一种普瑞巴林中杂质氨丁三醇残留的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种高效液相色谱‑紫外检测器结合柱前衍生的方法检测普瑞巴林成品及中间体中微量杂质氨丁三醇的含量。采用价格低廉的衍生试剂2,4‑二硝基氟苯，将荧光基团加在氨丁三醇的氨基上，经修饰的氨丁三醇衍生物具有了紫外吸收，再利用高效液相色谱进行定量分析。本发明专利技术克服了普瑞巴林成品及中间体结构上也具有氨基基团对衍生反应的干扰，实现了可准确定量检测氨基化合物药物中氨丁三醇残留。本发明专利技术所提供的方法专属性强、灵敏度低、耐用性好，且本发明专利技术使用的高效液相色谱仪‑紫外检测器检测设备易得，丰富了氨丁三醇含量的检测方法，突破了常规定量检测方法如离子色谱仪、毛细管电泳仪及蒸发光散射检测器设备的局限性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种氨丁三醇含量的检测方法，属于药物检测。

技术介绍

1、普瑞巴林（ii），是一种抗癫痫药，临床上主要治疗带状疱疹后神经痛和纤维肌痛。近年来治疗癫痫病的药物越来越多，其中加巴喷丁类药物在治疗该类疾病有着一定的优势，普瑞巴林结构和作用与加巴喷丁相似，具有抗癫痫、镇痛和抗焦虑活性。在实验室研究中，普瑞巴林对各种癫痫模型均有抗惊厥活性；动物模型的活性谱与加巴喷丁的活性谱相似，但普瑞巴林的活性为加巴喷丁的3～10倍。

2、

3、氨丁三醇(英文简称tris)， tris是一种弱碱，常用作生物制品生产过程中的生物缓冲体系。tris可引起低血糖、低血压、恶心、呕吐，亦可抑制呼吸，甚至使呼吸停止。过量摄入或肾功能不全时可引起碱血症。

4、由于许多药物制备过程中会使用tris-hcl缓冲溶液，为确定生产过程中tris的去除效果，需对纯化前后样液进行检测，fda要求药物中tris的最大残留量得不高于100ppm(0.1mg/ml)。目前，《中国药典(2020版)》中对于tris检测方法为：取本品约0.25g，精密称定，加水80本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种普瑞巴林或其中间体中微量氨丁三醇含量的检测方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中配制的对照品溶液的浓度范围为0.05μg/ml ~0.3μg/ml。

3.如权利要求1所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中配制的供试品溶液的浓度为2mg/ml。

4.如权利要求1所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）中检测时的检测条件为：

5.如权利要求4所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）中检测时的检测条件为：流动相：水-乙腈40：60...

【技术特征摘要】

1.一种普瑞巴林或其中间体中微量氨丁三醇含量的检测方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中配制的对照品溶液的浓度范围为0.05μg/ml ~0.3μg/ml。

3.如权利要求1所述的氨丁三醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中配制的供试品溶液的浓度为2mg/ml。

【专利技术属性】
技术研发人员：刘梦鸽，王梦瑶，孟晶晶，孙丽慧，
申请(专利权)人：迪嘉药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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