【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸附材料，具体涉及一种基于mofs改性竹炭/聚二甲基硅氧烷复合结构的油水分离材料。
技术介绍
1、近年来，石油泄露及工业含油污水导致的水体污染不仅导致重大经济损失，更会对生态环境造成严重破坏。因此，水面污油有效收集及油水分离对保护环境和人类健康具有重要意义。目前用于油水分离的方法主要有物理收集法、直接燃烧法、分散法、生物降解法、吸附法等。其中，吸附法成本低、操作简单、污染少，而且吸收的油经简单的挤压、蒸馏或萃取就可以回收，因此备受关注。目前，稻草、黏土、木材、棉纤维、活性炭等传统吸附材料常被用于油水混合物的吸附及分离领域，但这些传统吸油材料通常既吸水又吸油，即油水选择性差。而疏水/亲油的多孔材料很好的解决了这一问题，因此在油水分离领域具有广泛的应用前景。锯屑、蛭石、丙三醇丙氧基化物类、碳纳米管海绵、粉煤灰等吸附剂目前被报道用于石油吸附。然而，在海上石油泄漏事故发生时，其中一部分材料处理后还伴随着大量的后续麻烦，如吸附剂为一次性、提取过程麻烦且可回收性能差、容易对海水造成污染等。在大多数报道的案例中，耐久性差、不可再生性、吸收油的提取需要再处理，以及产生大量饱和油废物，这些都给实际应用带来了困难。为了避免污染环境，同时降低生产成本，迫切需要开发低一种成本、高效、绿色、疏水亲油的生物质吸油材料。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于mofs改性竹炭/聚二甲基硅氧烷复合结构的油水分离材料。
2、本专利技术的目的通过以下技术方案实现。
3
4、(1)将天然竹炭分散于硝酸锌溶液中，超声分散均匀后，再搅拌一段时间，抽滤、洗涤，冷冻干燥后得到固体粉末；
5、(2)将步骤(1)制得的固体粉末分散于二甲基咪唑溶液中，超声分散均匀，搅拌下原位生长，反应结束后离心洗涤、冷冻干燥后得到具有微纳多级结构的mofs改性竹炭(mofs@竹炭)；
6、(3)将步骤(2)制得的mofs@竹炭分散于去离子水和甲醇的混合液中，超声分散均匀，将分散液均匀滴加到方糖表面，冷冻干燥后制得内部均匀分散有mofs@竹炭的方糖；
7、(4)将步骤(3)制得的样品置于聚二甲基硅氧烷(pdms)的前驱体和固化剂的混合液中一段时间，取出，利用真空灌注技术排除气泡后，对其进行固化；
8、(5)将步骤(4)制得的样品去除方糖模板，冷冻干燥后得到mofs@竹炭/pdms多孔复合气凝胶。
9、较佳的，步骤(1)中，硝酸锌溶液的浓度为0.01～0.1g/ml，其溶质为六水硝酸锌，溶剂是体积比为1：5～10的去离子水和甲醇混合液，天然竹炭与六水硝酸锌的质量比为1～5：1。
10、较佳的，步骤(1)中，超声分散5～15min；搅拌3～10h；于-70～-30℃的冷阱中，以1～3℃/h速率升温至0～3℃，再以4～8℃/h速率升温至10～30℃，完成冷冻干燥。
11、较佳的，步骤(2)中，二甲基咪唑溶液的浓度为0.05～0.2g/ml，其溶剂是体积比为1：5～10的去离子水和甲醇混合液。
12、较佳的，步骤(2)中，固体粉末与二甲基咪唑的质量比为1：2～5。
13、较佳的，步骤(2)中，超声分散5～15min；搅拌下原位生长5～15h；于-70～-30℃的冷阱中，以1～3℃/h速率升温至0～3℃，再以4～8℃/h速率升温至10～30℃，完成冷冻干燥。
14、较佳的，步骤(2)中，反应结束后离心洗涤的具体步骤为：在2000～5000rpm速度下，离心5～20min，将沉淀物重新超声分散于体积比为1：5～10的去离子水和甲醇混合液中，再次进行离心分离，重复离心-分散-离心步骤2～3次。
15、较佳的，步骤(3)中，去离子水和甲醇的体积比为1：5～10，mofs@竹炭和方糖质量比为(0.01～0.1)：1。
16、较佳的，步骤(3)中，超声分散5～15min；于-70～-30℃的冷阱中，以1～3℃/h速率升温至0～3℃，再以4～8℃/h速率升温至10～30℃，完成冷冻干燥。
17、较佳的，步骤(4)中，pdms前驱体和固化剂的质量比5～15：1。
