【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料科学与工程，具体涉及一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜及其制备方法。
技术介绍
1、人类社会进入二十一世纪以来，电子科学技术以前所未有的速度蓬勃发展。时至今日，多种轻量化、小型化、高集成化和柔性化的便携式移动电子设备已遍布人类生活的各个角落。随之而来的电磁辐射污染、电磁波对精密仪器的干扰、信息泄密等问题也日益严重。近年来，一种由人类社会高度电子化所引发的被称为电磁干扰(emi)的新型污染备受关注。高性能电磁屏蔽材料在精密电子设备保护和人体健康等领域将扮演越来越重要的角色。此外，作用于多波段的特种电磁屏蔽材料在航空航天、军事设施以及移动通信等领域同样受到广泛关注。
2、为了防止emi，研究者们最早提出的方法是使用混有银、铜、铁、镍等金属粉末的浆料实现电磁屏蔽。这种浆料存在的结合力差、金属粉末不均匀、电磁屏蔽效率低、灵活性差等缺点严重制约了其进一步发展。此外，这些材料的电磁屏蔽性能容易受到弯曲和拉伸时产生的宏观/微观裂纹的影响，这决定了金属薄膜材料无法有效契合曲面环境或可变形器件的电磁屏蔽需求。
3、近年来，国内外研究者基于各类先进纳米制造技术实现了多种薄膜电磁屏蔽材料，包括二维(2d)材料、石墨烯、碳纳米管(cnt)、金属基材料和高分子基复合材料等。这些材料具有高电导率、低密度、优秀的柔性等特点。然而，趋肤效应在原理上限制了特定频带上薄膜电磁屏蔽材料的最小厚度，故实际应用中电磁屏蔽材料的高效率与轻便性之间存在不可避免矛盾，这意味着单层或少层薄膜材料难以满足日益严苛的柔性电磁屏蔽应用需求。
4、综上，柔性电磁屏蔽材料的性能和制备工艺还需要进一步优化。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：如何获得兼顾电磁屏蔽性能和轻便性的纤维材料，本专利技术提供了解决上述问题的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜及其制备方法，制备得到的柔性银微纳米中空管状结构纤维的电磁屏蔽性能和抗弯曲能力有显著提高。
2、本专利技术通过下述技术方案实现：
3、一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
4、将包含有机骨架材料、硝酸银的原料溶于有机溶剂中，制备得前驱体溶液；
5、将前驱体溶液纺丝成为纤维；
6、通过紫外光照射诱导预分相，形成包覆结构；包覆结构的外层为银颗粒，内核为有机骨架材料和硝酸银的混合物；
7、通过煅烧还原硝酸银、分解有机骨架材料形成中空管状结构纤维，其宏观样貌为纤维薄膜或纤维海绵。
8、其中，包覆结构外层为致密的银纳米颗粒，内核为有机骨架材料和硝酸银的混合物；此处的银纳米颗粒为紫外照射部分还原的银颗粒。
9、本专利技术先制备包含有机骨架材料、硝酸银和有机溶剂的溶液作为前驱体溶液，然后通过纺丝技术制备纤维样品，再通过紫外光照射诱导纤维发生预分相形成包覆结构，最后通过高温煅烧还原硝酸银、分解有机骨架材料，形成中空管状结构的银微纳米纤维材料。
10、相比于传统银纳米纤维材料的制备方法，本专利技术提供的柔性银微纳米纤维材料的制备方法，具有工艺生产连续、产量高(>150cm3/h)、机械性能和电磁屏蔽性能好等优点，并且有望应用于大规模的电磁屏蔽材料工艺制备。
11、进一步可选地，所述pvp、硝酸银、有机溶剂的质量比为：(0.230～0.260):(1.3～2.0):(1.90～2.30)；更优选为(0.245～0.250):(1.4～1.8):(2.10～2.30)。
12、例如，所述的pvp、硝酸银、乙腈的质量分别为0.245g～0.250g、1.4g～1.8g、2.10g～2.30g，或其倍数。
13、进一步可选地，所述有机骨架材料包括合成聚合物和/或天然聚合物；
14、所述合成聚合物包括聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚乳酸、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、聚酰亚胺二肟中的一种或几种组合。
15、即合成聚合物包括聚丙烯腈(pan)、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)、聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚酰胺(pa)、聚乳酸(pla)、聚酰亚胺(pi)、聚环氧乙烷(peo)、聚酰亚胺二肟(pido)等。
16、天然聚合物，包括纤维素、玉米醇溶蛋白和明胶等；以及一些不可纺的天然聚合物。
17、进一步可选地，所述有机溶剂包括乙腈、乙醇、二甲基亚砜中的一种或几种组合。
18、进一步可选地，纺丝方法采用包括气流纺丝技术或静电纺丝技术，环境湿度为20％～60％。
19、进一步可选地，还包括烘干步骤；在纺丝成为纤维后经干燥处理，再进行紫外光照射处理。
20、进一步可选地，紫外光的照射参数包括：
21、紫外光照射时光源至样品的距离为5cm～15cm；紫外灯灯管附近照度为300000lux～350000lux，照射距离可根据实际照度调节；
