【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离纯化，具体涉及一种生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法及生产设备。
技术介绍
1、酰氯是一种重要的有机合成中间体，主要用于医药、农药等精细化学品的合成和有机中间体的合成。在常用酰氯合成方法中，以氯化亚砜和有机酸为原料合成酰氯是一种常见方法，其副产物氯化氢常被用水吸收，成为副产品盐酸。但是，由于此副产品盐酸中常的主要成分为氯化氢为21％-30％(质量分数，以下同)、二氧化硫1.5％-3.8％、硫0.5％-2％，剩余成分为水。可以看出，由于该类盐酸中含有的单质硫、溶解的少量二氧化硫等杂质，降低了盐酸品质，很大程度上限制了其适用领域。因此需要对其进行纯化，通常对于普通盐酸，采用精馏、吸附、洗涤等方法进行纯化比较常见。例如，在专利cn104211013b中，采用吸附、洗涤、冷凝等组合，所制备的盐酸满足高纯盐酸行业标准hg/t2778-2009中优等品的要求。但是，该方法对于含有硫的盐酸无法适用，由于硫以极细小颗粒的形态分散在盐酸体系中，采用常用的过滤等方法很难分离出来，且细小颗粒的硫很容易堵塞过滤装置及滤布，因此采用过滤方法在工业应用中存在很大缺陷。
2、当然，对于酰氯类产品生产时的副产盐酸中的二氧化硫，已有诸多公开文献采用吸收或精馏法进行了分离纯化，如在cn110898618a中，公开了一种氯化氢与二氧化硫混合气的分离系统及其分离方法，分离系统包括吸收塔、分凝器、以及采出泵，且该专利技术通过回流管路将部分釜液回流到塔顶，与工艺水混合后作为吸收剂，相当于用稀酸作为吸收剂来进行吸收，能抑制二氧化硫向液相中转移，该
3、上述现有技术由于采用精馏工艺时所用设备复杂，含有多个精馏塔及大量管线，且二氧化硫与氯化氢混合物是一种极强的质子酸，设备需选用较为昂贵的耐腐蚀材料，设备费用高昂。另外，精馏工艺不可避免地须进行抽真空操作，耗电量很大，不利于减碳降碳。因此，如何采用简单、高效方法纯化该类盐酸是酰氯生产中一个非常迫切且重要的技术难题。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法及生产设备，以解决现有生产酰氯得到的副品含硫盐酸无法连续、高效纯化的技术问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术公开了一种生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，包括以下步骤：
4、1)在常温下，将萃取剂和生产酰氯产生的粗品盐酸充分混合萃取，得到混合萃取液；
5、2)将混合萃取液离心分离，分离出密度轻的产品为纯化后的盐酸产品，收集；将离心分离出的密度重的含有硫和二氧化硫的萃取液加热后进行闪蒸，闪蒸后气体组分经冷凝得到的萃取剂返回步骤1)进行回用，未冷凝气体二氧化硫通过碱液吸收为副产品亚硫酸氢钠溶液，闪蒸后剩余物质为副产品硫。
6、优选地，生产酰氯产生的粗品盐酸的质量百分比为21％～30％。
7、优选地，步骤1)中，萃取剂和生产酰氯产生的粗品盐酸的进料体积比为1：(1.3～2.6)。
8、优选地，萃取剂为二硫化碳、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、二甲基亚硫酸酯和二乙基亚硫酸酯中的一种。
9、优选地，步骤1)中，混合萃取在微通道反应器中进行，微通道反应器中的压力为0.8mpa-1.8mpa；混合萃取温度为5-18℃。
10、优选地，步骤2)中，离心分离时转速为1300-1550转/分钟。
11、优选地，步骤2)中，加热温度为52-65℃。
12、本专利技术还公开了实现上述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法的生产设备，包括：萃取剂储料罐、粗品盐酸储料罐，微通道反应器、离心机、纯品盐酸储罐、加热罐、闪蒸罐、冷凝器、萃取剂产品收集罐和二氧化硫吸收罐；
13、将萃取剂储料罐中的萃取剂和粗品盐酸储料罐中的盐酸连续打入微通道反应器中充分混合萃取，萃取后互不相容的盐酸与萃取剂进入离心机中离心处理，密度较小的盐酸由轻组分排出口排出，输送至纯品盐酸储罐中，实现盐酸连续分离，而密度较大的重组分萃取液由重组分排出口排出送入加热罐中加热处理，将加热后的混合物连续输送至闪蒸罐中，混合物中的二氧化硫变为气体蒸出，其中，萃取剂经冷凝器冷凝为液体后收集至萃取剂产品收集罐中，再输送至萃取剂储料罐中重复利用，未冷凝的气体二氧化硫进入二氧化硫吸收罐中，被吸收为副产品亚硫酸氢钠溶液；闪蒸罐中的剩余物质为固体硫，加热融化排出作为副产品回收。
14、优选地，微通道反应器中的压力维持在0.8mpa-1.8mpa，混合萃取所需温度由设置在微通道反应器外的夹套的冷媒提供，冷凝温度保持在5-18℃。
15、优选地，离心机的转速保持在1300-1550转/分钟；二氧化硫吸收罐中装有氢氧化钠溶液，用于吸收气体二氧化硫。
