【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子元器件用涂料，尤其是涉及制备氮化硼-mxene填料的方法、其应用的涂料及涂料制备方法。
技术介绍
1、随着柔性可穿戴电子器件、5g通讯、3d集成电路、微纳传感等技术的高速发展，电子元器件的尺寸更小、集成度更高、集成的功能越来越多，逐渐向微型化、平面化、高频化、低损耗和高稳定性方向发展，与其随之而来的器件发热问题成为制约行业发展的重要难题。过高的热量聚集将会造成元器件变形老化、电路短路、使用寿命减退等现象，研究表明，电子元器件在额定工作温度范围时，温度每降低1℃，其故障率随之降低4％；而当超过最大设定温度20℃后，故障率将高达100％；
2、为了保证电子元器件电路的安全性，电子元器件在集成组装过程，都需要涂布一层涂料；然而，当普通涂料涂布到电子产品表面后，会形成致密的涂层，涂料中的连接料则会固化成膜，牢牢地附着在电子元器件的表面，进一步加剧了热量的聚集。
3、现有技术中，现有技术人员对电子元器件用涂料进行了广泛研究，金属、陶瓷、高分子材料等相继被研究者使用，但是将其应用于导热涂料后，存在分散性差、导热率低等问题；并且高导热树脂的合成路线存在复杂、条件严苛，成本高，导热率低。
4、现有技术中，本领域技术人员为了解决上述技术问题，将具有其比表面积大、添加量少、相容性好，导热率高等优点的二维导热材料，如纳米石墨烯、六方氮化硼、纳米金刚石、碳纳米管、纳米氮化硅、mxene等制作成电子元器件用涂料，在众多导热材料中，碳基材料的导热性能最好，如单臂碳纳米管的理论导热系数为6000w/m·k
技术实现思路
1、为了解决现有技术中普通的二维材料填料与涂料基体的相容性差的技术问题，提供一种能够提高的二维材料填料与涂料基体的相容性好的制备氮化硼-mxene填料的方法。
2、本专利技术的第二个目的是为了解决现有技术中涂料基体的相容性差、团聚现象严重的技术问题，提供一种与涂料基体相容性好、导热率高、无团聚的氮化硼-mxene导热涂料；
3、本专利技术的第三个目的是为了解决现有技术中导热涂料合成路线复杂、成本高、条件严苛的技术问题，提供一种制备方法简单、成本低的一种氮化硼-mxene涂料的制备方法。
4、为实现上述第一个目的，本专利技术采用的技术方案是：
5、一种制备氮化硼-mxene填料的方法，包括以下步骤：
6、步骤(1)、用强酸氧化mxene制备羧基化mxene；
7、步骤(2)、将氨基化氮化硼与步骤(1)中制得的羧基化mxene混合反应，得到酰胺化氮化硼-mxene纳米导热绝缘填料。
8、mxene除了优异的化学、物理和导热性能外，自身带有羟基、羧基等官能团，与水性涂料相容性好，可以成为水性导热涂料的优良填料。但是，它也存在导电性高等问题，相比之下，氮化硼虽然导热系数略低，但是电绝缘性好，可以与mxene材料形成优势互补。
9、专利技术人之一公布了论文《酰胺化氮化硼-氧化石墨烯导热绝缘油墨的研制》，其中披露将单层结构的石墨烯与单层结构的氮化硼处理过后通过一对一共价结合制备氮化硼-氧化石墨烯；其中由于纯的石墨烯与氮化硼缺少活性反应基团，为了使石墨烯带上活性反应基团，现有技术中是将石墨烯经过高锰酸钾氧化处理；而本专利技术中对多层结构的mxene使用的是强酸氧化处理后，再将氧化处理后的mxene与氮化硼通过共价键结合，强酸氧化一方面可以进一步去除mxene合成过程中其上未除尽的al，另一方面，强酸不会带来mn离子等杂质金属离子，影响导热率。利用强酸氧化mxene制备的酰胺化氮化硼-mxene纳米导热绝缘填料，不仅可以解决现有涂料导热性不佳的问题，还能满足元器件对绝缘性的要求。
10、如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法，所述步骤(2)中的氨基化氮化硼由以下方法制得：取胺类物质和六方氮化硼晶体加入到极性溶剂中，然后以400-800r/min的转速球磨4-24小时，得反应液a；球磨结束后，将反应液a在转速500-2000r/min的条件下离心10-30分钟，收集上层悬浮液a；将上层悬浮液a在转速5000-8000r/min的条件下离心30-60分钟，收集下层沉淀物a-1并干燥，得到氨基化氮化硼；
11、所述步骤(1)中，制备羧基化mxene的步骤如下：取mxene粉末加入强酸中，在30-80℃条件下超声60～180分钟，得反应液b；将反应液b在转速500-3000r/min的条件下离心10-40分钟，得下层沉淀物b-1，收集下层沉淀物b-1并干燥，得到羧基化mxene；
12、所述步骤(2)中，氨基化氮化硼与步骤(1)中制得的羧基化mxene混合反应的步骤为：将氨基化氮化硼和步骤(1)制得的羧基化mxene分散到去离子水中，用弱碱调节体系ph为7-9，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和n-羟基琥珀酰亚胺为羧基活化剂，搅拌反应4-20小时，抽滤、干燥，得到酰胺化氮化硼-mxene纳米导热绝缘填料。
