【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及天然气化工高碳副产物资源化利用，具体涉及一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法。
技术介绍
1、随着世界范围内环保法规的日趋严格及人们环保意识的不断增强，工业生产过程中产生的大量废水和废气需经净化后才能符合排放标准。吸附剂在废水处理和废气净化方面发挥了巨大的作用。天然气化工副产大量的高碳副产物，其传统的处理方式为作为废弃物填埋处理，不仅增加了企业的生产成本，而且是对环境带来了不确定性。
2、天然气化工高碳副产物具有含碳量高、灰分低、挥发分低、粒径分布符合压块炭吸附剂和柱状炭吸附剂的要求，因此以高碳副产物为碳源制备的吸附剂相对于行业中常用的半焦、石油焦等化石原料或木屑、果壳、椰壳等生物质原料具有灰分低、性能易提升、收率高、综合成本低等显著优势。以高碳副产物为碳源制备的吸附剂具有介孔发达的特点，而以半焦为碳源制备的吸附剂具有发达的微孔，将高碳副产物和半焦粉混合可以起到调节孔径的特点，定向制备不同孔径分布的吸附剂。
3、现有专利技术中，申请号为cn201610255162.9，专利名称为一种天然气炭黑制备活性炭的系统和方法，该方法公布了一种以天然气高碳副产物炭黑为碳源，二氧化碳为活化剂的粉状吸附剂制备方法。现有专利技术中，申请号为cn98105664.4，专利名称为利用炭黑制备活性炭的方法，该方法公布了一种以高碳副产物为碳源，水蒸气活化制备粉状吸附剂的方法。在工业生产和居民生活过程中以成型炭吸附剂(柱状炭吸附剂和压块炭吸附剂)为主，粉状炭吸附剂一般由柱状炭和压块炭在生产过程中产生的粉末制备；>
4、以上两项现有技术均制备粉状炭吸附剂，对高碳副产物的利用价值有限，其应用场景和应用范围相比于柱状炭吸附剂和压块炭吸附剂大幅减少，同时存在粉尘污染的潜在风险。若能将其制备成柱状或压块炭吸附剂将进一步拓宽其应用范围。
技术实现思路
1、为了克服以上现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，该方法分别以高碳副产物及高碳副产物与半焦混合为碳源，通过成型、制备柱状及压块吸附剂、炭化、活化，能够高效利用天然气化工高碳副产物。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
3、一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，包括以下步骤；
4、步骤1：高碳副产物的制备
5、准备高碳副产物，干燥，除去高碳副产物中的大部分自由水；将高碳副产物进行研磨和筛分处理，作为碳源；
6、步骤2：半焦的制备
7、准备块状半焦，干燥，除去半焦中的大部分自由水；将干燥合格的块状半焦放入磨粉机中粉碎，然后用筛网筛选半焦粉备用；将筛选得到的半焦粉干燥，制备得到合格的半焦粉；
8、步骤3：混捏
9、称取所述高碳副产物和所述半焦粉，同时加入粘合剂，在混捏机中充分混合，制备成型浆料；
10、步骤4：成型
11、将所述成型浆料按照成型方式的不同，通过挤条成型和压块成型制备出成型料；挤条及压块的目的是使粉状碳通过成型具有一定的形状和机械强度，拓宽活性炭的应用范围，减少粉尘污染；
12、步骤5：炭化
13、将所述成型料炭化，初步造孔并提高炭化料强度，得到炭化料；
14、步骤6：活化
15、将所述炭化料活化一定时间，制备成型活性碳，所述成型活性碳即为吸附剂。
16、所述步骤1中，干燥温度为60-100℃，干燥时间为2-8h，筛网为粒径为75μm，干燥后高碳副产物含水量≤5％。高碳副产物的粒径大小将决定其比表面积，进而影响单位质量的高碳副产物与粘结剂的接触方式与接触量，最终影响高碳副产物的成型效果。75μm是一个较为理想的成型粒径。
17、所述步骤2中，块状半焦的干燥温度为60-100℃，干燥时间为2-8h，干燥完成后含水量≤6％；半焦粉干燥温度为80-120℃，干燥时间为4-8h，半焦粉干燥完成后含水量≤5％，粒径75μm。半焦粉粒径越小越有利于成型，但是粒径越小意味着更高的成本，综合考虑后75μm以下可以兼顾成型质量和磨粉成本。
18、所述步骤3中，以半焦粉与高碳副产物的总量为100计，则添加半焦粉的质量范围为0-50，添加高碳副产物的质量范围为50-100；粘合剂分为有机粘合剂和无机粘合剂，其中有机粘合剂的添加比例为半焦粉与高碳副产物的总量的0-20，无机粘合剂的添加比例为半焦粉与高碳副产物的总量的10-50；混捏温度20-80℃、混捏时间2-8h、搅拌速率50-300r/min。
19、以高碳副产物为碳源制备的吸附剂具有微孔发达的特点，而以半焦粉为碳源制备的吸附剂具有发达的介孔，将高碳副产物和半焦粉混合可以起到调节孔径的特点，定向制备不同孔径的吸附剂。
20、所述步骤4中，成型的两种方式；
21、步骤4.1：挤条成型
22、将所述成型浆料在双螺杆挤条机上挤条成型，并干燥备用；
23、所述步骤4.1中，挤条压力10-20mpa，挤条温度20-80℃，转速20-180r/min，孔径1.5-6mm，长度3-10mm。
24、步骤4.2：压块成型
25、将成型浆料在压块机上压块成型，并干燥备用；