16、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
17、本专利技术公开的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，以萃取剂进行萃取处理，由于硫及二氧化硫易溶于萃取剂如二硫化碳中，但该类萃取剂在水中溶解度非常小，同时由于氯化氢的存在，使得盐酸中的二氧化硫易被萃取到萃取剂中，本专利技术正是利用这一性质作为专利技术点，实现了在生产酰氯的过程中连续萃取、连续分离和连续提纯的盐酸纯化方法。相对于传统间歇法纯化盐酸时，由于采用连续法萃取和分离，其产品小时产量明显高于传统间歇法，因而其效率更高，同时由于采用了闪蒸处理，相对于传统过滤和精馏等分离方法来说效率更高、更节能。采用该方法制备的盐酸纯度高，因此可以考虑适用于医药等对盐酸纯度较高要求的领域。
18、本专利技术还公开了实现上述连续纯化方法的生产设备，采用微通道反应器、离心分离和闪蒸等装置，使得盐酸与硫、二氧化硫等杂质能在整个纯化工艺过程中得到快速、低耗能和高效的混合和分离。同时，相对于传统精馏塔等装置来说，由于本专利技术中微通道反应器、离心机和闪蒸等装置本身体积小，且其中存液量少，因此整个生产设备的占地面积小，即便发生泄漏等危险其危害后果相对于传统设备会小很多，因此具有安全性高、装置占地小、自动化程度高等优势。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，生产酰氯产生的粗品盐酸的质量百分比为21％～30％。
3.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，步骤1)中，萃取剂和生产酰氯产生的粗品盐酸的进料体积比为1：(1.3～2.6)。
4.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，萃取剂为二硫化碳、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、二甲基亚硫酸酯和二乙基亚硫酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，步骤1)中，混合萃取在微通道反应器中进行，微通道反应器中的压力为0.8MPa-1.8MPa；混合萃取温度为5-18℃。
6.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，步骤2)中，离心分离时转速为1300-1550转/分钟。
7.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，步骤2)中，加热温度为52-6
8.实现权利要求1～7中任意一项所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法的生产设备，其特征在于，包括：萃取剂储料罐(V1)、粗品盐酸储料罐(V2)，微通道反应器(R1)、离心机(C1)、纯品盐酸储罐(V7)、加热罐(V3)、闪蒸罐(V4)、冷凝器(E1)、萃取剂产品收集罐(V5)和二氧化硫吸收罐(V6)；
9.根据权利要求8所述的生产设备，其特征在于，微通道反应器(R1)中的压力维持在0.8MPa-1.8MPa，混合萃取所需温度由设置在微通道反应器(R1)外的夹套的冷媒提供，冷凝温度保持在5-18℃。
10.根据权利要求8所述的生产设备，其特征在于，离心机(C1)的转速保持在1300-1550转/分钟；二氧化硫吸收罐(V6)中装有氢氧化钠溶液，用于吸收气体二氧化硫。
...【技术特征摘要】
1.一种生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，生产酰氯产生的粗品盐酸的质量百分比为21％～30％。
3.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，步骤1)中，萃取剂和生产酰氯产生的粗品盐酸的进料体积比为1：(1.3～2.6)。
4.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，萃取剂为二硫化碳、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、二甲基亚硫酸酯和二乙基亚硫酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，步骤1)中，混合萃取在微通道反应器中进行，微通道反应器中的压力为0.8mpa-1.8mpa；混合萃取温度为5-18℃。
6.根据权利要求1所述的生产酰氯副产品盐酸的连续纯化方法，其特征在于，步骤2)中，离心分离时转速为13...
【专利技术属性】
技术研发人员：马海兵，许爱华，
申请(专利权)人：烟台泰和新材高分子新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。