【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子膜表面金属化制备，具体涉及一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法。
技术介绍
1、铜因具有良好的机械性能、优良的导电性，被广泛用于集成电路板、锂电池集流体等产品的生产，是电子电路、锂电池领域的重要基础材料。随着新能源汽车、储能等新兴行业的迅猛发展，铜的市场需求量也日益增长，并对其提出了更高的要求。
2、聚合物基铜复合材料在拥有铜优异性能的同时，又可实现轻量化、降成本等目的，使其成为近些年铜复合材料的研究热点。目前常用的聚合物包括聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯等。其中聚丙烯属于非极性结晶结构，其制品往往表面能较低，从而导致其黏结、涂装性能也较差。聚丙烯膜制备覆铜层一直存在着基膜与镀层间结合力差的问题，不利于后续的生产使用。所以探究出一种简单高效的在聚丙烯上制备性能优异覆铜层的方法，也成为亟待解决的研究难题。
3、现有的聚丙烯基铜复合材料的制备方法有采用化学镀与电镀相结合的制备方法，此法直接制备出的铜层与基底间结合力较差，需对基底进行接枝改性才能改善其结合性能。而采用磁控溅射与水电镀相结合的方法制备覆铜层，虽结合力有所提升，但存在设备投资大、生产效率低等问题。因此，专利技术一种新的聚丙烯膜覆铜层的制备方法对于解决聚丙烯膜难覆铜、铜层附着力差等问题有重要意义。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术克服现有聚丙烯膜基底制备覆铜层方法的不足，提供一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法。
2、为了达到上述目的，本专利技术的一种聚丙烯膜覆铜层的
3、(1)将聚丙烯基膜置于去油污溶液中进行超声辅助清洗，清洗洁净后，对其进行一次粗化处理；
4、(2)将一次粗化完成后的基膜置于化学粗化液中，进行二次化学粗化；
5、(3)配制聚酰亚胺浆料，对二次粗化后的基膜进行涂覆聚酰亚胺浆料处理；
6、(4)对涂覆聚酰亚胺浆料的基膜进行低温固化处理；
7、(5)对低温固化后的基膜进行活化处理；
8、(6)对活化完成后的基膜中进行化学镀铜处理；清洗烘干后即可在聚丙烯基膜上获得性能优良、结合紧密的覆铜层。
9、具体的，本专利技术中所述去油污溶液的主要成分为氢氧化钠5~40 g/l、碳酸钠5~30g/l和洗洁精30~70g/l，去油污过程温度为20~55℃，时间为5~20min。
10、具体的，步骤(1)中所述一次粗化处理为轻喷砂处理，喷枪中压缩空气压力为0.1~0.3mpa，所用砂粒为2000目石英砂。
11、优选地，步骤(2)中所述化学粗化液为质量分数30%的六氟异丙醇水溶液。
12、优选地，步骤(2)中所述二次化学粗化时间为3~10min，温度为25~30℃。
13、具体的，步骤(3)中所述聚酰亚胺浆料的配制为将无需亚胺化的可溶性聚酰亚胺粉末直接溶于低沸点极性有机溶剂，进行磁力搅拌，搅拌时间0.5~6h，聚酰亚胺浆料浓度为50~200 g/l，聚酰亚胺浆料涂覆厚度为0.1~2μm。
14、优选地，步骤(3)中所述低沸点极性有机溶剂选择二氯甲烷。
15、优选地，步骤(4)中所述低温固化处理为利用烘箱对基膜进行加热保温，保温温度为60~120℃，保温时间为0.5~4h，随烘箱冷却。
16、优选地，步骤(5)中所述活化处理为将基膜先置于50~80g/l的氢氧化钾溶液中浸泡5~20min，继而将其置于0.5~2g/l的硝酸银溶液中浸泡10~30min。
17、具体的，步骤(6)中所述化学镀铜液的主要成分为8g/l的硫酸铜、7g/l的氢氧化钠、24g/l的四水合酒石酸钾钠、2.2g/l的乙二胺四乙酸二钠、1g/l的硫酸镍、15ml/l的甲醛、20mg/l的亚铁氰化钾及10mg/l的2’2-联吡啶混合溶液。
18、优选地，步骤(6)中所述化学镀铜过程化学镀时间为5~20min，温度为50~75℃。
19、为解决聚丙烯膜覆铜层制备过程中因聚丙烯表面能低而造成的结合力差的问题，本专利技术通过在聚丙烯膜表面涂覆聚酰亚胺浆料形成聚酰亚胺涂层，再在聚酰亚胺涂层表面镀铜。具体通过对聚丙烯基膜进行二次粗化处理，增强其表面粗糙度，使聚酰亚胺浆料经固化后与聚丙烯基膜结合紧密。且本专利技术制备聚酰亚胺浆料所用的聚酰亚胺粉末是完全可溶的、亚胺化的，无需进行热亚胺化处理。因此仅需对浆料进行低温固化，不会存在因高温对基膜造成影响的问题。后续利用聚酰亚胺官能团的特性，直接对经氢氧化钾开环、硝酸银离子交换后的基膜直接进行化学镀铜，便可在聚丙烯基膜上获得结合紧密、性能优良的覆铜层。
20、以上制备方法可以达到以下技术效果：
