【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物质高值化利用，具体涉及一种基于螺杆推进式的高温高压连续裂解反应装置及方法。所述装置为一种用于木质素和生物质连续解聚制备芳香单体产品的高压反应装置。
技术介绍
1、现代工业和医药领域使用的芳环原料高度依赖石油化工行业生产的苯基衍生产物。寻找一种清洁的可替代化石资源的有机碳资源制备芳香化学品成为各界关注的热点。木质素是自然界中唯一可再生的大宗芳香类碳氢资源，植物中大约20-30％的生物质以芳香聚合物的形式储存在木质素当中。通过氧化断键解聚的方式可以充分利用木质素中的苯环结构，转化得到具有高附加值的芳香单体产品(science 2014,344,1246843)。在高温高压的反应条件下，木质素的氧化断键裂解是一个非常迅速的过程(green chemistry,2018,20,3828)。通常该反应是在分批的高压反应釜中进行，在放大过程中存在热质传递效率低、过程控制困难、升降温过程缓慢等问题，反应过程易产物大量的抑制化合物，且裂解芳香单体产物易被过度氧化或发生重聚。这些问题严重地制约了木质纤维素生物质制备高值芳香单体的规模化和商业化进程。因此亟需开发可在高温高压条件下进行木质素和生物质断键解聚的连续化反应装置。
2、中国专利cn213012652u公开了一种生物质的连续解聚装置，通过横置和竖置螺杆装置对生物质料的酸性水解反应进行连续化处理，该装置是针对生物质中半纤维素和纤维素的酸性水解反应，其适用的反应条件不涉及高温高压条件，装置的设计不包括对个单元间的高压气体氛围的平衡和控制。
3、中国专利c
4、中国专利cn204676034u公开了一种用于连续式微波裂解生物质能的裂解装置，该装置通过微波发生器对螺杆传输区域进行加热裂解，该体系是固体废弃物处理设备，属于常压敞口体系，不存在维持反应体系的气体氛围压力的设计。
技术实现思路
1、本专利技术研制了一种基于螺杆推进式的高温高压连续裂解反应装置，该装置适用于需要高温高压条件下进行的解聚反应，旨在从木质素组分中制备芳香单体产品。本专利技术旨在解决传统的分配高压反应釜中热质传递效率低、过程控制困难、升降温过程缓慢的问题。包括了三个单元：进料单元、螺杆推进单元、产物收集单元。通过进料单元实现木质素或生物质颗粒的连续进料和定量给料，通过调控螺杆旋转速度调节物料在加热区域的停留时间，通过产物接收罐收集反应得到的固液产物。本专利技术为生物质高压解聚反应体系设计，可实现木质素组分高效地从生物质中原位提取，并在高温反应区域的快速解聚，提升目标芳香单体产物的生产效率。进料单元主体为高压进料罐。螺杆推进单元主体为螺杆反应器。产物收集单元主体为产物接收罐。
2、一种基于螺杆推进式的高温高压连续裂解反应装置，包括高压进料罐、螺杆反应器和产物接收罐；所述高压进料罐顶盖与配重及提升杆电机相连，所述提升杆电机安装于进料架台之上，所述高压进料罐顶盖配有加料腔，所述高压进料罐内有搅拌桨及喂料螺叶，所述高压进料罐与螺杆物料进口通过第一法兰相连；所述螺杆反应器由螺杆电机驱动，所述螺杆反应器配备有等距等深螺杆，所述螺杆反应器配有数个独立的加热模块和风扇，所述螺杆反应器末端有出料球阀控制开合，所述螺杆反应器与产物接收罐通过第二法兰相连；所述产物接收罐配有取样口和背压阀，所述产物接收罐内有冷却水盘管，所述产物接收罐设有第二通气口通过串联管路与高压进料罐上的第一通气口相连。
3、高压进料罐主体是一个耐高压釜体，其上半部分为圆筒结构，下半部分为锥形出料口与螺杆推进单元进料口对接。釜体固定于一个钢架平台上，其高度可以通过支架底部的地脚进行调节，使出料口能够与螺杆推进单元进料口精确对齐，并通过法兰进行紧固密封。釜体内设螺旋结构的搅拌桨叶，桨叶下端为螺叶结构，用于将物料定量输送到螺杆推进单元中。釜体顶端有盖板密封，盖板中心安装由搅拌电机和搅拌轴，周边设有充气口、加料口、压力表、气体联通口。盖板通过配重固定在钢架平台上，其高度可以通过马达的旋转进行调节。
