【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甲烷提纯分离，尤其涉及一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂及其制备工艺。
技术介绍
1、甲烷在自然界中的分布范围非常广泛，是一种在工业生产中应用极为广泛的重要原料，同时也是一种温室效应相当显著的气体。天然气、煤层气、页岩气和油田气等矿产资源中的甲烷浓度普遍较低，混有含量相对较多的氮气，需要从中分离提纯甲烷组分才能更为有效地加以利用。由于甲烷气体的爆炸极限在5-15％，煤矿安全规程要求甲烷浓度在30％以下的低浓度煤层气不能利用，故几乎所有的煤矿开采都将甲烷浓度在30％以下的煤气直接排放到大气中，而我国70％以上的煤层气都属于甲烷浓度在30％以下的低浓度煤层气，每年伴随煤炭开采散失进入大气的煤层气约200亿立方米。同时，随着氮气驱采油工艺的持续推广，返排气中氮气含量随之升高，部分区域达10-45％，大幅度降低了天然气品质，造成产品气销售困难。因此甲烷纯化技术具有非常广阔的应用前景和市场，不仅能够富集甲烷资源使其充分利用，还能够避免其排入大气而加重温室效应，具有绿色环保的重要意义。
2、甲烷纯化最为关键和困难的部分为甲烷和氮气的分离，使用碳分子筛材料作为吸附剂、通过变压吸附技术能够简单高效地达到这一目的，具备成本低廉、设备简便、工艺简洁以及分离效果优良等优点，其中的碳分子筛吸附剂及其制备则是该技术的核心所在。目前工业生产中所应用的碳分子筛吸附剂具有孔道结构和尺寸不均匀的问题，因此其分离效果一般，难以从天然气、煤层气、页岩气和油田气中分离得到高纯度的甲烷气体，需要通过对其制备方法进行改进解决这一问题，提升分离纯化效
技术实现思路
1、针对
技术介绍
中存在的问题，提出一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂及其制备工艺。本专利技术通过引入了金属盐和调孔剂组分，金属盐会分解为金属氧化物，均匀地分散在孔道内壁上。调孔剂浸渍促进碳分子筛形成更为丰富的孔道结构，同时促进碳源优先在其周围发生裂解沉积，利于精准调控孔道尺寸和结构。制备的碳分子筛吸附剂成本低、活性高，具选择性吸附甲烷能力，易于再生及重复利用。
2、本专利技术提出一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，该吸附剂以树脂、金属盐、椰子壳、沸石、粘结剂为制备原料，通过调孔剂浸渍，得到比表面积为600-2200m2/g，细孔容积为0.1-0.4cm3/g，电阻为1000-50000ω的吸附剂成品，该碳分子筛吸附剂具有合适的孔道尺寸和结构，对甲烷和氮气体系中的甲烷气体组分具有较强的选择性吸附能力。
3、优选的，树脂为热固型酚醛树脂，质量百分含量为30-40％。
4、优选的，金属盐含有的金属离子为铁、钻、镍、铜或锌离子，质量百分含量为0.3-1％。
5、优选的，粘结剂为水溶性淀粉、羧甲基纤维素、沥青、焦油、高岭土中的一种或多种混合，质量百分含量为10-20％。
6、优选的，调孔剂为高分子溶液，包括聚乙烯醇、聚乙二醇、二乙烯基苯、乙醇、苯乙烯中的一种或多种混合，质量百分含量为10-20％。
7、优选的，椰子壳和沸石按照1∶2-2∶3比例混合，质量百分含量为30-40％。
8、本专利技术提出一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂的制备工艺，步骤如下：
9、s1、将树脂置于恒温干燥箱内在温度为80-150℃条件下，固化4-7h，得到固化后的高分子聚合物；
10、s2、将高分子聚合物、椰子壳、沸石用粉碎机粉碎至1.5cm以下的颗粒，进行干馏，干馏温度为500-900℃，恒温0.5-4h；
11、s3、将粉碎、干馏后的聚合物进一步细粉碎，用球磨或气磨制得粒径为3-8微米颗粒；
12、s4、将颗粒、金属盐、粘结剂混合，搅拌均匀后用挤条机挤条成型；
13、s5、将成型的颗粒放入高温转化炉，在n2气流中进行碳化处理，处理结束后待温度自然降至室温，取出得到碳分子筛吸附剂前驱体；
14、s6、n2保护状态下以1-30℃/min的升温速率升温至活化温度，对碳分子筛吸附剂前驱体进行活化，活化温度为500-1000℃，活化时间为0.5-5h；
15、s7、将活化后的碳分子筛放入调孔剂中浸渍，浸渍时间为0.5-5小时，然后在n2保护状态下升温，进行碳沉积调孔；
16、s8、冷却至室温，得到碳分子筛吸附剂。
17、优选的，s4中成型压力为10-40mpa，成型后在60-120℃条件下干燥2-10h。
18、优选的，树脂、金属盐、椰子壳、沸石和粘结剂的配比为2∶0.5∶1∶2∶0.2。
19、本专利技术又提出一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂在煤层气、油田气或生物气中提纯甲烷的应用。