13、采用球磨法制备氨基化氮化硼，降低了氮化硼的团聚效应，同时引入了氨基官能团；强酸氧化mxene制备了羧基化mxene，向mxene中引入了羧基官能团；再将羧基化mxene的羧基反应形成酰胺键，增强了氮化硼与mxene的复合稳定性，间而提升制备的氮化硼-mxene填料的稳定性。
14、如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法，所述强酸与mxene的质量比为(1：1)-(1：0.01)。
15、如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法，所述胺类物质为尿素、氯化铵、多巴胺中的一种或多种。
16、如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法，步骤(1)中所述的胺类物质和六方氮化硼晶体加入到极性溶剂后固含量为10～50％。
17、如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法，所述的胺类物质与六方氮化硼晶体的质量比为(1：1)-(1：50)。
18、如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法，所述氨基化氮化硼与所述羧基化mxene的质量比为(1：0.01)-(1：100)。
19、如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法，所述为硫酸、乙酸和氯乙酸中的一种或多种。
20、优选地，如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法，所述步骤(2)中的极性溶剂为水。
21、如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法，所述步骤(2)中的球磨步骤在行星式球磨机中进行。
22、如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法，所述步骤(2)中干燥的条件优选为50～100℃干燥1～2小时。
23、如上述的制备氮化硼-mxene填料的方法本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.制备氮化硼-MXene填料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备氮化硼-MXene填料的方法，其特征在于，
3.如权利要求1所述的制备氮化硼-MXene填料的方法，其特征在于：所述强酸与MXene的质量比为(1：1)-(1：0.01)。
4.如权利要求2所述的制备氮化硼-MXene填料的方法，其特征在于：所述胺类物质为尿素、氯化铵、多巴胺中的一种或多种。
5.如权利要求2所述的制备氮化硼-MXene填料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的胺类物质和六方氮化硼晶体加入到极性溶剂后固含量为10～50％。
6.如权利要求2所述的制备氮化硼-MXene填料的方法，其特征在于：所述的胺类物质与六方氮化硼晶体的质量比为(1：1)-(1：50)。
7.如权利要求1所述的制备氮化硼-MXene填料的方法，其特征在于：所述氨基化氮化硼与所述羧基化MXene的质量比为(1：0.01)-(1：100)。
8.一种氮化硼-MXene涂料，其特征在于，包括以下组分：由权利要求1-7中任意一项所
9.如权利要求8所述的氮化硼-MXene涂料，其特征在于：
10.一种氮化硼-MXene涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.制备氮化硼-mxene填料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备氮化硼-mxene填料的方法，其特征在于，
3.如权利要求1所述的制备氮化硼-mxene填料的方法，其特征在于：所述强酸与mxene的质量比为(1：1)-(1：0.01)。
4.如权利要求2所述的制备氮化硼-mxene填料的方法，其特征在于：所述胺类物质为尿素、氯化铵、多巴胺中的一种或多种。
5.如权利要求2所述的制备氮化硼-mxene填料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的胺类物质和六方氮化硼晶体加入到极性溶剂后固含量为10～50％。
6.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：官燕燕，叶义成，屈贞财，陈海生，吴成英，杨惠琪，
申请(专利权)人：中山火炬职业技术学院，
类型：发明
国别省市：
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