【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药化工领域，具体涉及一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的连续化生产系统。
技术介绍
1、吡唑酮(pyrazolone)又被称为吡唑啉酮，可作为染料与药品的重要中间体，具有高附加值，可用于安乃近、氨基比林、异丙安替比林等化合物的合成，同时也广泛应用于染料、农药和一些检测试剂等有机合成工业中。吡唑酮的间歇批次生产过程操作成本高、生产周期长、能源消耗大，且污染物排放量大，近年来其连续化生产工艺与设备的研发受到业界广泛的关注。因此探究生产过程安全、操作方便、生产效率高的吡唑酮生产系统十分必要。
2、目前吡唑酮的生产路线有多种，但前期基本都是进行苯胺的重氮化反应，此后经历还原、水解、中和等一系列反应步骤得到苯肼，苯肼与丁酮酰胺或乙酰乙酸乙酯反应得到吡唑酮。中国专利cn201410583834.x公开了一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺，虽然其制作工序简单、但是生产过程为间歇批次生产，且反应时间较长，同时其产品质量得不到保证。中国专利cn201711126084.3公开了一种吡唑啉酮类化合物的合成方法，虽然该方法开辟了无溶剂合成吡唑酮及其衍生物的新工艺，提高了产率，但是这种生产过程同样是间歇批次生产，人为因素的加入导致生产过程的随机性较大，无法保证产品的稳定性。另外也应探究新的吡唑酮生产方法以提高其生产收率。因此，亟需研发一一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的连续化生产系统，以解决现有间歇式生产过程操作成本高、生产周期长、生产过程稳定性差、安全性及生产效率低的问题。
技术实现
1、本专利技术的目的在于克服现有吡唑酮间歇式生产过程操作成本高、生产周期长、生产过程稳定性差、安全性及生产效率低的问题，提供了一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的连续化生产系统。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的连续化生产系统，包括苯胺储罐、盐酸储罐、亚硝酸钠储罐、还原剂储罐、柱塞泵、反应器、离心泵、微通道反应器、超重力液膜反应器、硫酸储罐、高效混合器、气液分离器、换热器、液氨储罐、丁酮酰胺储罐、泰勒流结晶器、吡唑酮出料口、流量计和管道等组成。上述苯胺储罐和盐酸储罐出口分别经柱塞泵和流量计连接于反应器，上述反应器经离心泵和流量计连接与微通道反应器，上述亚硝酸钠储罐经柱塞泵和流量计也与微通道反应器相连接，上述微通道反应器与超重力液膜反应器相连接，上述还原剂储罐经柱塞泵和流量计与超重力液膜反应器相连接，上述超重力液膜反应器依次通过反应器、离心泵连接于高效混合器，上述高效混合器再依次通过换热器、反应器、离心泵、换热器与另外高效混合器相连接，上述液氨储罐连接于高效混合器，上述高效混合器再依次连接气液分离器和泰勒流结晶器，泰勒结晶器与吡唑酮出口相连接。
3、由于本专利技术采用了以上的技术方案，其产生的技术效果是明显的：
4、1、本专利技术实现了连续化制备吡唑酮，该方法工艺参数可控，操作简单，稳定性好，安全性高。
5、2、重氮化反应利用微通道反应器传热传质好的特点，可以精准控制反应温度与反应物停留时间，抑制副反应的产生，提高反应收率，安全性高。
6、3.还原反应利用超重力动态液膜反应器液固反应物混合均匀及传热好的特点，快速降低反应温度使苯胺氮盐和亚硫酸钠及亚硫酸氢钠充分接触及时转化，提高反应收率。
7、4.环合反应利用泰勒流结晶器物料破坏作用小、轴向返混小、接触比表面积大、流态稳定的特点，可对颗粒生成及颗粒形态进行有效控制，得到颗粒粒度均匀、形状均一的吡唑酮产品。
