【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于低温固化银浆所使用的高振实密度的片银粉，具体涉及一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉及其制备方法。
技术介绍
1、随着国内低温固化银浆应用行业的发展，很多低温固化银浆都开启了国产化之路，例如低温键盘浆料、低温触摸屏浆料、低温led导电银浆、低温晶振导电胶、低温烧结封装浆料，都在逐步完成国外低温银浆到国产低温银浆的替代，而且国产低温银浆还在不停地提升相关技术水平。
2、国内也涌现了很多致力于开发和生产低温银浆的浆料公司，而国内低温银浆技术的发展，也随之带动了相关低温国产银粉行业的发展和进步，例如在低温键盘银浆领域中，各种具有较好性能的导电低温银粉相继开发出来，替代了国外银粉的使用，也提升了国产低温键盘银浆的整体综合实力。
技术实现思路
1、针对现在国内生产的高振实密度的片粉普遍存在振实密度不高(国内现有片粉的振实密度普遍小于5.3)，导致吸油量比较大，后期制作的高固含量低温固化银浆粘度偏大、浆料发干、导致各种性能不佳等问题，本专利技术提供了一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉及其制备方法，得到的一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉，可以用于制备低温高导热led导电银浆、高固含量的低温hjt银浆等需要高固含量的低温银浆中，替代其他国外银粉的使用；本专利技术得到的一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉，高振实密度片粉粒度分布集中，振实密度达到5.5以上，满足市场上需求，填补了国内高固含量低温固化银浆所需求的高振实密度的片银粉
2、本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
3、一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉的制备方法，包括如下步骤：
4、1)在反应釜a中将硝酸银和去离子水按照1:(5-10)的质量比混合搅拌溶解，温度控制在25-30℃，时间维持5-10min；
5、2)在反应釜b中加入去离子水、维生素c、分散剂，其中维生素c的加入质量和硝酸银的质量比为1:(1-1.5)，分散剂的加入量为硝酸银质量的3-10‰，硝酸银和去离子水的质量比为1:5，在该反应釜中搅拌溶解，温度控制在25-30℃，时间5-10min；
6、所述的分散剂选自羟基丙烯酸改性聚醚，分子量为2万-5万；
7、3)将反应釜a中的溶液均速缓慢地加入到反应釜b中，并不断搅拌，加入过程控制在15-20min，全部加入后再继续搅拌10-15min进行银粉和溶液的快速分离，并用去离子水水洗湿银粉的电导率达到20，之后加入质量浓度99％以上的酒精进行除水清洗，直至酒精混合湿银粉的电导率达到10以下，得到的湿银粉的粒度分布为d10是0.3-0.6，d50是0.8-1.2，d90是1.5-1.9；
8、4)将上步骤分离得到的湿银粉加入到球磨罐中，再在球磨罐中加入直径为2mm的锆球，硝酸银和锆球的质量比为1:4；接着加入质量浓度99％以上的酒精，硝酸银和酒精的质量比为1:(0.5-0.8)，然后加入相当于硝酸银质量1-2％的油酸，按照40-60r/min，球磨处理5-10h；
9、5)然后用100目筛网将银粉、酒精溶液和锆球分离，继续将银粉用抽滤的方式实现和酒精溶液的分离，经过60℃恒温烘干12h，最终得到用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片粉，该银粉粒度分布为d10是1.5-3.0，d50是3.5-5.5，d90是6.0-6.5，松状密度是2.5-3.5，振实密度是5.5-5.7。
10、本专利技术中：
11、步骤2)所述的分散剂是羟基丙烯酸改性聚醚，该分散剂的作用：①使生成的银粉粒度集中，银粉在溶液中颗粒与颗粒之间分开不产生硬团聚；②同时使用高分子量的分散剂也能使水溶液的粘度增高，增加银粉颗粒的悬浮性能，加强银粉颗粒的分散性能，控制2万-5万的分子量使得反应生产的银粉颗粒在目标范围内，到达实验预期结果；③同时该分散剂极易溶于水，容易被清洗掉，使得后续的洗粉过程简单迅速。
12、步骤3)所述的快速分离，是将银粉用抽滤的方式实现和去离子水的快速分离，并且最后两次清洗使用质量浓度为10-30％的酒精进行清洗，由于酒精具有脱水作用和快速挥发作用，后续可以实现银粉的快速烘干。
13、步骤3)中的所述的直至酒精混合湿银粉的电导率达到10以下，其中酒精混合湿银粉中残留的水分可以忽略不计。
14、本专利技术还涉及一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉，采用上述一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉的制备方法得到，该银粉粒度分布为d10是1.5-3.0，d50是3.5-5.5，d90是6.0-6.5，松状密度是2.5-3.5，振实密度是5.5-5.7；该银粉适用于制备低温高导热led导电银浆、高固含量的低温hjt银浆等需要高固含量的低温银浆中。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
16、1、本专利技术所述的一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉的制备方法，制作过程简单，在合成的阶段没有加入难以清洗的分散剂种类(例如pvp、明胶、阿拉伯树脂等等)，而且在球磨处理工艺中也是常规方式，成本低，易实现，所以得到的片状银粉在大规模生产中品质稳定，应用于后端的高固含量低温固化浆料中性能表现优秀。
17、2、本专利技术所述的一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉，振实密度比较高，达到5.5以上，比国内现有的片状银粉的振实密度都高，使用本专利技术得到的的片状银粉，配制的高固含量低温固化浆料在印刷性能，流动性能，施工性能上都比国内现有技术生产低温片粉要好。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的快速分离，是将银粉用抽滤的方式实现和去离子水的快速分离，并且最后两次清洗使用质量浓度为10-30％的酒精进行清洗。
3.根据权利要求1所述的一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉的制备方法，其特征在于：步骤3)中的所述的直至酒精混合湿银粉的电导率达到10以下，其中酒精混合湿银粉中残留的水分忽略不计。
4.一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉，其特征在于：采用权利要求1-3任一项所述的一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉的制备方法得到，该银粉粒度分布为D10是1.5-3.0，D50是3.5-5.5，D90是6.0-6.5，松状密度是2.5-3.5，振实密度是5.5-5.7。
【技术特征摘要】
1.一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的快速分离，是将银粉用抽滤的方式实现和去离子水的快速分离，并且最后两次清洗使用质量浓度为10-30％的酒精进行清洗。
3.根据权利要求1所述的一种用于高固含量低温固化银浆的高振实密度片银粉的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹明文，刘宵，施骏，孙泽，诸陈浩，
申请(专利权)人：湖南纵骋新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。