如下步骤:缩聚二反应釜或终缩聚反应釜中的pbt聚酯熔体,通过高温熔体齿轮泵输送进入切粒系统,熔体经过高温铸带头分配,形成66孔以上的铸带条,经过溢流水及高速运转的切粒机引料辊牵引,再经过喷淋水冷却,进入切割室,切割室中动刀和定刀存在设定的间隙,已经冷却成形的pbt聚酯熔体铸带条被切粒机切割成颗粒状切片,切片经过输送水的输送,进入旋风式干燥箱,含有水份的切片在离心力及自身潜热作用下脱险水份,最后经过振动式分离筛进入切片料仓。

18、预聚物、缩聚物及终聚物的熔体输送管道设备通过高温熔体齿轮泵加压计量,熔体输送时熔体的温度为250-265℃。

19、所述精对苯二甲酸(pta),其外观为白色粉未,分子量为166.131,纯度≥99%,酸值为675±2mgkoh/g,对甲基苯甲酸(pt酸)含量≤150ppm,4-羟基苯甲醛(4-cba)≤25ppm,色相b值≤1.5,灰分≤8ppm,总金属含量≤5ppm,本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:包括同时生产不同特性粘度等级的聚对苯二甲酸丁二醇酯的连续聚酯合成制备工艺;且在该工艺中采用精对苯二甲酸及1,4-丁二醇有机化合物单体为原料,脂肪族有机化合物为共聚改性剂,无机金属氧化物为共混改性剂,制得改性共聚PBT;然后经PBT熔体水下冷却切粒等工序制得改性PBT切片。

2.如权利要求1所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于,具体步骤如下:

3.如权利要求2所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为钛系催化剂。

4.如权利要求2所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:所述步骤(3)中的共聚改性剂为脂肪族有机化合物。

5.如权利要求2所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:所述步骤(3)中的共混改性剂为无机金属氧化物。

6.如权利要求2所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的精对苯二甲酸为粉体,且采用星形给料器、螺旋式连续输送设备及自动在线连续称量设备。

7.如权利要求1所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于,PBT切片的生产工艺包括如下步骤:缩聚二反应釜或终缩聚反应釜中的PBT聚酯熔体,通过高温熔体齿轮泵输送进入切粒系统,熔体经过高温铸带头分配,形成66孔以上的铸带条,经过溢流水及高速运转的切粒机引料辊牵引,再经过喷淋水冷却,进入切割室,切割室中动刀和定刀存在设定的间隙,已经冷却成形的PBT聚酯熔体铸带条被切粒机切割成颗粒状切片,切片经过输送水的输送,进入旋风式干燥箱,含有水份的切片在离心力及自身潜热作用下脱险水份,最后经过振动式分离筛进入切片料仓。

8.如权利要求7所述的一种连续式多品种PBT的生产工艺,其特征在于:预聚物、缩聚物及终聚物的熔体输送管道设备通过高温熔体齿轮泵加压计量,熔体输送时熔体的温度为250-265℃。

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【技术特征摘要】

1.一种连续式多品种pbt的生产工艺,其特征在于:包括同时生产不同特性粘度等级的聚对苯二甲酸丁二醇酯的连续聚酯合成制备工艺;且在该工艺中采用精对苯二甲酸及1,4-丁二醇有机化合物单体为原料,脂肪族有机化合物为共聚改性剂,无机金属氧化物为共混改性剂,制得改性共聚pbt;然后经pbt熔体水下冷却切粒等工序制得改性pbt切片。

2.如权利要求1所述的一种连续式多品种pbt的生产工艺,其特征在于,具体步骤如下:

3.如权利要求2所述的一种连续式多品种pbt的生产工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为钛系催化剂。

4.如权利要求2所述的一种连续式多品种pbt的生产工艺,其特征在于:所述步骤(3)中的共聚改性剂为脂肪族有机化合物。

5.如权利要求2所述的一种连续式多品种pbt的生产工艺,其特征在于:所述步骤(3)中的共混改性剂为无机金属氧化物。

6.如权利要求2所述的一种连续式多品种p...

【专利技术属性】
技术研发人员:喻咏滕明才孟继承陶春风袁建平
申请(专利权)人:浙江长鸿生物材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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