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1.一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的连续化生产系统，包括苯胺储罐1、盐酸储罐2、亚硝酸钠储罐3、还原剂储罐4、柱塞泵5、柱塞泵6、热水出口7、热水入口8、反应器9、离心泵10、柱塞泵11、微通道反应器12、柱塞泵13、热水出口14、超重力液膜反应器15、热水入口16、硫酸储罐17、热水出口18、热水入口19、反应器20、高效混合器21、离心泵22、尾气出口23、气液分离器24、蒸汽入口25、换热器26、蒸汽出口27、反应器28、热水出口29、热水入口30、液氨储罐31、冷却水出口32、换热器33、冷却水入口34、离心泵35、尾气出口36、高效混合器37、尾气出口38、气液分离器39、丁酮酰胺储罐40、热水出口41、泰勒流结晶器42、吡唑酮出料口43、热水入口44、流量计45、流量计46、流量计47、流量计48、流量计49、温度控制50、温度控制51以及管道组成。上述苯胺储罐1和盐酸储罐2分别通过柱塞泵5和柱塞泵6以及流量计45和流量计46连接于反应器9，上述反应器9通过离心泵10及流量计47与微通道反应器12相连接，同时上述亚硝酸钠储罐通过柱塞泵11和流量计48连接于微通道反
2.根据权利要求1所述的一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的连续化生产系统，其特征在于，上述微通道反应器12可以精确的提供反应过程所需要的温度，促进反应进行，提高产品质量。
3.根据权利要求1所述的一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的连续化生产系统，其特征在于，重氮化反应利用上述微通道反应器12传热传质好的特点，可以精准控制反应温度与反应物停留时间，抑制副反应的产生，提高反应收率，安全性高。
4.根据权利要求1所述的一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的连续化生产系统，其特征在于，还原反应利用上述超重力动态液膜反应器15液固反应物混合均匀及传热好的特点，快速降低反应温度使苯胺氮盐和亚硫酸钠及亚硫酸氢钠充分接触及时转化，提高反应收率。
5.根据权利要求1所述的一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的连续化生产系统，其特征在于，环合反应利用上述泰勒流结晶器42物料破坏作用小、轴向返混小、接触比表面积大、流态稳定的特点，可对颗粒生成及颗粒形态进行有效控制，得到颗粒粒度均匀、形状均一的吡唑酮产品。
...【技术特征摘要】
1.一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的连续化生产系统，包括苯胺储罐1、盐酸储罐2、亚硝酸钠储罐3、还原剂储罐4、柱塞泵5、柱塞泵6、热水出口7、热水入口8、反应器9、离心泵10、柱塞泵11、微通道反应器12、柱塞泵13、热水出口14、超重力液膜反应器15、热水入口16、硫酸储罐17、热水出口18、热水入口19、反应器20、高效混合器21、离心泵22、尾气出口23、气液分离器24、蒸汽入口25、换热器26、蒸汽出口27、反应器28、热水出口29、热水入口30、液氨储罐31、冷却水出口32、换热器33、冷却水入口34、离心泵35、尾气出口36、高效混合器37、尾气出口38、气液分离器39、丁酮酰胺储罐40、热水出口41、泰勒流结晶器42、吡唑酮出料口43、热水入口44、流量计45、流量计46、流量计47、流量计48、流量计49、温度控制50、温度控制51以及管道组成。上述苯胺储罐1和盐酸储罐2分别通过柱塞泵5和柱塞泵6以及流量计45和流量计46连接于反应器9，上述反应器9通过离心泵10及流量计47与微通道反应器12相连接，同时上述亚硝酸钠储罐通过柱塞泵11和流量计48连接于微通道反应器12，上述微通道反应器12与通过柱塞泵13和流量计49相连接的还原剂储罐4共同连接于超重力液膜反应器15，上述超重力液膜反应器15与反应器20相连接，上述反应器20通过离心泵22连接于高效混合器21，上述高效混合器21依次经过气液分离器24、换热器26与反应器28相连接，上述反应器28通过离心泵35连接换热器33、上述换热器33与液氨储罐31共同连接于高效混合器37，上述高效混合器37连接于气液分离器39，上述气液分离器39与丁酮酰胺储罐40共同连接于泰勒流结晶器42，上述泰勒流结晶器42与吡唑酮出料口43相连...
【专利技术属性】
技术研发人员：张浩东，段振亚，张俊梅，胡临博，李道先，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：
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