【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氯丁橡胶，具体为一种阻燃氯丁橡胶的制备方法。
技术介绍
1、氯丁橡胶又称氯丁二烯橡胶，是主要由氯丁二稀经过α-聚合生成的弹性体，它由杜邦公司于1930年4月17日首先制得，并于1937年正式推向市场，氯丁橡胶成为第一个实行工业化生产的合成橡胶品种。氯丁橡胶有良好的物理机械性能，耐热、耐油，耐热，耐燃，耐日光，耐臭氧，耐酸碱，耐腐蚀性优异。分解温度在230-260℃，短期可耐120-150℃的温度，在80-100℃可长期使用，具有良好的耐热性和阻燃性。
2、普通的耐热阻燃配方生产的橡胶制品常规使用温度不超过150℃，当用于海上作业及其他使用耐火温度超过150℃的某些特殊使用环境，普通的耐热阻燃配方远远达不到要求，当突发火灾等险情时，会带来不可估量的安全隐患和严重后果。因此仍然难以满足较高要求阻燃领域的应用。
3、如授权公告号为cn101812193b的专利公开了一种环保阻燃氯丁橡胶配方，该专利技术向氯丁橡胶中加入了六甲基喹喔啉-2-3-二硫代甲酸酯、磷酸三甲苯脂等物质，具有阻燃、环保的特点。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种阻燃氯丁橡胶的制备方法，本专利技术制备得到一种新型的含磷苯并噁嗪阻燃剂，将其应用到氯丁橡胶中，能够提高氯丁橡胶的阻燃性能。
3、(二)技术方案
4、一种阻燃氯丁橡胶的制备方法，由以下重量组分组成：氯丁橡胶50-70重量组份、邻苯二甲酸二丁酯
5、所述阻燃氯丁橡胶按以下方法制得；
6、将氯丁橡胶置于密炼机中进行塑炼2-4min，再向其中加入邻苯二甲酸二丁酯、氧化锌混炼4-8min，将其与氧化镁、防焦剂、中超耐磨炭黑、三氧化二锑、硼酸锌、防老剂、硫化促进剂、含磷苯并噁嗪阻燃剂置于开炼机上混合均匀，在平板硫化机上模压硫化成型，得到阻燃氯丁橡胶。
7、优选的，所述步骤中，含磷苯并噁嗪阻燃剂的制备方法如下：
8、(1)将苯酚、多聚甲醛、4-氨基苯硫酚分散在装有甲苯溶剂的烧瓶中，升温回流反应，反应结束后、冷却至室温，向其中加入3-5％的氢氧化钠溶液搅拌2-5min，静置分层，取有机层，用去离子水洗涤，旋蒸，干燥，得到中间体1。
9、(2)在氮气氛围下，将中间体1、5-马来酰亚胺苯-1,3-二羧酸、三乙胺溶于装有二氯甲烷溶剂的烧瓶中，升温搅拌反应，冷却至室温，过滤，正己烷洗涤，干燥，得到中间体2。
10、(3)将中间体2、笼状双环磷酸酯醇、对甲苯磺酸置于烧瓶中混合均匀，再将其置于240-280w的微波炉中辐射反应3-5min，反应结束后，冷却至室温，将其置于50-80℃的蒸馏水中进行搅拌均匀，抽滤，乙醇重结晶，得到含磷苯并噁嗪阻燃剂。
11、优选的，所述步骤(1)中，苯酚、多聚甲醛、4-氨基苯硫酚的摩尔比为1mol:(2-2.4)mol:(1-1.4)mol。
12、优选的，所述步骤(1)中，升温回流反应时间为15-24h，温度为80-90℃。
13、优选的，所述步骤(2)中，中间体1、5-马来酰亚胺苯-1,3-二羧酸、三乙胺的用量比为1mol:(0.8-1.2)mol:(0.05-0.1)l。
14、优选的，所述步骤(2)中，升温搅拌反应时间为2-4h，温度为50-70℃。
15、优选的，所述步骤(3)中，中间体2、笼状双环磷酸酯醇、对甲苯磺酸的用量比为1mol:(2.2-3.4)mol:(0.7-1)mol。
16、(三)有益的技术效果
17、本专利技术以苯酚、多聚甲醛、4-氨基苯硫酚为原料，经过曼尼希缩合反应得到中间体1，再将利用其中含有的巯基基团经过点击反应与5-马来酰亚胺苯-1,3-二羧酸反应得到中间体2，将中间体2中含有的双羧基基团在对甲苯磺酸的催化下，与笼状双环磷酸酯醇在微波辐射下反应，得到含磷苯并噁嗪阻燃剂。最后将氯丁橡胶与邻苯二甲酸二丁酯、硫化促进剂、含磷苯并噁嗪阻燃剂等混合均匀，模压硫化成型，得到阻燃氯丁橡胶。
18、本专利技术制备得到的含磷苯并噁嗪阻燃剂其中含有氮元素。其中含有的氮元素受热时能够分解出大量的难燃气体，有效的稀释可燃气体的浓度抑制燃烧，并且难燃气体逸出时能够带走聚合物表面的热量，起到降温的作用，与此同时受热产生的氮气能够有效的捕捉自由基，从而抑制燃烧时的连锁反应起到阻燃的作用。
