【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甲烷制备，尤其涉及一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺。
技术介绍
1、甲烷的制备是化工生产领域的基础生产工艺。常见的工艺有将二氧化碳与氢在催化剂作用下，生成甲烷和氧，再提纯。或者将碳蒸汽直接与氢反应，同样可制得高纯的甲烷。为了提高甲烷的生产纯度，工厂通常采用变压吸附法对甲烷混合物进行筛选提纯，变压吸附法是一种新的气体分离技术，其原理是利用分子筛对不同气体分子"吸附"性能的差异而将气体混合物分开。而在变压吸附法中主要的吸附材料就是炭基分子筛。
2、公开号为cn105692613b的专利技术公开了一种甲烷提纯用分子筛制备方法，该方法将花泥料、椰壳炭化料和竹炭混合后进行烘干、细粉碎和挤条成型，然后进行高温氮基碳化，最后在氮气保护状态下通入调孔剂进行孔径调整，调至孔径为3.64-4.0nm。
3、但是在进行变压吸附时，回收材料泥料、椰壳炭化料和竹炭所制得的分子筛可能会在压力产生变化后发生形变，导致该分子筛无法在变压环境下保持稳定的分子筛选功效。
技术实现思路
1、本专利技术针对
技术介绍
中存在的技术问题，提出一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺。
2、本专利技术的技术方案：一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，包括如下步骤：
3、s1、原材料研磨：将植物基的天然原材料椰壳磨至所需粒度，并且对研磨物料进行过滤清筛；
4、s2、原材料热解：将研磨物料进行热解，取研磨完毕的物料置于电热恒温鼓风干燥箱中，使物料在混合仓内发生
5、s3、物料混合：设置酚醛树脂为粘结剂，以物料的重量份数和粘结剂的重量份数比值为1:0，04的比例添加酚醛树脂，并且设置聚乙二醇为助剂，进行物料混合准备；在混捏机里对物料进行混捏均匀，混合同时保证物料的环境温度恒定在80℃；
6、s4、物料成型：利用双螺杆挤条机对混合完毕的物料进行上挤条成型；然后对自然晾干的成型料进行断条，并且对物料进行整粒，至粒径小于4nm；；
7、s5、高压活化：最后将长度较均一的成型料加入转炉依次进行二次炭化、活化、一步苯沉积和二步苯沉积制备分子筛；
8、s6、分子筛整形加工：将制备完毕的分子筛颗粒通过冲压模具整形为相应的变压提纯设备所需要的分子筛形状，并且是甲醛提纯用分子筛所需要的孔径维持在0.4~0.5nm。
9、优选的，在s1中，利用行星式球磨机对植物基的天然原材料椰壳研磨至平均粒径小于10μm的程度。
10、优选的，在s2中，椰壳原料的元素分析及工业分析发现椰壳含c：49.14%、h：6.37%、o：42.47%、n：0.13%、水份：13.26%、灰份：0.76%、挥发份：77.70%和固定碳21.54%；利用热分析仪对原材料的热解反应进行分析，热解环境载气为氮气，氮气流量为40 ml/min；椰壳分别以5k/min、10k/min、20k/min的加热速率由30℃均匀升温至900℃。
11、优选的，s2中，根据原材料的生物质热解详细反应机制分析，椰壳热解的最佳温度为245-300℃。
12、优选的，s2中，一次炭化是指原料在惰性气氛下将成型原料在适当的热解条件下炭化的方法；在热解条件下，原料分子中各基团、桥键、自由基和芳环发生复杂的分解缩聚反应，从而导致炭化物孔隙的形成、孔径的扩大和收缩。
13、优选的，s3中，一次炭化料经球磨机磨制所需粒度后，以聚乙二醇为助剂、酚醛树脂为粘结剂，与水按照一定比例在自动控温混捏机中混捏均匀；在双螺杆挤条机上挤条成型。
14、优选的，s4中，挤条成型的物料经自然晾干后送至断条装置断条至所需粒径，用筛分装置判断物料是否符合要求。
15、优选的，s5中，二次炭化过程是将已干燥的原材料挤条成型料置于氮气气氛中，以适当的热解条件制备炭化产品的方法；热解过程中各基团、桥键、自由基和芳环等发生复杂的分解聚合反应；产生的热不稳定组分以挥发分形式脱出，其目的是使炭化产品的孔隙发展，使物料的孔径达到甲烷提纯分子筛的孔径要求。
16、优选的，s5中，对二次炭化完毕的物料进行高压活化；通过使催化剂前体化合物接触热量和惰性气体流的组合而将二次炭化的分子筛原材料干燥，形成干燥分子筛原材料前体化合物；在200至400psig的压力和100℃至400℃的温度下，使所述干燥的分子筛原材料前体化合物与活化剂接触一段足以实现稳定状态的时间；利用高压高温环境使分子筛原材料前体化合物的炭基吸附率和孔径尺寸在不同的温度环境下保持稳定。
