【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及湿法冶金，尤其涉及一种从优溶渣盐酸浸出液中萃取回收铁红的方法。
技术介绍
1、当前独居石精矿加工企业一般采用烧碱法，即氢氧化钠分解独居石，其流程包括氢氧化钠分解、磷碱液回收、稀土与杂质分离和钍、铀回收四部分。其中氢氧化钠分解后产生的碱饼通过盐酸优溶产生氯化稀土溶液和优溶渣。优溶渣中主要含有稀土、钍、铀、铁的氢氧化物和少量硅酸盐以及未分解的矿物。优溶渣通常采用盐酸溶解的方法，溶出并回收稀土、钍和铀，其过程中铁等杂质也被溶入浸出液中。铁在稀土、钍和铀的分离和回收过程中作为杂质既影响萃取分离过程，又影响有价金属产品质量，因此必须优先去除。作为杂质去除的铁由于去除方法或过程夹带放射性元素，不能作为产品进行回收，而因其具有少量放射性，需严格按照放射性固体废物相关规定进行处置。在增加企业生产成本的同时，既对环境产生了潜在威胁，又是对矿产资源的浪费。
2、充分利用矿产资源，进行多金属综合回收已成为当前冶金领域研究的热点。从优溶渣浸出液中回收铁的技术，在去除杂质提高稀土、钍和铀产品的质量的同时，提高了矿石的资源利用率，又降低了废渣产量，节能减排、绿色环保，具有良好的经济效益和应用前景。
3、中国专利技术专利cn108264091a公开了一种稀土萃余废液回收制备氧化铁红的方法，采用向稀土萃余废液中加入铁废料得到含fe2+的废液并混合保持24～72h，加入氢氧化钠调节ph至5去除al、ti杂质，加入h2o2溶液将fe2+氧化为fe3+，加入氨水调节ph至6过滤沉淀，使用稀氨水洗涤沉淀后400～600℃焙烧1～3
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种从优溶渣盐酸浸出液中萃取回收铁红的方法，解决了现有技术中对铁离子反复还原氧化，反应时间长，处理效率低，体系ph需反复调节，试剂消耗大，流程冗长，不利于工业应用等问题。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种从优溶渣盐酸浸出液中萃取回收铁红的方法，包括以下步骤：
4、利用萃取液对优溶渣盐酸浸出液进行多级逆流离心萃取，分相，得到铁负载有机相；所述萃取液包括萃取剂和稀释剂；所述萃取剂为三辛癸烷基叔胺和/或仲辛醇，所述萃取液中萃取剂的体积浓度为10～50％；
5、采用盐酸水溶液对所述铁负载有机相进行洗涤，分相，得到除杂后的铁负载有机相；所述盐酸水溶液中h+浓度与优溶渣盐酸浸出液中h+浓度相同；
6、利用水对所述除杂后的铁负载有机相进行多级逆流反萃取，得到铁合格液；
7、用氢氧化钠调整所述铁合格液的ph值为6～7，进行沉淀反应，固液分离，得到fe(oh)3沉淀；
8、将所述fe(oh)3沉淀进行焙烧，得到铁红。
9、优选的，所述优溶渣盐酸浸出液的组成包括：h+浓度为2～5mol/l，fe浓度为2～7g/l，reo浓度为20～70g/l，u浓度为2～5g/l，th浓度为30～90g/l，cl-浓度为6～9mol/l。
10、优选的，所述多级逆流离心萃取时，萃取液进口与优溶渣盐酸浸出液进口流量比为1:(1～5)，级数为3～10级。
11、优选的，所述铁负载有机相与盐酸水溶液的体积比为(3～5)：1。
12、优选的，所述洗涤在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为100～200rpm，时间为5～30min。
13、优选的，所述多级逆流反萃取时，除杂后的铁负载有机相进口与水的进口流量比为(5～10):1，级数为3～5级。
14、优选的，所述沉淀反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为50～100rpm，时间为20～40min。
15、优选的，所述焙烧的温度为500～600℃，保温时间为1～2h，所述焙烧在空气氛围下进行。
16、优选的，所述焙烧前，还包括对所述fe(oh)3沉淀进行水洗和干燥。
17、优选的，所述稀释剂包括磺化煤油。
18、本专利技术提供了一种从优溶渣盐酸浸出液中萃取回收铁红的方法，包括以下步骤：利用萃取液对优溶渣盐酸浸出液进行多级逆流离心萃取，分相，得到铁负载有机相；所述萃取液包括萃取剂和稀释剂；所述萃取剂为三辛癸烷基叔胺和/或仲辛醇，所述萃取液中萃取剂的体积浓度为10～50％；采用盐酸水溶液对所述铁负载有机相进行洗涤，分相，得到除杂后的铁负载有机相；所述盐酸水溶液中h+浓度与优溶渣盐酸浸出液中h+浓度相同；利用水对所述除杂后的铁负载有机相进行多级逆流反萃取，得到铁合格液；用氢氧化钠调整所述铁合格液的ph值为6～7，进行沉淀反应，固液分离，得到fe(oh)3沉淀；将所述fe(oh)3沉淀进行焙烧，得到铁红。
