【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测，具体涉及一种离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法。
技术介绍
1、固体废物对生态环境的影响主要表现在以下方面：
2、对水环境质量的影响。固体废物弃置于水体，将使水质直接受到污染，严重危害生物的生存条件和水资源的利用。此外，堆积的固体废物经过雨水的浸渍和废物本身的分解，其渗滤液和有害化学物质的迁移和转化，将对河流及地下水系造成污染。
3、对大气环境质量的影响。固体废物在堆存和处理处置过程中会产生有害气体，若不加以妥善处理，将对大气环境造成不同程度的影响。露天堆放的固体废物会因有机成分的分解产生有味的气体，形成恶臭；固体废物在焚烧过程中会产生粉尘、酸性气体和二恶英等污染大气；垃圾在填埋处置后会产生甲烷、硫化氢等有害气体等。
4、固体废物中氟化物的危害：
5、氟化物对植物的毒性很强，某些植物在含氟1×10–12的空气中暴露数周即可受害，短时间暴露在高氟空气中可引起急性伤害。植物通过叶片的气孔吸收空气中的氟，并溶于细胞原生质周围的水分中；通过根系吸收的可溶性氟，大部分留于根系，少部分通过茎送到叶组织，积蓄于叶尖或叶缘。被植物体吸收的氟直接侵蚀敏感组织，造成酸损伤，一部分氟参与机体的某些酶化过程，影响或抑制酶的活力，造成机体代谢紊乱，影响糖代谢和蛋白质合成，并阻碍植物的光合作用和呼吸功能。
6、目前固体废物中氟化物的测定方法采用的是gb-t 15555.11-1995固体废物-氟化物的测定-离子选择性电极法，该方法只适用于浸出液测测定，并且通过加
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，能够准确、快速地测定有害工业固体废物全量和浸出液中的氟化物含量，可操作性强，提高了准确度，重复性好，检测过程稳定，能够满足生产和科研的需求。
2、为达到上述目的，本专利技术使用的技术解决方案是：
3、离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，包括：
4、制备固体废物样品，通过浸出液振荡-快速水蒸气蒸馏前处理的方式处理固体废物样品，提取氟化物，获取氟化物浸出液；
5、采用全量半熔法前处理固体废物样品，获取样品浸取液；
6、氟化物浸出液、样品浸取液混合形成待测溶液，离子色谱分析法检测待测液，根据氟离子的质量计算固体废物样品中氟化物的含量。
7、进一步，将固体废物样品与na2co3、naoh溶液通过水平振荡的方式相溶解，利用水蒸气蒸馏将固体废物中的氟生成氟化物，随着提取液一起收集，得到氟化物浸出液。
8、进一步，称取一定量的固体废物样品，精确至0.0001g，置于250ml圆底锥形瓶中，加入浓度2mmol/l的na2co3和浓度3mmol/l的naoh的混合溶液15ml，摇匀混合，圆底锥形瓶放入水平摇床振荡器，设置振荡时间为2h，设置转速为180rpm/min，开始浸出液振荡；待停止振荡后，将锥形瓶放置万用电炉上，瓶口连接凯式蒸馏装置，凯式蒸馏装置的直形冷凝管下端用100ml锥形瓶接收冷凝液，待溶液快蒸干时加入适量纯水使其继续蒸发，将所有冷凝液转移至25ml试管中，用纯水定容，得到氟化物浸出液。
9、进一步，将固体废物样品与na2co3、zno混合熔剂混合灼烧，将固体废物样品完全分解，提取出固体废物样品中全部氟元素。
10、进一步，称取一定量的固体废物样品，精确至0.0001g，置于陶瓷干锅，加入4gna2co3和2g zno混合熔剂，搅拌均匀，并且在固体废物样品表面覆盖，将坩埚放入马弗炉中不断增加温度，待温度升至700℃，保持温度1h，冷却至室温后取出，加入少许乙醇溶解，用纯水浸取，浸取液转移至25ml试管中，用纯水定容，提取出固体废物样品中全部氟元素。
11、进一步，用破碎机或石英玛瑙方法把固体废物样品逐级破碎、研磨，通过筛分，取样品在通风处干燥，装入样品袋中，密封保存。
12、进一步，氟化物浸出液、样品浸取液的氟化物随淋洗液注射入离子色谱中，用电导检测器检测，根据氟离子的质量计算有害工业固体废物中氟化物的浸出液含量和全量含量。
13、进一步，按公式计算固体废物样品中全量氟化物含量，式中，m为样品质量，单位mg/kg；c为离子色谱中得到的氟化物浓度，单位mg/l；v1为样品定容体积，单位ml；v2为样品称样量，单位g。
14、本专利技术技术效果包括：
15、本专利技术解决了有害工业固体废物中氟化物的测定，能够准确、快速地测定有害工业固体废物全量和浸出液中的氟化物含量，可操作性强，提高了准确度，重复性好，检测过程稳定，能够满足生产和科研的需求。
16、1、本专利技术对全量和浸出液的测定改进了前处理方式，采用振荡-快速水蒸气蒸馏前处理方式处理固体废物浸出液，利用na2co3-naoh溶液作为提取液对环境污染小，采用水平摇床振荡器能够更好的使样品混合均匀，提高提取效率，利用凯式蒸馏装置，其快速水蒸气降基体干扰，结果准确度高。