22、和/或对对纤维每面的照射时间为20min～40min。
23、如优选紫外光照射时至样品的距离为10cm；紫外光的照射总时间为1h，纤维双面照射，每一面照射时间为30min。
24、设置紫外光照射参数主要是为了控制对硝酸银的预分相过程，防止硝酸银被大量还原。
25、进一步可选地，煅烧温度为210℃～230℃，保温时间为1.5h～2.5h；
26、和/或煅烧处理时，升温速率为1℃/min～5℃/min。
27、本专利技术设计煅烧温度，当煅烧温度过低时，硝酸银还原不完全，纤维膜电导率低，电磁屏蔽效率和机械性能均不足；当煅烧温度过高时，纤维过度还原，银颗粒过大导致纤维结构破坏，柔性性能下降。
28、本专利技术设计升温速率，当升温速率过低时，耗费大量时间；当升温速率过高时，样品将会在升温阶段大量挥发，导致煅烧结束获得的样品面积较小，无法满足测试需求。升温速率更优选为1.3℃/min。
29、一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜，样品宏观形貌为薄膜或海绵，组成纤维是一种由银颗粒构成的中空管状结构的纤维。
30、进一步可选地，纤维直径为0.5μm～3μm。
31、进一步可选地，由上述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法制备获得。
32、本专利技术具有如下的优点和有益效果：
33、1、本专利技术提供的具有中空管状结构的银微纳米纤维膜，纤维表面由纳米银颗粒构成，内部中空，在这种情况下，纤维具有良好的电磁波表面反射和管内反射能力，从而达到良好的电磁屏蔽效率。同时纤维的结构使其具有良好的弯曲机械性能，数千次弯曲电导率损失为5％。具有高电磁屏蔽效率的该材料在柔性电子、工程检测、航空航天、机器人科学、物联网等领域中具有重要的研究意义。
34、2、本专利技术提供的银微纳米纤维的连续制备工艺，相较于传统制备工艺，具有工艺生产连续、产量高(>150cm3/h)、机械性能和电磁屏蔽性能好本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述PVP、硝酸银、有机溶剂的质量比为：(0.230～0.260):(1.3～2.0):(1.90～2.30)。
3.根据权利要求1所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述有机骨架材料包括合成聚合物和/或天然聚合物；所述合成聚合物包括聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚乳酸、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、聚酰亚胺二肟中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，纺丝方法采用包括气流纺丝技术或静电纺丝技术，环境湿度为20％～60％。
5.根据权利要求1所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，还包括烘干步骤；在纺丝成为纤维后经干燥处理，再进行紫外光照射处理。
6.根据权利要求1所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，
8.一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜，其特征在于，样品宏观形貌为薄膜或海绵，组成纤维是一种由银颗粒构成的中空管状结构的纤维。
9.根据权利要求8所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜，其特征在于，纤维直径为0.5μm～3μm。
10.根据权利要求8所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜，其特征在于，由权利要求1至7任一项所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法制备获得。
...【技术特征摘要】
1.一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述pvp、硝酸银、有机溶剂的质量比为：(0.230～0.260):(1.3～2.0):(1.90～2.30)。
3.根据权利要求1所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述有机骨架材料包括合成聚合物和/或天然聚合物；所述合成聚合物包括聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚乳酸、聚酰亚胺、聚环氧乙烷、聚酰亚胺二肟中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种具有中空管状结构的银微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，纺丝方法采用包括气流纺丝技术或静电纺丝技术，环境湿度为20％～60％。
5.根据权利要求1所述的一种具有...
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