21、（1）由于聚丙烯耐腐蚀性强，因此利用酸、碱进行化学粗化的效果并不明显。本专利技术选择物理与化学方法相结合的方式对基膜进行粗化处理，可大幅提高基膜的表面粗糙度，改善聚丙烯与聚酰亚胺间结合力，从而实现基膜与覆铜层间的紧密结合。
22、（2）本专利技术选用的聚酰亚胺原料粉末直接溶于低沸点极性溶剂，且100%完全亚胺化，无需经过热亚胺化处理，避免了后续的高温加工过程，保证了聚丙烯基膜优良的性能。
23、（3）本专利技术对聚丙烯基膜进行涂覆聚酰亚胺浆料并经低温固化获得致密的聚酰亚胺涂层，利用聚酰亚胺官能团特性，通过开环及离子交换直接进行化学镀铜处理，从而在聚丙烯基膜上获得结合紧密、性能优良的覆铜层，有效解决了聚丙烯基膜难覆铜、铜层结合力差等问题。
24、（4）本专利技术基膜采用聚丙烯膜，聚酰亚胺涂覆层厚度仅需控制在0.1~2μm即可，该聚酰亚胺涂覆层厚度小，相较于直接采用聚酰亚胺基膜，可大大减少聚酰亚胺使用量，成本大幅度降低。
25、（5）采用本专利技术方法制备的聚丙烯膜覆铜层表面光滑致密、导电性能优良，且覆铜层与聚丙烯基底间结合紧密。
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1.一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述去油污液成分为：氢氧化钠5~40 g/L、碳酸钠5~30 g/L和洗洁精30~70g/L；清洗过程温度为20~55℃，时间为5~20min。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述两次粗化处理中一次粗化为轻喷砂处理，喷枪中压缩空气压力为0.1~0.3MPa，所用砂粒为2000目石英砂。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述两次粗化处理中二次粗化为化学粗化处理，将基膜浸泡于质量分数30%的六氟异丙醇水溶液中，室温下化学粗化3~10min。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺浆料为无需亚胺化的可溶性聚酰亚胺粉末溶于低沸点极性有机溶剂经磁力搅拌后制得，聚酰亚胺浆料浓度为50~200 g/L，聚酰亚胺浆料涂覆厚度为0.1~2μm。
6.根据权利要求5所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征
7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述低温固化处理为利用烘箱对涂覆有聚酰亚胺浆料的基膜进行加热保温，保温温度为60~120℃，保温时间为0.5~4h，随烘箱冷却。
8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述活化处理为先将基膜置于50~80g/L的氢氧化钾溶液中浸泡5~20min，继而将其置于0.5~2g/L的硝酸银溶液中浸泡10~30min。
9.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述化学镀铜液为8g/L的硫酸铜、7g/L的氢氧化钠、24g/L的四水合酒石酸钾钠、2.2g/L的乙二胺四乙酸二钠、1g/L的硫酸镍、15mL/L的甲醛及适量添加剂的混合溶液，化学镀铜的温度为50~75℃，时间为5~20min。
...【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述去油污液成分为：氢氧化钠5~40 g/l、碳酸钠5~30 g/l和洗洁精30~70g/l；清洗过程温度为20~55℃，时间为5~20min。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述两次粗化处理中一次粗化为轻喷砂处理，喷枪中压缩空气压力为0.1~0.3mpa，所用砂粒为2000目石英砂。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述两次粗化处理中二次粗化为化学粗化处理，将基膜浸泡于质量分数30%的六氟异丙醇水溶液中，室温下化学粗化3~10min。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯膜覆铜层的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺浆料为无需亚胺化的可溶性聚酰亚胺粉末溶于低沸点极性有机溶剂经磁力搅拌后制得，聚酰亚胺浆料浓度为50~200 g/l，聚酰亚胺浆料...
【专利技术属性】
技术研发人员：卓海鸥，陈轩乐，唐建成，叶楠，詹瑜，龚子忆，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：
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