4、螺杆反应器采用单螺杆装置，螺杆和电机之间采用了填料密封。螺杆单元的进料模块设置在螺杆上游，加料口与进料单元的出料口对齐后可通过法兰密封，进料模块侧方设有进液口和进气口用于注入反应溶剂和反应气体，模块正前方设有视窗观察物料输送情况。物料通过螺杆的旋转传输至下游，螺杆筒体外设有独立的电加热模块用于对螺杆筒壁进行加热，通过调控螺杆的旋转速度可以调节物料在加热区域的停留时间。螺杆末端连有球阀用于控制物料的放出。
5、产物接收罐主体是一个圆筒形耐高压釜体，其上端与螺杆推进单元的出料口球阀通过法兰相连，连接处设有一个原位取样管，通过两个球阀的顺次开合获取固体和液体产物。釜体内部的温度通过内置的冷凝水盘管进行冷却，顶部安装有背压阀调控釜体的压力。釜体下端设有卸料口，由球阀控制开闭进行固液物料的排出。顶部还有一处气体联通口，能与进料单元釜体顶部的气体联通口通过管路进行连接，实现反应体系内部压力的平衡。
6、本专利技术的有益效果是，反应装置与物料接触的各个单元和部件皆满足耐压、耐高温、耐酸碱的设计要求，可以进行10mpa、350℃以内的固液气相混合的高温高压催化解聚反应。通过调控螺杆的旋转速度可以调控物料在高温反应区域的停留时间，免去了分批反应过程冗长的升温和降温阶段，并可实现生产过程的连续化。本专利技术提出利用进料罐和接收罐的串联管道实现体系的压力平衡，从而避免局部高压的产生导致物料淤积，实现高压反应的连续化。特别地，生物质中的木质素在该反应条件下可以高效地从生物质中原位提取，在高压反应体系下木质素发生解聚反应，获得芳香单体产物。此外，通过收集单元的取样装置可以对不同反应条件的固液相产物进行实时取样，从而可以精确地对木质素和生物质解聚反应动力学进行研究。
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1.一种基于螺杆推进式的高温高压连续裂解反应装置，其特征在于，包括高压进料罐(3)、螺杆反应器和产物接收罐(21)；所述高压进料罐顶盖与配重(9)及提升杆电机(8)相连，所述提升杆电机(8)安装于进料架台(10)之上，所述高压进料罐(3)顶盖配有加料腔(2)，所述高压进料罐(3)内有搅拌桨(4)及喂料螺叶(5)，所述高压进料罐(3)与螺杆物料进口通过第一法兰(6)相连；所述螺杆反应器由螺杆电机(11)驱动，所述螺杆反应器配备有等距等深螺杆置于螺杆筒体(15)内部，所述螺杆反应器配有数个独立的加热模块(16)和风扇(17)，所述螺杆反应器末端有出料球阀(18)控制开合，所述螺杆反应器与产物接收罐(21)通过第二法兰(20)相连；所述产物接收罐配有取样口(25)和背压阀(26)，所述产物接收罐内有冷却水盘管(23)，所述产物接收罐设有第二通气口(27)通过串联管路(30)与高压进料罐(3)上的第一通气口(7)相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述高压进料罐(3)主体是一个耐高压釜体，其上半部分为圆筒结构，下半部分为锥形出料口与螺杆反应器进料口对接；高压进料
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述螺杆反应器采用单螺杆装置，螺杆反应器具有螺杆筒体(15)，螺杆设置于螺杆筒体(15)内，螺杆连接螺杆电机(11)，螺杆和螺杆电机(11)之间采用了填料密封；螺杆反应器的进料模块设置在螺杆上游，进料模块的加料口与高压进料罐(3)的出料口对齐后可通过第一法兰(6)密封，进料模块侧方设有进液口(13)和进气口(14)分别用于注入反应溶剂和反应气体；物料通过螺杆的旋转传输至下游，螺杆筒体(15)外设有独立的电加热模块(16)用于对螺杆筒壁进行加热，通过调控螺杆的旋转速度可以调节物料在加热区域的停留时间；螺杆筒体外设有独立的风扇(17)用于对螺杆筒壁进行降温；螺杆末端连有出料球阀(18)用于控制物料的放出；螺杆反应器设置于螺杆架台(19)上。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述产物接收罐(21)主体是一个圆筒形耐高压釜体，产物接收罐(21)上端与螺杆反应器的出料口球阀(18)通过第二法兰(20)相连，连接处下方设有一个取样口(25)，产物接收罐(21)下端的卸料口(29)有法兰进行封闭；产物接收罐(21)釜体内部物料的温度通过内置的冷凝水盘管(23)进行冷却，产物接收罐(21)顶部安装有背压阀(26)调控釜体的压力；产物接收罐(21)顶部设置有第二通气口(27)，能与高压进料罐(3)釜体顶部的第一通气口(7)通过串联管路(30)进行连接，实现反应体系内部压力的平衡；冷却水盘管(23)一端设置有冷却水进口(22)，另一端设置有冷却水出口(24)；所述产物接收罐(21)设置于接料架台(28)上。