18、较佳的，步骤(4)中，mofs@竹炭、方糖、pdms前驱体及其固化剂三者的质量比为(0.01～0.1)：1：(0.1～0.5)。
19、较佳的，步骤(4)中，一段时间是指5～15h；固化温度为50～100℃，时间为2～12h。
20、较佳的，步骤(4)中，将产物于50～100℃下固化2～12h。
21、较佳的，步骤(5)中，去除方糖模板的具体操作为：样品浸泡在60～150℃的水中保温15～40h，并每隔1～3h换一次水。
22、较佳的，步骤(5)中，于-70～-30℃的冷阱中，以1～3℃/h速率升温至0～3℃，再以4～8℃/h速率升温至10～30℃，完成冷冻干燥。
23、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
24、(1)本专利技术通过原位生长法将mofs引入到竹炭上，有效解决了mofs在使用过程中易脱落，从而造成环境污染的问题，而且赋予了竹炭优异的疏水亲由性能。
25、(2)本专利技术使用的竹炭不仅极具经济效益，而且对环境友好，实现了环保、无污染的复合气凝胶吸附材料的简易制备
26、(3)本专利技术制备的气凝胶具有极高的孔隙率、纳米尺度的粗糙度、极低的密度，从而具有优异的疏水亲油能力。而且pdms基体的引入使得气凝胶具有高的柔韧性以及良好的机械性能，能够实现气凝胶的循环使用。
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1.一种基于MOFs改性竹炭/聚二甲基硅氧烷复合结构的油水分离材料，其特征在于，通过以下步骤制备：
2.如权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，步骤（1）中，硝酸锌溶液的浓度为0.01～0.1g/ml，其溶质为六水硝酸锌，溶剂是体积比为1：5～10的去离子水和甲醇混合液，天然竹炭与六水硝酸锌的质量比为1～5：1；
3.如权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，步骤（2）中，二甲基咪唑溶液的浓度为0.05～0.2g/ml，其溶剂是体积比为1：5～10的去离子水和甲醇混合液；
4.如权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，步骤（3）中，去离子水和甲醇的体积比为1：5～10，MOFs@竹炭和方糖质量比为（0.01～0.1）：1；
5.如权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，步骤（4）中，PDMS前驱体和固化剂的质量比5～15：1；
6. 如权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，步骤（5）中，去除方糖模板的具体操作为：样品浸泡在60～150 oC的水中保温15～40 h，并每隔1～3 h换一次水；
【技术特征摘要】
1.一种基于mofs改性竹炭/聚二甲基硅氧烷复合结构的油水分离材料，其特征在于，通过以下步骤制备：
2.如权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，步骤（1）中，硝酸锌溶液的浓度为0.01～0.1g/ml，其溶质为六水硝酸锌，溶剂是体积比为1：5～10的去离子水和甲醇混合液，天然竹炭与六水硝酸锌的质量比为1～5：1；
3.如权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，步骤（2）中，二甲基咪唑溶液的浓度为0.05～0.2g/ml，其溶剂是体积比为1：5～10的去离子...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦余杨，杨晗，洪一鸣，黄烨，韩丽娜，汪锦，薛雅文，袁凤，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：
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