【技术实现步骤摘要】
本专利技术复合材料制备，具体涉及一种化学接枝法合成的石墨双炔基相变复合材料的制备方法。
技术介绍
1、在当前能源短缺与环境污染的双重压力下，能量的存储与转换技术成为了未来发展的趋势。储能是通过物理变化或化学变化将能量存储。相变储能材料在液化/固化过程中可以释放/吸收大量的热量，从而可以使体系温度保持恒定。传统的相变材料有无机相变材料和有机相变材料两种：无机相变材料储能密度高，体积变化小，但是会存在过冷和相分离现象；有机相变材料可通过共混实现温度可调，但是导热、导电性质较差且由于体积变化明显存在易泄露的问题。因此将无机和有机相变材料结合，可以一定程度实现高潜热、高热导率、温度变化小及可循环等优异的性质。
2、石墨双炔是一种由sp和sp2杂化碳原子组成的新型二维碳材料。由于其具有独特的双炔键(-c≡c-c≡c-)，连续的π共轭体系，及分布均匀的孔径结构，石墨双炔在能源催化、气体分体、生物医学等领域具有广泛的应用潜力。石墨双炔是一种具有直接带隙0.44–1.47ev的二维半导体材料，并且具有较高的室温载流子迁移率104–105cm2·v-1·s-1，使其在电子、光学和磁学领域得到广泛的关注。
技术实现思路
1、本专利技术的一个主要目的是将石墨双炔与有机相变材料进行化学接枝复合，可以将石墨双炔材料独特的化学结构和优异的物理化学性质与有机相变材料的储能控温性质结合，实现在电池、催化等能源领域的储能控温应用。
2、本专利技术的一个主要目的在提供一种石墨双炔相变复合材料，
3、根据本专利技术一实施方式，所述相变高分子材料由相变高分子单体聚合而成。
4、可在某一温度区间内可发生相变并伴随吸热或放热现象的高分子材料称为相变高分子材料。通过反应可聚合成相变高分子材料的物质称为相变高分子单体。
5、根据本专利技术一实施方式，所述相变高分子单体为己内酯、乙酸乙烯酯、聚乙二醇，二异氰酸酯中的一种或多种；优选为己内酯或(聚乙二醇和二异氰酸酯)。聚乙二醇分子量可选2000、3000、4000、6000、8000等，二异氰酸酯可选六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯等。当相变高分子单体为聚乙二醇和二异氰酸酯的混合物时，羟基修饰的石墨双炔粉体：聚乙二醇质量比在5:10000到1:1000之间，聚乙二醇与二异氰酸酯的用量为摩尔比1:1.2到1:1.5。
6、根据本专利技术一实施方式，所述化学接枝包括对所述石墨双炔进行羟基修饰。
7、本专利技术的另一个主要目的在提供一种上述复合材料的制备方法，包括以下步骤：
8、s1、制备石墨双炔粉体分散液；
9、s2、将催化剂a和羟基修饰基团化合物加入到所述石墨双炔粉体分散液中，得到羟基修饰的石墨双炔粉体gdy-oh；
10、s3、制备gdy-oh分散液；
11、s4、将催化剂b和相变高分子单体加入到所述gdy-oh分散液中，并充分搅拌至高分子聚合完成，得到所述石墨双炔相变复合材料。
12、根据本专利技术一实施方式，步骤s1为将石墨双炔粉体均匀分散至一定体积的溶液中，得到石墨双炔粉体分散液。
13、根据本专利技术一实施方式，石墨双炔粉体分散液的分散溶剂为n-甲基吡咯烷酮，n，n’-二甲基甲酰胺，n，n’-二甲基乙酰胺，甲苯，丙酮，乙醇，二氯甲烷中的一种或多种，优选为二氯甲烷。
14、根据本专利技术一实施方式，石墨双炔粉体分散液的浓度为0.5-100mg/ml。
15、根据本专利技术一实施方式，步骤s2中的所述羟基修饰基团化合物为乙醇、异丙醇、丙酮、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或多种；优选为2-巯基乙醇。
16、根据本专利技术一实施方式，步骤s2中的催化剂a为click反应催化剂；优选为2，2-双(羟甲基)丙酸(dmpa)。
17、根据本专利技术一实施方式，上述步骤s2中，催化剂a的浓度为0.05～10mg/ml。
18、根据本专利技术一实施方式，步骤s2还包括：在持续搅拌下，以一定功率的紫外灯引发click反应的发生。紫外灯的功率为5～150w，优选为30w。反应时间为10min～24h，优选为2h。
19、根据本专利技术一实施方式，步骤s2还包括：充分反应后将反应的到的混合分散液充分洗涤，离心，干燥。
20、根据本专利技术一实施方式，在步骤s3中，用于gdy-oh分散液的分散溶剂为二氯甲烷，n,n-二甲基甲酰胺，甲苯，乙醇，丙酮等常用有机溶剂中的一种或多种，优选为甲苯。
