System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种定向选择富集水中荧光团的方法技术_技高网
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一种定向选择富集水中荧光团的方法技术

技术编号:40074013 阅读:7 留言:0更新日期:2024-01-17 00:41
本发明专利技术公开了一种定向选择富集水中荧光团的方法,涉及水处理的技术领域。一种定向选择富集水中荧光团的方法,包括以下步骤:(1)将HLB固相萃取柱活化及酸化后,将水样酸化至pH为1.5‑2.5,上样;(2)经除盐、干燥后,向HLB固相萃取柱中加入洗脱溶剂,洗脱后得到DOM提取物;(3)通过荧光光谱检测、荧光光谱图绘制、荧光参数计算方法,对DOM提取物中的荧光团进行表征和分析;步骤(2)中洗脱溶剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷中的至少一种。本发明专利技术的方法可对水中的目标FDOM进行高效富集和定向选择。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水处理的,尤其涉及一种定向选择富集水中荧光团的方法


技术介绍

1、可溶性有机物(dom)是以苯环和脂肪烃为骨架且富含酰胺、羧基、羟基等多种官能团的复杂有机物,在操作上被定义为能通过一定孔径(通常为0.45μm)滤膜的有机组分。

2、荧光性溶解有机物(fdom)是dom的一种,通常是指在紫外线激发下产生荧光的有机分子,包括天然有机物和人工有机物,如腐殖质、蛋白质、色素和生物物质等。水中荧光团通常是有机污染物的指示物,例如石油、农药、药物、化学品等,这些污染物可能对环境和人类健康造成威胁。水中荧光团因具有广泛的生态和环境意义,在环境监测和生态研究中受到越来越多的关注。在对其组分和来源进行研究时需要低盐、高纯度的样品。然而dom在水环境中的组成结构及性质差异很大,且自身浓度较低、与无机盐共存,因此高效分离富集水中dom十分关键。

3、虽然现有的技术可以实现水中dom的分离和富集,但是仍然存在一些问题。例如,超滤法无法区分不同来源的dom,如人工污染和自然来源的dom。因此,在使用超滤法时需要结合其他分析方法进行综合分析,以便更准确地分析dom的来源和性质;虽然反渗透法和冷冻干燥技术能够高效地回收dom,但是它只能将dom作为整体从水中分离出来,而不能将其进一步分离和细化。相比之下,固相萃取(spe)技术具有更好的选择性和分离性能。通过选用不同的吸附材料,可以得到不同极性的dom提取物,从而更精细地分离和分析dom。然而,现有的spe技术的应用与发展主要集中在多种吸附剂联用或优化固相萃取操作以获取更多的dom组分上,尚缺乏一项技术通过改变固相萃取操作或条件实现不同类型dom的定向富集。

4、综上,当下以spe为代表的水中dom分离富集技术的主要应用与发展方向是提高对水中总dom的回收率,但是总dom回收率的提升无法实现对水中特定dom(如fdom)的选择性分离,缺少一种定向选择富集水中荧光团的方法用于对水中fdom的组分与结构进行分析。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供了一种定向选择富集水中荧光团的方法。本专利技术的方法只需要收集水样并进行三维荧光光谱分析,然后根据分析结果和研究目的,设计相应的洗脱方案,即可对水中的目标fdom进行高效富集和定向选择,无需进行复杂的前处理步骤,大大缩短了实验时间,减少了实验难度;此外,该方法还具有较高的稳定性和可重复性。

2、为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案为:

3、本专利技术提供了一种定向选择富集水中荧光团的方法,包括以下步骤:

4、(1)将hlb固相萃取柱活化及酸化后,将水样酸化至ph为1.5-2.5,上样;

5、(2)经除盐、干燥后,向hlb固相萃取柱中加入洗脱溶剂,洗脱后得到dom提取物;

6、(3)通过荧光光谱检测、荧光光谱图绘制、荧光参数计算方法,对dom提取物中的荧光团进行表征和分析;

7、所述步骤(2)中洗脱溶剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷中的至少一种。

8、本专利技术采用甲醇作为洗脱溶剂,适合洗脱类腐殖酸物质;采用丙酮作为洗脱溶剂,在洗脱腐殖质有机物方面更有效,采用二氯甲烷作为洗脱剂更适合对内源有机物、芳香蛋白质等非极性物质以及可溶性代谢产物进行洗脱。本专利技术通过采用甲醇、丙酮、二氯甲烷中的至少一种作为溶剂进行洗脱,相比于其他溶剂可以对水中不同类型fdom进行高效富集和定向选择。

