一种从煤沥青中分离提取蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的方法，属于从煤沥青中分离提取3‑4环缩合芳香族有机化学品的方法。首先采用选择性萃取方法从煤沥青中直接富集煤沥青萃取固体物；然后从富集的煤沥青萃取固体物中采用精细分离组合方法直接分离，获得高纯度蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的3‑4环缩合芳香族有机化学品；其中，所述的萃取，采用混合有机溶剂；所述的精细分离，采用内装C18/氧化硅符合填料的加压层析柱设备。优点：该发明专利技术的为顺利获得极为稀缺的高附加值3‑4环缩合芳香族有机化学品拓展了新的原料资源，也为今后快速、有效地开发3‑4环缩合芳香族有机化学品的下游高端功能性衍生物产品提供了机遇。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从煤沥青中分离提取3-4环缩合芳香族有机化学品的方法，特别是一种从煤沥青中分离提取蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的方法。
技术介绍
1、煤炭经过高温干馏过程后产生煤焦油，通过蒸馏从煤焦油中分离出如蒽油、洗油、萘油和轻油等液体馏分后，剩余的残留物即为高温煤焦油沥青(全文简称煤沥青)。煤沥青的产出率随焦油蒸馏条件的不同而有所差异，大约占煤焦油总产量的52％-55％，占焦炭总产出的2.4％-3.6％。
2、目前煤沥青的使用范围和应用领域十分广泛。由于煤沥青性能较为稳定，具有较低挥发分含量及高残炭率，常被用于生产活性炭、沥青焦等基础工业材料，也被用于调制成中间相沥青、粘结剂沥青、浸渍剂沥青、精制可纺沥青应用于高功率和超高功率石墨电极、高密高强石墨、微孔炭、沥青基碳纤维等新型、高端、高性能炭材料的制造。
3、以蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽等为主的3-4环缩合芳香族化合物有刚性、稳定的化学结构和独特的化学活性而被广泛应用于石油化工、医药领域中，同时由于其分子中具有多环结构且共轭的电子密度较高，近年来在感光、示踪、显示、荧光等高性能、多功能性的先进材料的制备中获得非常优越的应用。
4、用于分离蒽、菲的原料主要集中于煤焦油的蒽油馏分，而用于分离萤蒽、芘、苯并蒽的原料则主要是利用蒽油馏分或来源不稳定且资源较为稀少的石油或煤焦油其它重质馏分。在国际上高纯度的蒽、菲生产，特别是高纯度的萤蒽、芘、苯并蒽的生产依然是沿用混合物料逐步蒸馏和结的落后手段和方法获得，生产量少、技术路线长且工艺及其复杂。
/>技术实现思路
1、本专利技术的目的是要提供一种从煤沥青中分离提取蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的方法，解决目前高纯度的萤蒽、芘、苯并蒽的生产依然是沿用混合物料逐步蒸馏的方法获得，生产量少、技术路线长且工艺及其复杂的问题。
2、本专利技术的目的是这样实现的：首先采用选择性萃取方法从煤沥青中直接富集煤沥青萃取固体物；然后从富集的煤沥青萃取固体物中采用精细分离组合方法直接分离，获得高纯度蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的3-4环缩合芳香族有机化学品；其中，所述的萃取，采用混合有机溶剂；所述的精细分离，采用内装c18/氧化硅符合填料的加压层析柱设备。
3、具体技术步骤如下：
4、步骤1、选择性萃取方法：
5、步骤1-1、在常压条件下向粉碎后的煤沥青中加入石油醚/丙酮混合萃取剂，按照50:50的比例混合后的有机萃取剂进行n级萃取，经过萃取获得的萃取液进行浓缩，获得了煤沥青萃取固体物；所述的n≤4；
6、步骤1-2、第n级煤沥青萃取时的萃取溶剂均选择石油醚/丙酮二种有机溶剂的混合物，按照萃取次数的递增有机混合萃取剂按照90:10、80:20、60:40以及50:50的混合比例依次改变混合萃取剂的混合量，依据萃取次数的递增萃取体系的温度按照30c°、60c°、90c°、120c°变化顺序依次提高温度，每次的萃取时间保持在1-2小时内；
7、步骤1-3、在第n次萃取完毕后静置过滤并混合获得上层萃取液，把第n级萃取获得的萃取液依次蒸馏，不同混合比例萃取剂蒸馏获得的萃取剂作为对应不同比例的萃取剂再次循环使用；
8、步骤1-4、蒸馏出萃取剂后获得的固体残渣经过干燥、称重、充分混合后记作煤沥青萃取固体物，每次萃取后获得的过滤滤渣继续按照上述方法进行煤沥青的n-1次再萃取使用；
9、步骤2、精细分离组合方法：
10、步骤2-1、利用内装c18/氧化硅填料的加压柱层析精细分离设备对上述获得的煤沥青萃取固体物进行选择性溶解、吸附、脱附分离，进而获得蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽多种3-4环缩合芳香族有机化学品；
11、其中，加压柱层析精细分离设备柱中装有按照等比例重量的c18与200目氧化硅的二种充分混合的填料，加压柱层析精细分离设备柱使用的混合展开剂分别是由正己烷、异丙醇、乙酸乙酯三种溶剂组合，该混合展开剂依次按照70:20:10、50:30:20、20:30:50、10:20:70的混合比例变化直至在柱上的煤沥青萃取固体物充分溶解、吸附、脱附、分离、流出各馏分为止；
12、步骤2-2、按照流出物的时间顺序或者按照流出物的体积收集，收集流出物进行浓缩蒸馏，按照不同比例展开剂截取的流出物进行蒸馏获得的混合溶剂可以作为不同比例的展开剂再次使用，蒸馏展开剂后获得的固体即依次为高纯度的蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽等多种3-4环缩合芳香族有机化学品；
