【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池负极材料，具体涉及一种钠离子电池负极及其制备方法和应用。
技术介绍
1、负极材料是影响电池主体性能的最关键因素之一。在过去，sibs（钠离子电池）负极材料主要有碳基材料及金属氧化物材料，然而金属氧化物材料（过渡金属氧化物、合金氧化物材料等）虽然具高能量密度、环境友好、安全性高等优点，但是存在体积膨胀、寿命较短固有缺点。相比之下，碳基材料成本低廉，在储能应用中循环稳定性优异，并且其碳基材料微晶/非晶结构和表面化学可调性可用于设计适合不同碱金属离子储存的基质，从而实现最佳电化学性能，因此，碳基材料应用于sibs负极材料前景广阔。
2、介孔碳纳米球由于其丰富的孔道，大的比表面积，丰富的活性位点被广泛应用于各领域，应用于储钠机理具备显著优点；但是传统介孔碳的合成大都基于软模版法，稳定性差。
3、现有技术中有利用胺、酚共体系组装氮掺杂介孔碳纳米球方法，但是该方法制备的氮掺杂介孔碳纳米球具有表面粗糙，介孔尺寸较小等缺点；而表面粗糙可能导致应用储能、吸附等领域使活性位点贡献不足，影响性能稳定；微小的孔径，也减小了在各领域应用中的客体负载量，从而极大的限制了其应用。
4、基于此，亟需研发出一种具有壳体负载量大且性能稳定的电池负极材料。
技术实现思路
1、为了解决现有技术制备氮掺杂介孔碳纳米球具有表面粗糙以及介孔尺寸小的问题，本专利技术的目的之一是提供一种钠离子电池负极的制备方法。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：>
3、一种钠离子电池负极的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1、将嵌段共聚物充分溶解在混合溶剂中形成嵌段共聚物胶束溶液，嵌段共聚物包括疏水段和亲水段；
5、步骤2、依次往嵌段共聚物胶束溶液中加入碳源和扩孔剂并混合获得前驱体溶液，碳源为含酚基的化合物，扩孔剂为不溶于水的有机溶剂；
6、步骤3、向前驱体溶液中加入氮源并于室温下反应12~18h获得前驱体，用有机溶剂对前驱体进行洗涤后获得介孔聚合物纳米颗粒，氮源为含胺基的化合物；
7、步骤4、在保护气体下，介孔聚合物纳米颗粒经烧结制得钠离子电池负极。
8、在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进：
9、进一步，步骤1中混合溶剂包括乙醇和去离子水，乙醇和去离子水的体积比为1:1~3:1；嵌段共聚物胶束溶液中嵌段共聚物的浓度为0.005~0.03g/ml。
10、进一步，嵌段共聚物包括pluronic f127、pluronic p123、pluronic f108、pluronic p103和pluronic f68中的任意一种。
11、进一步，步骤2中，加入碳源后的嵌段共聚物胶束溶液中碳源的浓度为0.003~0.009g/ml；扩孔剂与混合溶剂的体积比为1.1~3:100。
12、进一步，碳源为间苯三酚、间苯二酚、单宁酸和1,2,4-苯三酚中的任意一种，扩孔剂为1,3,5-三甲苯。
13、进一步，氮源与混合溶剂的体积比为220～320μl:100ml。
14、进一步，氮源为二乙烯三胺、乙二胺、氨水、三亚乙基四胺和四乙烯五胺中的任意一种。
15、进一步，步骤4中烧结条件为：在氮气氛围下以升温速率为1~3℃/min提升温度至750~850℃并于该温度下保温2~4小时。
16、本专利技术的目的之二是提供一种基于目的之一制备出的钠离子电池负极。
17、本专利技术的目的之三是钠离子电池负极在制备钠离子电池中的应用。
18、本专利技术具有以下有益效果：
19、1、本专利技术中的制备方法具有制备简单的优点，其经室温混合、室温反应以及烧结后即可获得氮掺杂介孔碳纳米球的电池负极；并且其制备的电池负极材料还具有形貌规整以及介孔尺寸大的特点，根据bet测试分析，本专利技术中制备的电池负极（即，氮掺杂介孔碳纳米球）中的平均介孔孔径尺寸可达9.7nm。
20、此外，相对于现有技术中利用胺、酚共体系组装氮掺杂介孔碳纳米球方法而言，本专利技术制得的氮掺杂介孔碳纳米球的表面光滑，具有有序、均匀、丰富的大介孔尺寸以及形貌规整等优点，应用于钠离子电池时具备优异电化学性能。