17、与现有技术相比，本专利技术的上述技术方案具有如下有益的技术效果：包括原材料研磨、原材料热解、物料混合、物料成型、高压活化和分子筛整形加工的步骤。结合原材料的生物质热解详细反应机制分析，椰壳热解的最佳温度为245-300℃，椰壳以10k/min的加热速率进行一次炭化所得到的的原材料在后期进行加工制得的分子筛在不同高压环境下更加稳定。本专利技术所公开的分子筛制备工艺能够解决回收材料泥料、椰壳炭化料和竹炭所制得的分子筛可能会在压力产生变化后发生形变的技术问题，提高了分子筛在变压环境下保持稳定的分子筛选功效。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，在S1中，利用行星式球磨机对植物基的天然原材料椰壳研磨至平均粒径小于10μm的程度。
3.根据权利要求1所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，在S2中，椰壳原料的元素分析及工业分析发现椰壳含C：49.14%、H： 6.37%、O：42.47%、N：0.13%、水份：13.26%、灰份：0.76%、挥发份：77.70%和固定碳21.54%；利用热分析仪对原材料的热解反应进行分析，热解环境载气为氮气，氮气流量为40 ml/min；椰壳分别以5K/min、10K/min、20K/min的加热速率由30℃均匀升温至900℃。
4.根据权利要求3所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，S2中，根据原材料的生物质热解详细反应机制分析，椰壳热解的最佳温度为245-300℃。
5.根据权利要求1所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，S2中，一次炭化是指原料
6.根据权利要求1所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，S3中，一次炭化料经球磨机磨制所需粒度后，以聚乙二醇为助剂、酚醛树脂为粘结剂，与水按照一定比例在自动控温混捏机中混捏均匀；在双螺杆挤条机上挤条成型。
7.根据权利要求1所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，S4中，挤条成型的物料经自然晾干后送至断条装置断条至所需粒径，用筛分装置判断物料是否符合要求。
8.根据权利要求1所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，S5中，二次炭化过程是将已干燥的原材料挤条成型料置于氮气气氛中，以适当的热解条件制备炭化产品的方法；热解过程中各基团、桥键、自由基和芳环等发生复杂的分解聚合反应；产生的热不稳定组分以挥发分形式脱出，其目的是使炭化产品的孔隙发展，使物料的孔径达到甲烷提纯分子筛的孔径要求。
9.根据权利要求1所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，S5中，对二次炭化完毕的物料进行高压活化；通过使催化剂前体化合物接触热量和惰性气体流的组合而将二次炭化的分子筛原材料干燥，形成干燥分子筛原材料前体化合物；在200至400psig的压力和100℃至400℃的温度下，使所述干燥的分子筛原材料前体化合物与活化剂接触一段足以实现稳定状态的时间；利用高压高温环境使分子筛原材料前体化合物的炭基吸附率和孔径尺寸在不同的温度环境下保持稳定。
...【技术特征摘要】
1.一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，在s1中，利用行星式球磨机对植物基的天然原材料椰壳研磨至平均粒径小于10μm的程度。
3.根据权利要求1所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，在s2中，椰壳原料的元素分析及工业分析发现椰壳含c：49.14%、h： 6.37%、o：42.47%、n：0.13%、水份：13.26%、灰份：0.76%、挥发份：77.70%和固定碳21.54%；利用热分析仪对原材料的热解反应进行分析，热解环境载气为氮气，氮气流量为40 ml/min；椰壳分别以5k/min、10k/min、20k/min的加热速率由30℃均匀升温至900℃。
4.根据权利要求3所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，s2中，根据原材料的生物质热解详细反应机制分析，椰壳热解的最佳温度为245-300℃。
5.根据权利要求1所述的一种炭基材料制备甲烷提纯分子筛的工艺，其特征在于，s2中，一次炭化是指原料在惰性气氛下将成型原料在适当的热解条件下炭化的方法；在热解条件下，原料分子中各基团、桥键、自由基和芳环发生复杂的分解缩聚反应，从而导致炭化物孔隙的形成、孔径的扩大和收缩。
6.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱海良，
申请(专利权)人：长兴县海华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。