13、步骤2-3、获得蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽等多种3-4环缩合芳香族有机化学品。
14、有益效果，由于采用了上述方案，首先利用独特的有机混合溶剂选择性地萃取煤沥青，然后从煤沥青的可溶成分中富集以蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽等为主的3-4环缩合芳香族化合物，进而结合加压柱层析设备；利用混合有机溶剂选择性萃取煤沥青与内装c18/氧化硅填料的加压柱层析精细分离设备组合的分离方法的二步法，实现精细分离并获得高纯度的高附加值缩合芳香族有机化学品。
15、煤沥青中分离、富集高附加值的3-4环缩合芳香族有机化学品的方法极大地改善、提高了煤沥青应用的经济性和利用效率，同时将为简捷、富集、分离、获得蒽、菲，特别是获得萤蒽、芘、苯并蒽等为主的3-4环缩合芳香族有机化学品拓展了新的原料资源。
16、长期以来煤沥青一直被作为廉价的炭基原料使用，而高纯度蒽、菲，特别是萤蒽、芘、苯并蒽等3-4环缩合芳香族化合物属于极其稀缺的重要有机化学品，目前这些产品的源头资源日然非常匮乏，分离这些特殊的有机化学品的方法复杂，生产工艺和路线长，造成单价极其昂贵且市场供应极度不足，为此极大地影响且制约着下游高性能、高功能性产品材料的开发和应用。
17、利用二步法从煤沥青中分离提取蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的方法，将为获得高纯度蒽、菲，特别是萤蒽、芘、苯并蒽等3-4环缩合芳香族有机化学品开辟了新的资源，采用二步法从煤沥青中分离、提取蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的技术，将为获得高纯度蒽、菲，特别是萤蒽、芘、苯并蒽等3-4环缩合芳香族有机化学品提供了一条极具应用前景的新工艺和生产途径，同时也为快速获得蒽、菲，特别是获得高纯度的萤蒽、芘、苯并蒽等3-4环缩合芳香族有机化学品、提高其产量并且降低其加工成本、产品的价格寻找到了合适的途径，更重要的是为生产以萤蒽、芘、苯并蒽等3-4环缩合芳香族有机化学品为衍生物、前驱体的高性能和高功能化高端下游系列产品和材料的开发和应用提供了可能。
18、解决了目前高纯度的萤蒽、芘、苯并蒽的生产依然是沿用混合物料逐步蒸馏的方法获得，生产量少、技术路线长且工艺及其复杂的问题，达到了本专利技术的目的。
19、优点：该专利技术的方法和技术将极大地改善了获得蒽、菲，特别是萤蒽、芘、苯并蒽等为主的3-4环缩合芳香族有机化学品的分离生产周期长、价格贵、依靠进口等行业中致命问题，为顺利获得极为稀缺的高附加值3-4环缩合芳香族有机化学品拓展了新的原料资源，也为今后快速本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从煤沥青中分离提取蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的方法，其特征是：首先采用选择性萃取方法从煤沥青中直接富集煤沥青萃取固体物；然后从富集的煤沥青萃取固体物中采用精细分离组合方法直接分离，获得高纯度蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的3-4环缩合芳香族有机化学品；其中，所述的萃取，采用混合有机溶剂；所述的精细分离，采用内装C18/氧化硅符合填料的加压层析柱设备。
2.根据权利要求1所述的从煤沥青中分离提取蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的方法，其特征是：具体技术步骤如下：
3.根据权利要求1所述的从煤沥青中分离提取蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的方法，其特征是：所述的步骤2-1中，其中，加压柱层析精细分离设备柱中装有按照等比例重量的C18与200目氧化硅的二种充分混合的填料，加压柱层析精细分离设备柱使用的混合展开剂分别是由正己烷、异丙醇、乙酸乙酯三种溶剂组合，该混合展开剂依次按照70:20:10、50:30:20、20:30:50、10:20:70的混合比例变化直至在柱上的煤沥青萃取固体物充分溶解、吸附、脱附、分离、流出各馏分为止。
【技术特征摘要】
1.一种从煤沥青中分离提取蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的方法，其特征是：首先采用选择性萃取方法从煤沥青中直接富集煤沥青萃取固体物；然后从富集的煤沥青萃取固体物中采用精细分离组合方法直接分离，获得高纯度蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的3-4环缩合芳香族有机化学品；其中，所述的萃取，采用混合有机溶剂；所述的精细分离，采用内装c18/氧化硅符合填料的加压层析柱设备。
2.根据权利要求1所述的从煤沥青中分离提取蒽、菲、萤蒽、芘、苯并蒽的方法，其特征是：具体技术步骤如下：
【专利技术属性】
技术研发人员：董其龙，魏贤勇，郑永刚，宗志敏，常诚，
申请(专利权)人：新疆法康尼石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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