21、进一步地，本专利技术中，由于嵌段共聚物包括疏水段和亲水段，实现组装过程中的预处理，利于在后期进行均匀组装。此外在反应体系中引入含酚基的化合物作为碳源的同时引入有机溶剂（1,3,5-三甲苯（tmb）），其中tmb分子不仅可以通过疏水相互作用与嵌段共聚物的疏水块相互作用，还可以通过π-π键介导聚合界面；同时，tmb与含酚基的化合物两者共同辅助后期组装过程并实现孔扩目的。另外，本专利技术还在反应体系中加入含胺基的化合物作为氮源，为反应系统提供氮源同时，含胺基的化合物还与含酚基化合物共同作用加速组装体系中的聚合过程以及提高聚合物颗粒稳定性。最后通过乙醇对前驱体的洗涤以及烧结去除扩孔剂，获得具有氮掺杂介孔碳纳米球（即，钠离子电池负极）。
22、2、本专利技术采用pisa法（即，聚合诱导自组装）制备前驱体，之后通过超声、烧结碳化去除模板嵌段共聚物获得氮掺杂介孔碳纳米球以用做钠离子电池负极材料；获得的电池负极材料结构独特，介孔有序且分布丰富；并且材料结构有序，稳定性良好，作为负极材料具有高容量、良好倍率性能及优异的循环稳定性。
23、3、本专利技术在制备电池负极时，引入tmb有机溶剂，其tmb的疏水端疏水段可与嵌段共聚物的疏水段相互作用用作结构导向，限制了聚合物/间苯三酚胶束的无限制生长。此外由于tmb不溶于水，因此在适当的助溶剂溶液的控制下tmb在与聚合物疏水段结合的同时可做为孔扩剂，而在产物收集过程中，使用乙醇清洗便可去除tmb有机溶剂，实现扩孔。
24、4、本专利技术制备的电池负极的原料具有廉价易获得，环境友好型的特点。
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1.一种钠离子电池负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混合溶剂包括乙醇和去离子水，所述乙醇和去离子水的体积比为1:1~3:1；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述嵌段共聚物包括PluronicF127、PluronicP123、PluronicF108、PluronicP103和PluronicF68中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加入碳源后的嵌段共聚物胶束溶液中碳源的浓度为0.003~0.009g/mL；所述扩孔剂与混合溶剂的体积比为1.1~3:100。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为间苯三酚、间苯二酚、单宁酸和1,2,4-苯三酚中的任意一种，所述扩孔剂为1,3,5-三甲苯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮源与混合溶剂的体积比为250～300μL:100mL。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氮源为二乙烯三胺、乙二胺、
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中烧结条件为：在氮气氛围下以升温速率为1~3℃/min提升温度至750~850℃并于该温度下保温2~4小时。
9.一种钠离子电池负极，其特征在于，所述钠离子电池负极采用权利要求1~8任一项所述制备方法制得。
10.一种钠离子电池负极的应用，其特征在于，所述应用为权利要求9中所述的钠离子电池负极用于制备钠离子电池。
...【技术特征摘要】
1.一种钠离子电池负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混合溶剂包括乙醇和去离子水，所述乙醇和去离子水的体积比为1:1~3:1；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述嵌段共聚物包括pluronicf127、pluronicp123、pluronicf108、pluronicp103和pluronicf68中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加入碳源后的嵌段共聚物胶束溶液中碳源的浓度为0.003~0.009g/ml；所述扩孔剂与混合溶剂的体积比为1.1~3:100。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为间苯三酚、间苯二酚、单宁酸和1,2,...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚卫棠，马文杰，余礼涛，安旭光，张靖，孔清泉，
申请(专利权)人：成都大学，
类型：发明
国别省市：
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