本发明专利技术提供一种定量分析液晶聚芳酯结构的方法，属于聚合物材料的分析测试领域。所述方法以特定的表面活性剂季铵盐如十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂，将液晶聚芳酯在强碱溶液中进行解聚，通过将解聚液与对比样品的核磁氢谱对照分析，从而得到液晶聚芳酯的单体组成比例。本发明专利技术的分析方法解决了液晶聚芳酯一直以来缺少有效的结构表征手段、仅能通过测试热性能和结晶度等定性分析的问题，对后续的聚合工艺工业化规模具有重大意义。
【技术实现步骤摘要】
本申请属于聚合物材料的分析测试领域，具体涉及一种定量分析液晶聚芳酯结构的方法。
技术介绍
1、液晶聚芳酯（lcp）是一种在一定条件下以液晶相存在的高分子化合物，是20世纪60年代发展起来的一种新型有机功能材料，其分子链由刚性介晶基团组成，使得液晶高分子能够在流体状态下呈现有序结构。在外力作用下，lcp分子链可产生较高的取向，因而其具有优异的力学性能、热稳定性能和耐化学试剂等性能，在宇航军事、电子信息、医疗器械等领域具有广泛的应用。近年来随着5g材料高频高速的需求推动，天线柔性电路板基材从pi向液晶聚芳酯lcp材料过渡，液晶聚芳酯在15ghz以上频率及多层（4层以上）软板优势（比mpi）明显，未来各国5g频段由sub-6g向毫米波过渡，这将导致lcp液晶聚芳酯聚合物有更大的需求。但由于液晶聚芳酯几乎不溶于所有的常规溶剂，严重影响了对其结构组成的分析，而这些参数对于聚合工艺、加工工艺和预测力学性能等研究来讲又是十分重要的。
2、cn116519431a公开了一种聚酰胺或其共聚物组分分析方法，采用特殊溶剂氘代苯酚与氘代三氯甲烷试剂的混合溶剂溶解聚酰胺及其共聚物样品，进行相关定量核磁共振氢谱表征，解析聚酰胺或其共聚物样品的分子量及聚酰胺共聚物中共聚单体的含量，实现了聚酰胺或其共聚物的精准定量。然而该分析方法不适用于液晶聚芳酯的结构分析。
3、因此，针对液晶聚芳酯难溶普通溶剂而导致其结构分析困难的问题，研究出操作简单、能够精确测定液晶聚芳酯组成从而指导后续工艺的分析测试方法，是亟需解决的问题。
>技术实现思路1、对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种定量分析液晶聚芳酯结构的方法。所述方法以特定的表面活性剂季铵盐如十六烷基三甲基溴化铵（以下简称ctab）作为相转移催化剂，将液晶聚芳酯在强碱溶液中进行解聚，通过将解聚液与对比样品的核磁氢谱对照分析，从而得到液晶聚芳酯的单体组成比例。本专利技术的分析方法解决了液晶聚芳酯一直以来缺少有效的结构表征手段、仅能通过测试热性能和结晶度等定性分析的问题，对后续的聚合工艺工业化规模具有重大意义。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术提供一种定量分析液晶聚芳酯结构的方法，所述方法包括以下步骤：
4、步骤1：将液晶聚芳酯、碱、相转移催化剂和去离子水加入到玻璃瓶中混合均匀，将得到的混合液在70-90℃下进行解聚反应，直至所述液晶聚芳酯溶解，所述混合液由无色透明液体变成淡黄色液体停止反应；
5、步骤2：将步骤1解聚后的混合液进行过滤得澄清液，同时配制三组对照组：对羟基苯甲酸单体的碱溶液、2-羟基-6-萘甲酸单体的碱溶液和所述相转移催化剂季铵盐的碱溶液，然后将这四种溶液与氘代水按照1:9的比例混合后进行核磁氢谱测试；
6、步骤3：根据核磁氢谱图分析，所述液晶聚芳酯的两种单体对羟基苯甲酸、2-羟基-6-萘甲酸和的摩尔比为
7、，
8、其中，na、nb分别表示为对羟基苯甲酸、2-羟基-6-萘甲酸的物质的量，ia表示为对羟基苯甲酸的苯环上相同位置的氢的积分面积、ib表示为2-羟基-6-萘甲酸的萘环上不同位置的氢的积分面积，na、nb分别代表对应的h的个数，其中na=2、nb=1；
9、，。
10、进一步地，步骤1中，所述液晶聚芳酯质量与所述相转移催化剂的质量为1：1至5：1。
11、进一步地，步骤1中，所述混合液的强碱浓度保持在1-10mol/l，优选1-5mol/l。
12、进一步地，所述相转移催化剂季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵（ctab）、苄基三乙基氯化铵（teba）、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（tbab）、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
13、进一步地，步骤1中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙中的至少一种。优选地，所述碱为氢氧化钠溶液。
14、进一步地，步骤1中，所述解聚反应的时间为8-24h。
15、进一步地，步骤2中，所述对羟基苯甲酸单体的碱溶液、所述-羟基-6-萘甲酸单体的碱溶液和所述相转移催化剂季铵盐的碱溶液的浓度均保持在1mol/l。
16、本专利技术的有益效果如下：
17、（1）本申请提供的一种定量分析液晶聚芳酯结构分析方法，其分析方法能够解决目前液晶聚芳酯结构分析困难，难以测定单体组成的难题，通过解聚液晶聚芳酯、核磁分析，公式计算，得到的单体组成比例能够指导后续液晶聚芳酯的合成，对液晶聚芳酯的工业化生产具有重要意义。
18、 （2）在碱性溶液中，oh-离子可以促进酯类聚合物的降解，但液晶聚芳酯由于有苯环和萘环的刚性结构存在，导致液晶聚芳酯在碱性溶液中也有一定的稳定性，很难降解。本专利技术选用特定的季铵盐类作为相转移催化剂，加入该特定的季铵盐类，季铵盐可以结合溶液中的oh-离子，利用其本身对有机相的亲和性，进入液晶聚芳酯体系中，促进液晶聚芳酯的酯键发生解聚，生成对羟基苯甲酸盐和2-羟基-6-萘甲酸盐，从而可有效提升反应速率，且反应条件温和，简单易行，
19、+ naoh
20、。
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【技术保护点】
1.一种定量分析液晶聚芳酯结构的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述液晶聚芳酯质量与所述相转移催化剂的质量为1：1至5：1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述混合液的强碱浓度保持在1-10mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述相转移催化剂季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述解聚反应的时间为8-24h。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述对羟基苯甲酸单体的碱溶液、所述2-羟基-6-萘甲酸单体的碱溶液和所述相转移催化剂季铵盐的碱溶液的浓度均保持在1mol/L。
【技术特征摘要】
1.一种定量分析液晶聚芳酯结构的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述液晶聚芳酯质量与所述相转移催化剂的质量为1：1至5：1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述混合液的强碱浓度保持在1-10mol/l。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述相转移催化剂季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员：高建伟，赵忠政，关振虹，王忠伟，江明，
申请(专利权)人：烟台泰和新材高分子新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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