9、优选地,所述步骤(2)中采用甲醇、丙酮、二氯甲烷作为洗脱溶剂进行逐步洗脱。

10、本专利技术采用甲醇、丙酮、二氯甲烷作为洗脱溶剂逐步洗脱,更适合富集水中所有的fdom。

11、优选地,所述步骤(3)中进行三维荧光光谱测定时,激发波长为200-450nm,发射波长为280-600nm,激发波长和发射波长的步长均为4.5-5.5nm。

12、更优选地,所述激发波长和发射波长的步长均为5nm。

13、优选地,所述步骤(3)中进行三维荧光光谱测定时,扫描速率为2400-2450nm·min-1,积分时间为1-2s。

14、更优选地,所述步骤(3)中进行三维荧光光谱测定时,扫描速率为2400nm·min-1,积分时间为1s。

15、优选地,所述步骤(1)中预先采用0.4-0.45μm的滤膜对水样进行过滤。

16、优选地,所述步骤(1)中对过滤后的水样进行测定,包括以下步骤:

17、采用紫外分光光度计在大于250nm处测定过滤后的水样的吸光度,所测得到的吸光度值小于0.1cm-1。

18、本专利技术中采用紫外分光光度计对过滤后的水样进行测定,当吸光度值小于0.1cm-1,说明已经去除了内滤效应对荧光光谱分析结果的影响,有利于后续三维荧光光谱的测定。

19、优选地,所述步骤(1)中将水样酸化至ph为2。

20、本专利技术将水样酸化至ph为2,使得水样中的有机物更容易被分离提取出来,有利于提高可溶性有机碳的回收率。

21、优选地,所述步骤(1)中hlb固相萃取柱的填料为乙烯基吡咯烷酮-二乙烯苯共聚物。

22、优选地,所述步骤(2)中洗脱的流速为0.5-1ml/min。

23、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:

24、(1)本专利技术通过对洗脱后得到的dom提取物进行三维荧光光谱特征分析,并设计相应的洗脱方案,相较于传统固相萃取技术,本专利技术不仅能够高效地富集水中的总fdom,还可以针对特定类型的fdom(例如类腐殖酸类物质、芳香族蛋白质等)进行定向选择。

25、(2)本专利技术通过定向选择富集水中荧光团的方法,可以帮助检测水样中的有机污染物,为环境监测和治理提供有用的信息,此外,在环境监测和水质分析中,定向选择富集水中荧光团的方法还可以用于追踪污染源、评估水体质量、预测水体污染趋势等。

26、(3)本专利技术基于三维荧光光谱特征设计固相萃取洗脱方案以及评估固相萃取对水中fdom的富集效果,具有十分简便且易于操作的特点。使用该方法,研究人员只需要收集水样并进行三维荧光光谱分析,然后根据分析结果和研究目的,设计相应的洗脱方案,即可对水中的目标fdom进行高效富集和定向选择。该方法不需要进行复杂的前处理步骤,因此大大缩短了实验时间,减少了实验难度;此外,该方法还具有较高的稳定性和可重复性。

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【技术保护点】

1.一种定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用甲醇、丙酮、二氯甲烷作为洗脱溶剂进行逐步洗脱。

3.如权利要求1所述的定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,所述步骤(3)中进行三维荧光光谱测定时,激发波长为200-450nm,发射波长为280-600nm,激发波长和发射波长的步长均为4.5-5.5nm。

4.如权利要求1所述的定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,所述步骤(3)中进行三维荧光光谱测定时,扫描速率为2400-2450nm·min-1,积分时间为1-2s。

5.如权利要求1所述的定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,所述步骤(1)中预先采用0.4-0.45μm的滤膜对水样进行过滤。

6.如权利要求5所述的定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,所述步骤(1)中对过滤后的水样进行测定,包括以下步骤:

7.如权利要求1所述的定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,所述步骤(1)中HLB固相萃取柱的填料为乙烯基吡咯烷酮-二乙烯苯共聚物。

8.如权利要求1所述的定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,所述步骤(2)中洗脱的流速为0.5-1mL/min。

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【技术特征摘要】

1.一种定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用甲醇、丙酮、二氯甲烷作为洗脱溶剂进行逐步洗脱。

3.如权利要求1所述的定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,所述步骤(3)中进行三维荧光光谱测定时,激发波长为200-450nm,发射波长为280-600nm,激发波长和发射波长的步长均为4.5-5.5nm。

4.如权利要求1所述的定向选择富集水中荧光团的方法,其特征在于,所述步骤(3)中进行三维荧光光谱测定时,扫描速率为2400-2450nm·m...

【专利技术属性】
技术研发人员:董圣焜战玥豪杜红宇贾明扬
申请(专利权)人:中山大学
类型:发明
国别省市:

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