19、本专利技术制备得到的含磷苯并噁嗪阻燃剂其中含有磷元素，磷元素受热时能够产生磷酸、偏磷酸等酸性物质，这些酸在受热时能够形成更为稳定的交联固体物或碳层，起到隔热的作用，阻止了材料与空气的热传递与能量传递从而达到阻燃的目的，并且其中的磷在燃烧时能够分解成po·和hpo·等自由基，这些自由基能够捕捉气相中的h·和ho·，阻止燃烧的进一步进行。
20、本专利技术制备得到的含磷苯并噁嗪阻燃剂其中含有硫元素，受热时能够产生酸性物质，促进材料脱水成碳，形成更多的凝聚相，隔绝材料与空气之间的物质运输与能量传递，进一步提升材料的阻燃性能。
21、本专利技术制备得到的含磷苯并噁嗪阻燃剂其中苯并噁嗪结构，受热时，能够开环形成一种含氮且类似酚醛树脂的交联网络状结构，进而提升材料的耐热、阻燃的性能。
22、本专利技术制备得到一种新型含磷苯并噁嗪阻燃剂，具有结构新颖，阻燃高效的特点，将其应用到氯丁橡胶中，制备得到的氯丁橡胶具有优异的阻燃性能。
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1.一种阻燃氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，由以下重量组分组成：氯丁橡胶50-70重量组份、邻苯二甲酸二丁酯2-10份、氧化锌2-4份、氧化镁4-6份、防焦剂0.3-0.4份、中超耐磨炭黑5-15份、三氧化二锑1-3份、硼酸锌3-8份、防老剂2-4份、硫化促进剂0.5-1.5份、含磷苯并噁嗪阻燃剂2-10份；
2.根据权利要求1所述的阻燃氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，所述含磷苯并噁嗪阻燃剂的制备方法如下：
3.根据权利要求2所述的阻燃氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，苯酚、多聚甲醛、4-氨基苯硫酚的摩尔比为1mol:(2-2.4)mol:(1-1.4)mol。
4.根据权利要求2所述的阻燃氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，升温回流反应时间为15-24h，温度为80-90℃。
5.根据权利要求2所述的阻燃氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，中间体1、5-马来酰亚胺苯-1,3-二羧酸、三乙胺的用量比为1mol:(0.8-1.2)mol:(0.05-0.1)L。
6.根据权利要求
7.根据权利要求2所述的阻燃氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，中间体2、笼状双环磷酸酯醇、对甲苯磺酸的用量比为1mol:(2.2-3.4)mol:(0.7-1)mol。
...【技术特征摘要】
1.一种阻燃氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，由以下重量组分组成：氯丁橡胶50-70重量组份、邻苯二甲酸二丁酯2-10份、氧化锌2-4份、氧化镁4-6份、防焦剂0.3-0.4份、中超耐磨炭黑5-15份、三氧化二锑1-3份、硼酸锌3-8份、防老剂2-4份、硫化促进剂0.5-1.5份、含磷苯并噁嗪阻燃剂2-10份；
2.根据权利要求1所述的阻燃氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，所述含磷苯并噁嗪阻燃剂的制备方法如下：
3.根据权利要求2所述的阻燃氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，苯酚、多聚甲醛、4-氨基苯硫酚的摩尔比为1mol:(2-2.4)mol:(1-1.4)mol。
4.根据权利要求2所述的阻燃氯...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐锦诚，胡守林，杨鹏，
申请(专利权)人：烟台泰悦流体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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