17、2、本专利技术采用半熔法前处理方式处理固体废物全量，利用na2co3-zno作为熔剂，降低了其他干扰元素；采用马弗炉高温-半熔状态，结合乙醇和纯水浸取，操作简单，污染小，对全量结果测定的准确性提供了保障。
18、3、本专利技术采用离子色谱对氟化物进行测定，节约了时间成本，提高了结果的准确性。
19、氟化物的相关系数大于0.9990，线性关系良好，精密度好，样品加标回收率为98.6％-100.5％，rsd＜3.0％，准确度为96.2％～97.5％，离子色谱能够满足测试要求。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，将固体废物样品与Na2CO3、NaOH溶液通过水平振荡的方式相溶解，利用水蒸气蒸馏将固体废物中的氟生成氟化物，随着提取液一起收集，得到氟化物浸出液。
3.如权利要求2所述的离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，称取一定量的固体废物样品，精确至0.0001g，置于250mL圆底锥形瓶中，加入浓度2mmol/L的Na2CO3和浓度3mmol/L的NaOH的混合溶液15mL，摇匀混合，圆底锥形瓶放入水平摇床振荡器，设置振荡时间为2h，设置转速为180rpm/min，开始浸出液振荡；待停止振荡后，将锥形瓶放置万用电炉上，瓶口连接凯式蒸馏装置，凯式蒸馏装置的直形冷凝管下端用100mL锥形瓶接收冷凝液，待溶液快蒸干时加入适量纯水使其继续蒸发，将所有冷凝液转移至25mL试管中，用纯水定容，得到氟化物浸出液。
4.如权利要求1所述的离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化
5.如权利要求4所述的离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，称取一定量的固体废物样品，精确至0.0001g，置于陶瓷干锅，加入4g Na2CO3和2gZnO混合熔剂，搅拌均匀，并且在固体废物样品表面覆盖，将坩埚放入马弗炉中不断增加温度，待温度升至700℃，保持温度1h，冷却至室温后取出，加入少许乙醇溶解，用纯水浸取，浸取液转移至25mL试管中，用纯水定容，提取出固体废物样品中全部氟元素。
6.如权利要求1所述的离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，用破碎机或石英玛瑙方法把固体废物样品逐级破碎、研磨，通过筛分，取样品在通风处干燥，装入样品袋中，密封保存。
7.如权利要求1所述的离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，氟化物浸出液、样品浸取液的氟化物随淋洗液注射入离子色谱中，用电导检测器检测，根据氟离子的质量计算有害工业固体废物中氟化物的浸出液含量和全量含量。
8.如权利要求1所述的离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，按公式计算固体废物样品中全量氟化物含量，式中，M为样品质量，单位mg/kg；C为离子色谱中得到的氟化物浓度，单位mg/L；V1为样品定容体积，单位mL；V2为样品称样量，单位g。
...【技术特征摘要】
1.一种离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，将固体废物样品与na2co3、naoh溶液通过水平振荡的方式相溶解，利用水蒸气蒸馏将固体废物中的氟生成氟化物，随着提取液一起收集，得到氟化物浸出液。
3.如权利要求2所述的离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，称取一定量的固体废物样品，精确至0.0001g，置于250ml圆底锥形瓶中，加入浓度2mmol/l的na2co3和浓度3mmol/l的naoh的混合溶液15ml，摇匀混合，圆底锥形瓶放入水平摇床振荡器，设置振荡时间为2h，设置转速为180rpm/min，开始浸出液振荡；待停止振荡后，将锥形瓶放置万用电炉上，瓶口连接凯式蒸馏装置，凯式蒸馏装置的直形冷凝管下端用100ml锥形瓶接收冷凝液，待溶液快蒸干时加入适量纯水使其继续蒸发，将所有冷凝液转移至25ml试管中，用纯水定容，得到氟化物浸出液。
4.如权利要求1所述的离子色谱法测定固体废物全量和浸出液的氟化物检测方法，其特征在于，将固体废物样品与na2co3、zno混合熔剂混合灼烧，将固体废物样品完全分解，提取出固体废物样品中全部氟元素。
5...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。