【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电解水制氢，具体涉及一种自支撑ni-fe合金高效析氧电极及其制备方法。
技术介绍
1、氢能具有高能量密度和零二氧化碳排放的特点，被认为是替代化石燃料最为理想的能源载体。电解水制氢因产物纯度高、环境友好，是最具有前景的制氢技术之一。电解水反应包括两个半反应，分别是阴极析氢反应和阳极析氧反应。其中，阳极析氧反应是一个涉及四电子的过程，相对于析氢反应的两电子过程来说，具有动力学速率缓慢的缺点，通常表现出较大的过电位，增大了电解水制氢的能耗。传统的析氧催化剂主要是贵金属铱和钌的氧化物，但其价格昂贵，严重限制了其大规模工业化应用。因此，开发廉价、高效的析氧反应电催化剂是实现电解水制氢技术工业化应用的关键所在，也是实现氢能工业化应用的重要前提。
2、在已经报道的非贵金属催化剂中，具有尖晶石结构的氧化物ab2o4(a＝ni、cu、zn、co、sr、la等，b＝fe、a1、cr、mn、co等)被认为是最有前景的碱性电解水阳极材料之一。然而，工业化制备的尖晶石氧化物产品均一性较难控制，且与基体的附着性能也有待提高。ni-fe双组分金属材料价格低廉，由于有fe的协同作用，其析氧催化活性比单一ni材料更高，作为析氧反应催化剂引起了广泛关注。
3、在具有高导电性的基底上原位生长ni-fe合金催化剂制备的自支撑电极表现出更多的优势：第一，催化剂在基底上的原位生长方式避免了涂覆过程，简化了电极制备过程并大大降低了成本；第二，催化材料和基底结合紧密，且无需使用聚合物粘合剂，确保了快速的电荷转移，并可暴露更多的催化位点，还
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种自支撑ni-fe合金高效析氧电极及其制备方法，本专利技术提供的制备方法简单、成本低，适合规模化生产，采用该方法可在镍基体上原位生长出与基体结合力强的自支撑ni-fe合金催化电极。该电极用作碱性电解水析氧电极时，表面可形成镍铁氧化物保护层，从而使电极具有优异的电催化析氧活性和稳定性。
2、为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现：
3、本专利技术提供一种自支撑ni-fe合金高效析氧电极的制备方法，包括如下步骤：
4、1)镍基体的预处理；
5、2)熔盐的配制与净化；
6、3)熔盐电解制备自支撑ni-fe合金电极。
7、进一步地，步骤1)中，镍基体的预处理具体操作为：首先将镍基体在丙酮中超声浸泡一段时间，除去其表面的油脂；然后在盐酸溶液超声清洗一段时间，除去其表面的氧化膜；最后去离子水反复冲洗除去残余的酸，自然风干。
8、进一步地，镍基体为镍丝、镍片、镍网、镍纤维毡或泡沫镍，镍基体的纯度在99.9％以上。
9、进一步地，步骤2)中，熔盐的配制与净化的具体操作为：称取无水氯化物置于刚玉坩埚中，在高温炉中加热使其熔化得到支持电解质熔盐；然后通过预电解的方法，去除熔盐中的微量杂质金属离子。以上过程在高纯氩保护性气氛中进行。
10、进一步地，无水氯化物为分析纯氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡中的任意两种组合，使用前于300℃真空干燥48h以上。
11、进一步地，步骤3)中，熔盐电解制备自支撑ni-fe合金电极的具体操作为：向步骤2)所得熔盐体系中加入无水fecl2或fecl3，以步骤1)得到的金属镍为工作电极、高纯石墨为对电极、ag/agcl为参比电极进行恒电位电解；电解过程在高纯氩保护性气氛中进行；电解结束后，取出工作电极，用去离子洗去表面残留的熔盐，得到自支撑ni-fe合金电极。
12、进一步地，无水fecl2或fecl3的纯度在99.9％以上，采用的熔盐体系中的无水fecl2或fecl3的质量分散为2％～10％。
13、进一步地，步骤3)中，随无水fecl2或fecl3一同加入无水nicl2，无水nicl2纯度在99.9％以上；加入到熔盐体系中的无水nicl2的质量分数为0～5％。
14、进一步地，恒电位电解过程的温度为500～800℃、电位为-0.8～-1.8v、电解时间为2～10h，
15、本专利技术还提供一种自支撑ni-fe合金高效析氧电极，由上述的制备方法制备得到。
16、本专利技术的有益效果是：
17、1、本专利技术利用高温熔盐体系中扩散传质快的特点，在镍基体上原位生长出与基体结合力强的自支撑ni-fe合金催化电极，为电极获得优异的电催化析氧活性和稳定性提供了保证。
18、2、本专利技术通过优化熔盐体系组成、熔盐电解温度、电位以及时间参数，制备出具有均匀稳定结构和组成的自支撑ni-fe合金析氧电极，使制备的电极比商用的iro2-ruo2贵金属氧化物催化剂具有更强的电催化性能。
19、3、本专利技术所述镁镍合金电极的制备方法简单、成本低，有利于工业上规模化应用。
20、当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
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1.一种自支撑Ni-Fe合金高效析氧电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，镍基体的预处理具体操作为：首先将镍基体在丙酮中超声浸泡一段时间，除去其表面的油脂；然后在盐酸溶液超声清洗一段时间，除去其表面的氧化膜；最后去离子水反复冲洗除去残余的酸，自然风干。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，镍基体为镍丝、镍片、镍网、镍纤维毡或泡沫镍，镍基体的纯度在99.9％以上。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，熔盐的配制与净化的具体操作为：称取无水氯化物置于刚玉坩埚中，在高温炉中加热使其熔化得到支持电解质熔盐；然后通过预电解的方法，去除熔盐中的微量杂质金属离子。以上过程在高纯氩保护性气氛中进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，无水氯化物为分析纯氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡中的任意两种组合，使用前于300℃真空干燥48h以上。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，熔盐电解制备自支撑Ni-Fe合
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，无水FeCl2或FeCl3的纯度在99.9％以上，采用的熔盐体系中的无水FeCl2或FeCl3的质量分散为2％～10％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，随无水FeCl2或FeCl3一同加入无水NiCl2，无水NiCl2纯度在99.9％以上；加入到熔盐体系中的无水NiCl2的质量分数为0～5％。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，恒电位电解过程的温度为500～800℃、电位为-0.8～-1.8V、电解时间为2～10h。
10.一种自支撑Ni-Fe合金高效析氧电极，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种自支撑ni-fe合金高效析氧电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，镍基体的预处理具体操作为：首先将镍基体在丙酮中超声浸泡一段时间，除去其表面的油脂；然后在盐酸溶液超声清洗一段时间，除去其表面的氧化膜；最后去离子水反复冲洗除去残余的酸，自然风干。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，镍基体为镍丝、镍片、镍网、镍纤维毡或泡沫镍，镍基体的纯度在99.9％以上。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，熔盐的配制与净化的具体操作为：称取无水氯化物置于刚玉坩埚中，在高温炉中加热使其熔化得到支持电解质熔盐；然后通过预电解的方法，去除熔盐中的微量杂质金属离子。以上过程在高纯氩保护性气氛中进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，无水氯化物为分析纯氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡中的任意两种组合，使用前于300℃真空干燥48h以上。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，熔盐电...
【专利技术属性】
技术研发人员：华中胜，王静，曾正，赵志稳，郑益健，何世伟，陈超，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：
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