【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种制备硫酸氧钒固体的方法。
技术介绍
1、voso4在涂层材料、脱硝催化剂、生物材料、全钒液流电池等领域应用广泛，市场前景广阔。voso4通常以固体的形式销售。现有技术的voso4生产工艺是采用高纯v2o5作为原料，so2、草酸、亚硫酸钠、亚硫酸等作还原剂，硫酸溶液作溶剂，制得硫酸氧钒溶液，之后再通过减压蒸馏得到高浓度的饱和硫酸氧钒溶液。饱和voso4溶液在35℃条件下干燥24h，得到固体voso4。由于购买方对固体voso4中五价钒含量要求严格，现有技术的制备方法主要存在以下问题。
2、饱和voso4溶液在35℃条件下干燥24h，干燥时间过长。然而，当将饱和硫酸氧钒溶液干燥温度例如提高至60℃时，提高干燥温度会导致由四价钒转化为五价钒的中间产物生成，硫酸氧钒结晶水含量发生变化稳定性变差，导致产品无法满足顾客要求，同时严重影响生产效率，产量低下。此外，固体voso4生产后，往往不能立即销售，在保存过程中四价钒被空气氧化为五价，导致产品质量不合格，无法销售。
3、申请号为201910791690.x的专利申请公开了一种固体硫酸氧钒的制备方法，该专利技术利以炼钢转炉钒渣经焙烧、浸出后获得含钒溶液为对象，通过针对性除铁，再进行钒的转价，然后溶剂萃取法除杂纯化，通过混合酸反萃取获得高纯硫酸氧钒溶液，直接负压蒸馏结晶获得固态硫酸氧钒。然而，该工艺未涉及到如何提高固体硫酸氧钒稳定性的技术方案。
4、申请号为202110038827.1的专利申请公开了一种熔融结晶提纯硫酸氧
5、现有技术中的上述问题严重限制了voso4的生产效率，降低了voso4的产量，同时限制了voso4的销售。降本增效包含多种含义，其中提高生产效率也十分关键。化工产品从实验室到中试再到工业化始终需要面临一个提高生产效率，提高产量，保障产品质量的问题，因此，解决以上问题十分必要。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种制备硫酸氧钒固体的方法，能够将硫酸氧钒的干燥温度提高至60-95℃，从而在实现提高干燥温度减少干燥时间的同时，还保证了硫酸氧钒在较高干燥温度下不被氧化为五价钒的中间态。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种制备硫酸氧钒固体的方法，包括以下步骤：
4、(1)将v2o5与浓硫酸在反应器中混合；
5、(2)向反应器中通入还原性气体，反应完全后得到硫酸氧钒溶液；
6、(3)向硫酸氧钒溶液中加入微量还原剂，搅拌均匀，然后经后处理得到硫酸氧钒晶体；
7、(4)对硫酸氧钒晶体进行干燥，得到硫酸氧钒固体。
8、根据本专利技术的制备硫酸氧钒固体的方法的一个实施例，在步骤(1)中，v2o5的纯度为99.999％，浓硫酸的质量分数≥90％，v2o5与浓硫酸的质量比为1:(0.6-1.0)。
9、根据本专利技术的制备硫酸氧钒固体的方法的一个实施例，在步骤(2)中，从反应器的底部通入还原性气体二氧化硫。
10、根据本专利技术的制备硫酸氧钒固体的方法的一个实施例，在步骤(2)的反应过程中，还包括测量反应器内部的温度和压力的步骤，用于判断反应是否完全。
11、根据本专利技术的制备硫酸氧钒固体的方法的一个实施例，在步骤(3)中，加入的微量还原剂为v2(so4)3、草酸、v2o3、亚硫酸钠中的一种。
12、根据本专利技术的制备硫酸氧钒固体的方法的一个实施例，v2(so4)3和v2o3与硫酸氧钒的摩尔比分别为1:2000-4000，草酸和亚硫酸钠与硫酸氧钒的摩尔比分别为1:4000-8000。
13、根据本专利技术的制备硫酸氧钒固体的方法的一个实施例，在步骤(3)中，搅拌2-4h。
14、根据本专利技术的制备硫酸氧钒固体的方法的一个实施例，在步骤(3)中，后处理包括减压蒸馏的步骤，经减压蒸馏后得到硫酸氧钒浆料，其固液比为0.5-0.9，减压蒸馏的时间为2-4h。
15、根据本专利技术的制备硫酸氧钒固体的方法的一个实施例，后处理还包括结晶过滤的步骤，结晶的时间为2-4h，并且通过板框过滤器进行过滤。
16、根据本专利技术的制备硫酸氧钒固体的方法的一个实施例，在步骤(4)中，在烘箱内进行干燥，烘干温度为60-95℃，烘干时间为4h-12h。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果为：
18、本专利技术的制备硫酸氧钒固体的方法通过在硫酸氧钒溶液中引入微量还原剂，例如v2(so4)3、草酸、v2o3、亚硫酸钠中的一种，可以将硫酸氧钒的干燥温度提高至60-95℃，从而在实现提高干燥温度减少干燥时间的同时，还保证了硫酸氧钒在较高干燥温度下不被氧化为五价钒的中间态。
19、此外，还可以确保硫酸氧钒固体在待销售的保存期间不被氧化为五价钒的中间态，提高了硫酸氧钒固体的稳定性，延长了硫酸氧钒固体的保质期。
20、本专利技术的方法工艺简单，提高了硫酸氧钒固体的生产效率，将生产周期由42h缩短至30h。本专利技术的方法提高了硫酸氧钒固体的产量，产量由17t/月提高至24t/月，保障了产品的稳定性和质量。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种制备硫酸氧钒固体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，V2O5的纯度为99.999％，浓硫酸的质量分数≥90％，V2O5与浓硫酸的质量比为1:(0.6-1.0)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，从反应器的底部通入还原性气体二氧化硫。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(2)的反应过程中，还包括测量反应器内部的温度和压力的步骤，用于判断反应是否完全。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，加入的微量还原剂为V2(SO4)3、草酸、V2O3、亚硫酸钠中的一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，V2(SO4)3和V2O3与硫酸氧钒的摩尔比分别为1:2000-4000，草酸和亚硫酸钠与硫酸氧钒的摩尔比分别为1:4000-8000。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，搅拌2-4h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，后处理包括
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，后处理还包括结晶过滤的步骤，结晶的时间为2-4h，并且通过板框过滤器进行过滤。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，在烘箱内进行干燥，烘干温度为60-95℃，烘干时间为4h-12h。
...【技术特征摘要】
1.一种制备硫酸氧钒固体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，v2o5的纯度为99.999％，浓硫酸的质量分数≥90％，v2o5与浓硫酸的质量比为1:(0.6-1.0)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，从反应器的底部通入还原性气体二氧化硫。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(2)的反应过程中，还包括测量反应器内部的温度和压力的步骤，用于判断反应是否完全。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，加入的微量还原剂为v2(so4)3、草酸、v2o3、亚硫酸钠中的一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：毕新强，胡猛，卿德标，曾博雄，
申请(专利权)人：四川攀研技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。