26、所述步骤4.2中，压块压力15-30mpa，破碎粒度3-8mm。
27、所述步骤5：炭化温度400-600℃，炭化气氛n2，炭化时间0.5-4h，气体流量50-250ml/min。
28、炭化的目的是初步造孔并提高炭化料强度。
29、所述步骤6中，活化温度850-950℃，活化时间1-5h，水蒸气流量1-5ml/(g·h)。
30、本专利技术的有益效果：
31、(1)本专利技术通过对纯高碳副产物添加有机粘合剂，实现了粉状高碳副产物的挤条及压块成型，拓宽了应用范围，减少了粉尘污染。在制备压块碳过程中使用的粘合剂为有机粘合剂，通过添加有机粘合剂可以实现2个效果，一是达到粘合粉状高碳副产物的作用，使其可以制备压块成型炭；二是有机粘合剂在炭化过程中发生分解，形成了部分原始孔径，有利于后续活化的扩孔和造孔。在制备柱状吸附剂过程中，有机粘合剂除发挥以上两项作用外，还会使成型料在挤条过程中更加平滑，成型料外观更加美观。无机粘结剂在炭化过程中形成吸附剂骨架结构，增加吸附剂强度。
32、(2)本专利技术通过对高碳副产物和半焦的混合，配合有机和无机粘合剂的混合，实现了高碳副产物和粉半焦混合制备成型吸附剂(柱状炭或压块炭)。具有的优势如下：一是高碳副产物和半焦的混合实现了所制备吸附剂孔径的定向调控，高碳副产物制备的吸附剂以介孔为主，半焦制备的吸附剂以微孔为主，通过高碳副产物和半焦粉混合比例的调变，实现吸附剂孔径的调控；二是有机粘结剂单独使用、有机粘结剂和无机粘合剂的混合。
33、本专利技术整体强调将粉状的高碳副产物、或者其与半焦混合制备成为柱状或压块吸附剂。...
【技术保护点】
1.一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤；
2.根据权利要求1所述的一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤1中，干燥温度为60-100℃，干燥时间为2-8h，筛网为粒径为75μm，干燥后高碳副产物含水量≤5％。
3.根据权利要求1所述的一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤2中，块状半焦的干燥温度为60-100℃，干燥时间为2-8h，干燥完成后含水量≤6％；半焦粉干燥温度为80-120℃，干燥时间为4-8h，半焦粉干燥完成后含水量≤5％，粒径75μm。
4.根据权利要求1所述的一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤3中，以半焦粉与高碳副产物的总量为100计，则添加半焦粉的质量范围为0-50，添加高碳副产物的质量范围为50-100；粘合剂分为有机粘合剂和无机粘合剂，其中有机粘合剂的添加比例为半焦粉与高碳副产物的总量的0-20，无机粘合剂的添加比例为半焦粉与高碳副产物的总量的10-50；混捏温度20-80℃、混捏时间2-8h、搅拌速率50-300r/min
5.根据权利要求1所述的一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤4中，成型的两种方式；
6.根据权利要求1所述的一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤5：炭化温度400-600℃，炭化气氛N2，炭化时间0.5-4h，气体流量50-250ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤6中，活化温度850-950℃，活化时间1-5h，水蒸气流量1-5ml/(g·h)。
...【技术特征摘要】
1.一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤；
2.根据权利要求1所述的一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤1中，干燥温度为60-100℃，干燥时间为2-8h，筛网为粒径为75μm，干燥后高碳副产物含水量≤5％。
3.根据权利要求1所述的一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤2中，块状半焦的干燥温度为60-100℃，干燥时间为2-8h，干燥完成后含水量≤6％；半焦粉干燥温度为80-120℃，干燥时间为4-8h，半焦粉干燥完成后含水量≤5％，粒径75μm。
4.根据权利要求1所述的一种天然气化工高碳副产物制吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤3中，以半焦粉与高碳副产物的总量为100计，则添加半焦粉的质量范围为0-50，添加高碳副产物的质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨程，杨涛，黄传峰，霍鹏举，景岗，张轩，周存辉，闻容基，张生娟，李琦，常方圆，王永娟，刘亚青，高伟，赵丽信，
申请(专利权)人：陕西延长石油集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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