21、根据本专利技术一实施方式，步骤s4还包括：将初步得到的gdy相变复合材料进行充分的洗涤，离心纯化，可得纯化后的gdy相变复合材料。
22、根据本专利技术一实施方式，所述催化剂b为本领域公知的相变高分子单体聚合催化剂。
23、根据本专利技术一实施方式，上述步骤s1或s3中的使用的分散设备为超声设备、高速分散盘、乳化机、均质机、离心磨或其组合。
24、有益效果
25、本专利技术采用化学接枝的方法实现了石墨双炔相变复合材料的制备，得到了石墨双炔基复合相变材料，将石墨双炔材料独特的化学结构和优异的物理化学性质与有机相变材料的储能控温性质结合，所得复合材料具有较好的力学性能，高效的光热转化性能及相变控温性能，可实现在电池、催化等能源领域的储能控温应用。
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1.一种石墨双炔相变复合材料，其特征在于，所述复合材料由石墨双炔与相变高分子材料通过化学接枝的方法复合而成。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述相变高分子材料由相变高分子单体聚合而成。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，所述相变高分子单体为己内酯、乙酸乙烯酯、聚乙二醇、二异氰酸酯中的一种或多种；优选为己内酯，或，聚乙二醇和二异氰酸酯的混合物。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述化学接枝包括对所述石墨双炔进行羟基修饰。
5.权利要求1-4任一项所述复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述羟基修饰基团化合物为乙醇、异丙醇、丙酮、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或多种；优选为巯基乙醇；进一步优选为2-巯基乙醇。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述相变高分子单体为聚乙二醇和二异氰酸酯的混合物，所述羟基修饰的石墨双炔粉体：聚乙二醇质量比为5:10000至1:1000，聚乙二醇与二异氰酸酯的用量为摩尔比1:1.
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2还包括：在持续搅拌下，以一定功率的紫外灯引发click反应的发生。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述石墨双炔粉体分散液的分散溶剂为N-甲基吡咯烷酮，N，N’-二甲基甲酰胺，N，N’-二甲基乙酰胺，甲苯，丙酮，乙醇，二氯甲烷中的一种或多种，优选为二氯甲烷；
10.权利要求1-4任一项所述的复合材料或权利要求5-9任一项所述制备方法制备得到的复合材料在光热转化、储能控温中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨双炔相变复合材料，其特征在于，所述复合材料由石墨双炔与相变高分子材料通过化学接枝的方法复合而成。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述相变高分子材料由相变高分子单体聚合而成。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，所述相变高分子单体为己内酯、乙酸乙烯酯、聚乙二醇、二异氰酸酯中的一种或多种；优选为己内酯，或，聚乙二醇和二异氰酸酯的混合物。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述化学接枝包括对所述石墨双炔进行羟基修饰。
5.权利要求1-4任一项所述复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述羟基修饰基团化合物为乙醇、异丙醇、丙酮、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或多种；优选为巯基乙醇；进一步优选...
【专利技术属性】
技术研发人员：张锦，邹如强，童廉明，孔娅，熊丰，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：
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