一种氟硅离型膜及其制备方法技术

技术编号：40109563 阅读：7 留言：0更新日期：2024-01-23 18:57

一种氟硅离型膜，所述离型膜包括基膜层、涂布在所述基膜层两侧的底涂层和涂布在所述底涂层一侧的氟硅改性离型层，所述氟硅改性离型层由氟硅改性离型剂涂布液涂布制备而成，所述氟硅改性离型剂涂布液包括100份溶剂、1～5份氟硅改性主剂、0.01～0.1份交联剂、0～1份控制剂以及0.01～0.2份铂类催化剂，所述氟硅改性主剂的结构为：其中，R1～R5为甲基或者苯基，n、m均为大于等于10小于等于100的整数；所述交联剂的结构为：其中，R6～R9为甲基或者苯基，s、t均为大于等于10小于等于100的整数。本发明专利技术通过配方的设计和与基膜的适配，以及易实现的热固化条件，使得离型膜具有可调的离型力大小、低的硅转移、高的残余接着率以及低的表面粗糙度。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氟硅离型膜及其制备方法，属于离型膜。

技术介绍

1、离型剂一般用于涂覆于基材表面，基材通常为纸或者薄膜，在隔离粘性物质领域应用广泛，尤其是在电子行业。离型剂又分为溶剂型、乳液型以及无溶剂型。溶剂型离型剂是目前普遍采用的一种，然而现有的技术缺陷在于：1.产品残余粘着率低；2.溶剂沸点不易挥发；3.设备生产成本高。如何得到表观质量稳定、离型力可调、残余接着率高的离型膜成为研发团队的探索方向。

2、随着科学技术的发展，人们对于电子领域用的薄膜的要求更加严格，尤其是片式多层陶瓷电容器(mlcc)在流延过程中使用到的离型膜，需要其具有高的平整度和低的硅转移量。片式多层陶瓷电容器是由印好电极(内电极)的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来，经过一次性高温烧结形成陶瓷芯片，再在芯片的两端封上金属层(外电极)，从而形成一个类似独石的结构体，故也叫独石电容器。mlcc用离型膜在未来的发展中应用面会更加广阔，需求也会更大。

3、虽然现有的离型剂组合的剥离性能良好，但是其稳定性和锚固性较差。专利202210281445.6通过紫外光固化制备的环氧改性有机硅离型膜，适用于轻剥离需求的产品，受限于需要使用宽范围离型力大小的应用，且紫外光固化成本较高。专利202010193993.4同样通过光固化制备了有机硅离型膜，其残余接着率均值在90％以下，在要求低硅转移的实际应用中受到了很大的限制。此外，对于市售的一种氟硅离型剂，其老化前后离型力变化较大，残余接着率较低。

技术实现思路

1、本专利技术为克服现有技术弊端，提供一种氟硅离型膜及其制备方法，通过配方的设计和与基膜的适配，以及易实现的热固化条件，使得离型膜具有可调的离型力大小、低的硅转移、高的残余接着率以及低的表面粗糙度。

2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：

3、一种氟硅离型膜，所述离型膜包括基膜层、涂布在所述基膜层两侧的底涂层和涂布在所述底涂层一侧的氟硅改性离型层，所述氟硅改性离型层由氟硅改性离型剂涂布液涂布制备而成，所述氟硅改性离型剂涂布液包括100份溶剂、1～5份氟硅改性主剂、0.01～0.1份交联剂、0～1份控制剂以及0.01～0.2份铂类催化剂，所述氟硅改性主剂的结构为：

4、

5、其中，r1～r5为甲基或者苯基，可同时为甲基或苯基，n、m为大于等于10小于等于100的整数。n的数值大小用于调节离型剂的粘度等性能，n值越大，离型剂粘度越高。m的数值大小控制，可以进行控制离型力的大小，含氟基团的含量越高，离型力越低，亦即m值越大，离型力越小；

6、氟硅改性后，含氟基团相对于烷基基团，其化学惰性更强，离型效果更好。同时，由于含氟集团的大量引入，硅含量大大降低，硅转移量大大减少。

7、所述交联剂的结构为

8、

9、其中，r6～r9为甲基或者苯基，s、t均为大于等于10小于等于100的整数。

10、交联剂与主剂通过硅氢与端乙烯基的加成反应实现有机硅交联。交联剂分子的数量由主剂数量和t值决定，通常：交联剂分子数量×t值＝2×主剂分子数量。同时，由于交联剂中同样存在含氟基团的引入，t值的大小也可进行离型力的调节，t值越大，离型力越大。

11、上述氟硅离型膜，所述控制剂可分为重剥离控制剂和轻剥离控制剂。

12、上述氟硅离型膜，所述重剥离控制剂为乙烯基mq硅树脂，轻剥离助剂为小分子苯基聚硅氧烷，通过助剂的选择与添加量控制能够得到具有不同离型力大小的离型膜，适用于不同工业需求。

13、上述氟硅离型膜，所述铂类催化剂为氯铂酸-一二乙烯基四甲基二硅氧烷，氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯中的至少一种。

