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一种基于SABRE超极化的油类中微量物质的检测方法技术

技术编号:40028981 阅读:32 留言:0更新日期:2024-01-16 17:56
本发明专利技术属于核磁共振检测技术领域,具体公开了一种基于SABRE超极化的油类中微量物质的检测方法,包括以下步骤:(1)制备待测样品溶液、(2)采集热平衡<supgt;1</supgt;H NMR谱、(3)活化催化剂前驱体、(4)极化转移、(5)采集超极化NMR谱与分析。本发明专利技术通过SABRE超极化实现了对油类中微量物质的检测,提供了一种新的简便快捷的微量物质检测手段;本发明专利技术通过加入共配体极大增强了样品中微量物质的信号,实现了对原本无法直接观测的微量物质的检测,对其他微量物质的检测提供了可能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于核磁共振检测,具体涉及一种基于sabre超极化的油类中微量物质的检测方法。


技术介绍

1、核磁共振(nuclear magnetic resonance,nmr)作为人体成像、化学分析和分子结构解析的最通用和最有效的方法之一,它的应用潜力却由于nmr信号强度低、灵敏度差而被限制。超极化技术通过产生强烈的非热自旋极化将nmr信号强度提高了4-8个数量级,极大程度地提高了nmr的灵敏度。因此,超极化技术可以帮助释放nmr技术的潜力,在众多应用领域都拥有广阔的前景。2009年,duckett等人提出了一种名为可逆交换信号放大(signalamplificationby reversible exchange,sabre)的超极化技术,sabre通过极化转移将仲氢的自旋阶转移至底物分子上,使底物的nmr信号强度得到几个数量级的提升,底物和仲氢在ir基催化剂上的可逆配位和解离使得超极化转移可以反复进行,并在溶液中累加。研究发现,往样品溶液中添加共配体可以提高目标分子的超极化水平。共配体与底物同时配位到金属催化剂上,由于共配体效应可以使催化剂形成的中间体本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种基于SABRE超极化的油类中微量物质的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中共配体包括但不限于1-甲基-1,2,3-三唑(mtz),油样为含有能够配位到Ir金属中心物质的油类,所述含有能够配位到Ir金属中心物质的油类包括但不限于含有吡嗪的油类。

3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中待检测油样与氘代甲醇的体积比为1:1-1:3,待检测物标准样的浓度为1-100mM;油样氘代甲醇混合溶液中Ir基催化剂前驱体的浓度为1-4mM,共配体浓度为18-40mM。p>

4.如权利...

【技术特征摘要】

1.一种基于sabre超极化的油类中微量物质的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中共配体包括但不限于1-甲基-1,2,3-三唑(mtz),油样为含有能够配位到ir金属中心物质的油类,所述含有能够配位到ir金属中心物质的油类包括但不限于含有吡嗪的油类。

3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中待检测油样与氘代甲醇的体积比为1:1-1:3,待检测物标准样的浓度为1-100mm;油样氘代甲醇混合溶液中ir基催化剂前驱体的浓度为1-4mm,共配体浓度为18-40mm。

4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中使用的混合方法包括且不限于涡旋、超声,萃取方法包括且不限于离心。

5.如权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述涡旋时间为1-10min,超声时间为30-60min,离心转速为4000-8000r/min,离心时长为30-60s。

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【专利技术属性】
技术研发人员:崔晓红戴安然王忻昌陈忠
申请(专利权)人:厦门大学
类型:发明
国别省市:

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