20、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益的技术效果：
21、本专利技术中的碳分子筛吸附剂具有合适的孔道尺寸和结构，对甲烷和氮气体系中的甲烷气体组分具有较强的选择性吸附能力。本专利技术引入了金属盐和调孔剂组分，金属盐会分解为金属氧化物，均匀地分散在孔道内壁上。调孔剂浸渍，促进碳分子筛形成更为丰富的孔道结构，同时促进碳源优先在其周围发生裂解沉积，从而更有利于精准调控孔道尺寸和结构使其更为均匀。制备的碳分子筛吸附剂成本低、活性高，具有非常优良的选择性吸附甲烷能力，且易于再生及重复利用。
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1.一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，其特征在于，该吸附剂以树脂、金属盐、椰子壳、沸石、粘结剂为制备原料，通过调孔剂浸渍，得到比表面积为600-2200m2/g，细孔容积为0.1-0.4cm3/g，电阻为1000-50000Ω的吸附剂成品，该碳分子筛吸附剂具有合适的孔道尺寸和结构，对甲烷和氮气体系中的甲烷气体组分具有较强的选择性吸附能力。
2.根据权利要求1所述的一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，其特征在于，树脂为热固型酚醛树脂，质量百分含量为30-40％。
3.根据权利要求1所述的一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，其特征在于，金属盐含有的金属离子为铁、钻、镍、铜或锌离子，质量百分含量为0.3-1％。
4.根据权利要求1所述的一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，其特征在于，粘结剂为水溶性淀粉、羧甲基纤维素、沥青、焦油、高岭土中的一种或多种混合，质量百分含量为10-20％。
5.根据权利要求1所述的一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，其特征在于，调孔剂为高分子溶液，包括聚乙烯醇、聚乙二醇、二乙烯基苯、乙醇、苯乙烯中的一种或多种混合，质量百
6.根据权利要求1所述的一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，其特征在于，椰子壳和沸石按照1∶2-2∶3比例混合，质量百分含量为30-40％。
7.一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂的制备工艺，其特征在于，步骤如下：
8.根据权利要求7所述的一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂的制备工艺，其特征在于，S4中成型压力为10-40MPa，成型后在60-120℃条件下干燥2-10h。
9.根据权利要求7所述的一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂的制备工艺，其特征在于，树脂、金属盐、椰子壳、沸石和粘结剂的配比为2∶0.5∶1∶2∶0.2。
10.一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂在煤层气、油田气或生物气中提纯甲烷的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，其特征在于，该吸附剂以树脂、金属盐、椰子壳、沸石、粘结剂为制备原料，通过调孔剂浸渍，得到比表面积为600-2200m2/g，细孔容积为0.1-0.4cm3/g，电阻为1000-50000ω的吸附剂成品，该碳分子筛吸附剂具有合适的孔道尺寸和结构，对甲烷和氮气体系中的甲烷气体组分具有较强的选择性吸附能力。
2.根据权利要求1所述的一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，其特征在于，树脂为热固型酚醛树脂，质量百分含量为30-40％。
3.根据权利要求1所述的一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，其特征在于，金属盐含有的金属离子为铁、钻、镍、铜或锌离子，质量百分含量为0.3-1％。
4.根据权利要求1所述的一种甲烷提纯分离用碳分子筛吸附剂，其特征在于，粘结剂为水溶性淀粉、羧甲基纤维素、沥青、焦油、高岭土中的一种或多种混合，质量百分含量为10-20％。
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱海良，
申请(专利权)人：长兴县海华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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