14、上述氟硅离型膜，所述溶剂为甲苯、丁酮以及乙酸乙酯中的至少一种。

15、上述氟硅离型膜，所述溶剂为甲苯、丁酮、乙酸乙酯按质量比1:x:(1-x)混合而成，其中x为0～1。

16、上述氟硅离型膜，所述基膜层为光学级高平滑pet薄膜，透光率≥90％，粗糙度ra值≤50nm，具有较好的力学性能、光学性能、优异的平整度和耐高温性。力学性能优异能够保证离型膜作为支持体时，保持结构稳定；光学性能优异保证在偏光片离型膜等显示领域中的应用；较低的粗糙度保证产品平整度，能够较好地应用于陶瓷电容器等领域；耐温性能能够保证离型膜在后端加工使用过程中，可以再次经受高温干燥过程。

17、所述底涂层为聚丙烯酸甲酯或者聚丙烯酸丁酯类树脂，主要是通过丙烯酸酯类单体加成反应得到，聚丙烯酸酯由于其表面丰富的极性官能团存在，提供强有力的分子间作用力，能够有效提高离型膜离型涂层的牢固性。底涂层在基膜和氟硅离型剂之间起到锚固作用，底涂层表面的丰富的功能基团能够改善离型层在基膜表面的附着能力，大大提升离型膜的残余接着率。

18、一种氟硅离型膜的制备方法，所述氟硅改性离型层由氟硅改性离型剂和溶剂混合后涂布制备而成，包括如下制备步骤：

19、s1.将溶剂与氟硅改性离型剂混合搅拌30分钟；

20、s2.将s1所制备的混合溶液滴加在带有底涂层的基膜表面，使用刮棒以40m/min的速度进行刮涂；

21、s3.将刮涂完成后薄膜放入烘箱进行干燥；

22、s4.将干燥完成后的薄膜进行熟化，熟化完成后获得氟硅改性离型膜。

23、上述氟硅离型膜的制备方法，所述干燥温度为110℃～150℃，干燥时间20s～120s，熟化条件为50℃、24h。

24、本专利技术的有益效果是：

25、本专利技术的离型膜具有低的硅转移量，在离型剂中含氟基团的大量引入，减少了硅含量，并且，硅氧键牢牢结合在大分子长链中，无小分子生成，避免小分子硅转移现象的发生；离型力大小可调节，通过调节含氟基团的引入量可以改变离型力的大小；基膜的有效适配性体现于良好的溶剂配比及底涂层的应用，离型涂布液可有效在基膜铺展并完成反应。本专利技术所提供的氟硅离型膜可在实际应用场景中有更广泛的应用，高的平整度和低的硅转移特性能够应用在陶瓷电容器、偏光片等多种高端应用领域。

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【技术保护点】

1.一种氟硅离型膜，其特征在于：所述离型膜包括基膜层、涂布在所述基膜层两侧的底涂层和涂布在所述底涂层一侧的氟硅改性离型层，所述氟硅改性离型层由氟硅改性离型剂涂布液涂布制备而成，所述氟硅改性离型剂涂布液包括100份溶剂、1～5份氟硅改性主剂、0.01～0.1份交联剂、0～1份控制剂以及0.01～0.2份铂类催化剂，所述氟硅改性主剂的结构为：

2.根据权利要求1所述的氟硅离型膜，其特征在于：所述控制剂可分为重剥离控制剂和轻剥离控制剂。

3.根据权利要求2所述的氟硅离型膜，其特征在于：所述重剥离控制剂为乙烯基MQ硅树脂，轻剥离助剂为小分子苯基聚硅氧烷。

4.根据权利要求1所述的氟硅离型膜，其特征在于：所述铂类催化剂为氯铂酸-一二乙烯基四甲基二硅氧烷，氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的氟硅离型膜，其特征在于：所述溶剂为甲苯、丁酮以及乙酸乙酯中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的氟硅离型膜，其特征在于：所述溶剂为甲苯、丁酮、乙酸乙酯按质量比1:x:(1-x)混合而成，其中x为0～1。

7.根据权利要求1所述的氟硅离型膜，其特征在于：所述基膜层透光率≥90％，粗糙度Ra值≤50nm；所述底涂层为聚丙烯酸甲酯或者聚丙烯酸丁酯类树脂。

8.一种根据权利要求1-7任一项所述的氟硅离型膜的制备方法，其特征在于：所述氟硅改性离型层由氟硅改性离型剂和溶剂混合后涂布制备而成，包括如下制备步骤：

9.根据权利要求8所述的氟硅离型膜的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为110℃～150℃，干燥时间20s～120s，熟化条件为50℃、24h。

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【技术特征摘要】

2.根据权利要求1所述的氟硅离型膜，其特征在于：所述控制剂可分为重剥离控制剂和轻剥离控制剂。

3.根据权利要求2所述的氟硅离型膜，其特征在于：所述重剥离控制剂为乙烯基mq硅树脂，轻剥离助剂为小分子苯基聚硅氧烷。

4.根据权利要求1所述的氟硅离型膜，其特征在于：所述铂类催化剂为氯铂酸-一二乙烯基四甲基二硅氧烷，氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯中的至少一...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞晓，陈众联，黄永华，刘玉磊，李超，赵保良，周然，周迪，
申请(专利权)人：合肥乐凯科技产业有限公司，
类型：发明
国别省市：

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