19、本专利技术采用多级逆流离心萃取技术分离铁元素，无需反复还原氧化铁离子，无需反复调节溶液ph，反应时间短，试剂消耗低，处理效率高，利于工业应用。
20、本专利技术采用萃取-沉淀-焙烧技术回收铁红，试剂组成常规、种类少、消耗低，萃取剂可循环利用，产品杂质少，生产成本低。
21、本专利技术具有生产工艺简单连续，处理效率高，试剂消耗少，生产成本低，分离选择性好，产品杂质少、纯度高，绿色环保，利于工业化大规模生产的优点。
22、本专利技术针对优溶渣盐酸浸出液，萃取分离铁选择性好，负载有机相不夹杂其他金属元素。实施例的结果表明，本专利技术制备出铁红产品fe2o3含量≥96％，符合gb/t 1863-2008标准。
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1.一种从优溶渣盐酸浸出液中萃取回收铁红的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述优溶渣盐酸浸出液的组成包括：H+浓度为2～5mol/L，Fe浓度为2～7g/L，REO浓度为20～70g/L，U浓度为2～5g/L，Th浓度为30～90g/L，Cl-浓度为6～9mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述多级逆流离心萃取时，萃取液进口与优溶渣盐酸浸出液进口流量比为1:(1～5)，级数为3～10级。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁负载有机相与盐酸水溶液的体积比为(3～5)：1。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述洗涤在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为100～200rpm，时间为5～30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多级逆流反萃取时，除杂后的铁负载有机相进口与水的进口流量比为(5～10):1，级数为3～5级。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的温度为500～600℃，保温时间为1～2h，所述焙烧在空气氛围下进行。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧前，还包括对所述Fe(OH)3沉淀进行水洗和干燥。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释剂包括磺化煤油。
...【技术特征摘要】
1.一种从优溶渣盐酸浸出液中萃取回收铁红的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述优溶渣盐酸浸出液的组成包括：h+浓度为2～5mol/l，fe浓度为2～7g/l，reo浓度为20～70g/l，u浓度为2～5g/l，th浓度为30～90g/l，cl-浓度为6～9mol/l。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述多级逆流离心萃取时，萃取液进口与优溶渣盐酸浸出液进口流量比为1:(1～5)，级数为3～10级。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁负载有机相与盐酸水溶液的体积比为(3～5)：1。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述洗涤在搅拌条件下进行，所述搅拌...
【专利技术属性】
技术研发人员：程浩，苏学斌，刘康，王桂硕，梁耕宇，刘忠臣，刘会武，向秋林，黄永，张承天，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：
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