5.一种基于螺杆推进式的高温高压连续裂解反应方法，其特征在于，使用如权利要求1-4任一项所述的装置，包括以下步骤：以粉碎的农林废弃生物质或分离的木质素为原料，装入高压进料罐后与螺杆反应器进行对接并紧固密封，调节气体减压阀压力设置反应体系压力，调节加热模块(16)设置反应温度，调节搅拌桨(4)转动速度控制加料量；以碱性、酸性水溶液或有机溶剂为反应溶剂，通过柱塞泵调节流量将液体泵入螺杆反应器；可选择地，将木质素底物溶解于反应溶剂中直接通过加料泵将反应物泵入螺杆反应器内；可选择地，调整螺杆的螺距、槽深、挡板的设计优化反应过程的传质过程；调控螺杆的旋转速度调节物料在加热区域的停留时间；通过产物接收罐(21)的取样装置对固液相产物进行实时取样；关闭螺杆出料球阀(18)，开启产物接收罐(21)底部球阀卸载产物接收罐(21)内固液产物。
...【技术特征摘要】
1.一种基于螺杆推进式的高温高压连续裂解反应装置，其特征在于，包括高压进料罐(3)、螺杆反应器和产物接收罐(21)；所述高压进料罐顶盖与配重(9)及提升杆电机(8)相连，所述提升杆电机(8)安装于进料架台(10)之上，所述高压进料罐(3)顶盖配有加料腔(2)，所述高压进料罐(3)内有搅拌桨(4)及喂料螺叶(5)，所述高压进料罐(3)与螺杆物料进口通过第一法兰(6)相连；所述螺杆反应器由螺杆电机(11)驱动，所述螺杆反应器配备有等距等深螺杆置于螺杆筒体(15)内部，所述螺杆反应器配有数个独立的加热模块(16)和风扇(17)，所述螺杆反应器末端有出料球阀(18)控制开合，所述螺杆反应器与产物接收罐(21)通过第二法兰(20)相连；所述产物接收罐配有取样口(25)和背压阀(26)，所述产物接收罐内有冷却水盘管(23)，所述产物接收罐设有第二通气口(27)通过串联管路(30)与高压进料罐(3)上的第一通气口(7)相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述高压进料罐(3)主体是一个耐高压釜体，其上半部分为圆筒结构，下半部分为锥形出料口与螺杆反应器进料口对接；高压进料罐(3)固定于一个钢架平台上，其高度可以通过支架底部的地脚进行调节，使锥形出料口能够与螺杆反应器进料口对齐；高压进料罐(3)内设螺旋结构的搅拌桨叶，桨叶下端为螺叶结构，通过调控喂料螺叶的转速能够将物料定量输送到螺杆反应器中；釜体顶端有盖板密封，盖板中心安装有搅拌桨电机(1)和搅拌轴，搅拌桨电机(1)和搅拌轴连接，螺旋结构的搅拌桨叶安装在搅拌轴上，盖板周边设有充气口、加料口(2)、压力表和第一通气口(7)；釜体顶端盖板通过配重(9)固定在进料架台(10)上，釜体顶端盖板高度可以通过马达的旋转进行调节。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述螺杆反应器采用单螺杆装置，螺杆反应器具有螺杆筒体(15)，螺杆设置于螺杆筒体(15)内，螺杆连接螺杆电机(11)，螺杆和螺杆电机(11)之间采用了填料密封；螺杆反应器的进料模块设置在螺杆上游，进料模块的加料口与高压进料罐(3)的出料口对齐后可通过第一法兰(6...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔演斌，王晨光，任天宇，朱天汉，
申请(专利权)人：中国科学院广州能源研究所，
类型：发明
国别省市：
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