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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于ito靶材,具体涉及一种稀土离子掺杂ito靶材的制备方法。
技术介绍
1、ito靶材的主要成分是铟锡氧化物,是一种新型透明导电氧化物靶材,利用磁控溅射可以将ito靶材制备为高性能光电薄膜,具有高透过率、低阻抗、高耐候性等优良特点,因此被广泛应用于太阳能电池、智能玻璃、触摸屏、液晶显示器、led等光电子器件的制备中;ito粉体是由氧化铟和氧化锡组成的纳米金属氧化物超微纳米粒子,为满足不同载体的需要,可以调整氧化铟和氧化锡的比例来调控ito薄膜的性能,如方电阻、透过率、载流电子浓度、载流子迁移率等,超高活性的ito粉体是获得高密度、低电阻、高质量ito靶材的关键,但随着氧化锡含量的减少,靶材烧结致密的难度越来越高且易于开裂,现有ito靶材的透过率高,但其导电性能较低,随着磁控溅射时间的增长,靶材易产生结瘤现象,这些结瘤会导致膜层疏松、厚度不均,光电性能随之减弱,致使ito靶材的使用性能降低,因此,提供一种能增加ito靶材致密度以及导电性能的制备方法是目前要解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种稀土离子掺杂ito靶材的制备方法,以解决ito靶材致密度低、导电性能差的技术问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种稀土离子掺杂ito靶材的制备方法,包括以下步骤:
4、第一步、称取氯化镧,将其溶解于水中,得到含有镧离子的溶液a;
5、其中,1l溶液a中含有0.2mol氯化镧,氯化镧在水
6、第二步、用低渗电炉进行程序升温,温度范围为700-850℃,温度稳定后从低渗电炉的渗口中滴加300-400ml蒸馏水,35-40min内均匀滴加完毕,将装有均匀铺散着钛酸钡粉体的容器置于扩渗架上,然后迅速放入低渗电炉中,同时调节滴阀滴加溶液a,速度为70-80滴/min,期间保持温度的恒定,滴加完毕后关闭加热电源,使低渗电炉自由冷却至室温,得到钛酸钡-镧离子粉体;
7、其中,碳酸钡粉体、溶液a的用量比为6.5-7.5g:100ml,在高温下,钛酸钡粉体和氯化镧可以通过取代反应结合在一起,使不具备导电功能的钛酸钡具有导电性能;滴加的蒸馏水在高温下气化,将低渗电炉中存在的空气亦或者前一次实验留下来的渗液蒸汽和空气的混合物从排气孔中排出,防止杂质气体对样品所造成的影响。
8、第三步、将钛酸钡-镧离子粉体、氧化锡粉体、蒸馏水、分散剂在常温下进行搅拌,搅拌转速为1200-1300rpm,时间为40-55min,接着放入球磨机中进行球磨,球磨转速为1600-1700rpm,时间为40-55min,得到混合物a;
9、其中,钛酸钡-镧离子粉体、氧化锡粉体、蒸馏水、分散剂的质量比为0.8:4.2:2.5-3:0.07,分散剂为十二烷基磺酸钠。
10、第四步、将氧化铟粉体、蒸馏水、分散剂、粘结剂搅拌混合均匀,得到混合物b,将混合物a和混合物b加入到砂磨机中进行砂磨,主机转速为1900-2000rpm,时间为4.5-6h,得到混合物c;
11、其中,氧化铟、蒸馏水、分散剂、粘结剂的质量为68:8-9:0.8:7.5;搅拌速度为3500-4200rpm,时间为3-4h,分散剂为十二烷基磺酸钠,粘结剂为聚乙烯醇pva,分散剂将物质充分分散均匀,粘结剂防止靶材在进行烧制时产生裂靶。
12、第五步、在压强为3-4mpa、振动频率为800-1200hz的条件下将混合物c以35-40ml/min的速率注入到模器中,经过模压、保压后得到素坯,接着通入氧气将素坯进行脱脂烧结,冷却降温至1000℃时停止通入氧气,随后冷却至室温,得到掺杂稀土离子的ito靶材;
13、其中,模压的压强为40-60mpa,时间为10-15min,保压的压强为100-140mpa,时间为40-60min;脱脂烧结设置为两个温度阶段:第一阶段温度为900-1250℃,时间为3-4h,通入氧气量9-13l/min,第二阶段温度为1450-1600℃,时间为5-6h,通入氧气量为15-17l/min;经过振动处理后,所形成的胚体密度均匀,烧制过程中不易开裂,氧气可以抑制高温下氧化锡、氧化铟的分解,避免产物中铟锡杂质相的产生,提高了ito靶材的质量。
14、本专利技术的有益效果:
15、稀土元素十分活泼,极易失去电子,几乎能与任一元素发生作用,因此少量的稀土掺杂就会使得材料性能得到很大的提高,使得材料具有磁性、发光、导电等性能,本专利技术将稀土元素和钛酸钡结合起来,可以使钛酸钡具有良好的导电性能,化学性质稳定,分散性能好,将其掺杂在ito靶材中可以增加ito靶材的导电性能,减少ito靶材出现结瘤现象,还能提高ito靶材的致密性能,减少靶材的开裂现象,显著提高ito靶材的使用性能,并且通过烧结工艺,烧结出来的靶材密度均匀,产品形成率高,能更好的应用于太阳能电池等行业。
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1.一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,其特征在于,第一步中1L溶液A中含有0.2mol氯化镧。
3.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,其特征在于,第二步中碳酸钡粉体、溶液A的用量比为6.5-7.5g:100mL,溶液A的滴加速度为70-80滴/min。
4.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,其特征在于,第三步中钛酸钡-镧离子粉体、氧化锡粉体、蒸馏水、分散剂的质量比为0.8:4.2:2.5-3:0.07。
5.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,其特征在于,第三步中搅拌转速为1200-1300rpm,时间为40-55min,球磨转速为1600-1700rpm,时间为40-55min。
6.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,其特征在于,第四步中氧化铟、蒸馏水、分散剂、粘结剂的质量比为68:8-9:0.8:7.5。
7.根据权利要
8.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,其特征在于,第五步中模压的压强为40-60MPa,时间为10-15min,保压的压强为100-140MPa,时间为40-60min。
9.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ITO靶材的制备方法,其特征在于,第五步中脱脂烧结设置为两个温度阶段:第一阶段温度为900-1250℃,时间为3-4h,通入氧气量9-13L/min,第二阶段温度为1450-1600℃,时间为5-6h,通入氧气量为15-17L/min。
...【技术特征摘要】
1.一种稀土离子掺杂ito靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ito靶材的制备方法,其特征在于,第一步中1l溶液a中含有0.2mol氯化镧。
3.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ito靶材的制备方法,其特征在于,第二步中碳酸钡粉体、溶液a的用量比为6.5-7.5g:100ml,溶液a的滴加速度为70-80滴/min。
4.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ito靶材的制备方法,其特征在于,第三步中钛酸钡-镧离子粉体、氧化锡粉体、蒸馏水、分散剂的质量比为0.8:4.2:2.5-3:0.07。
5.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂ito靶材的制备方法,其特征在于,第三步中搅拌转速为1200-1300rpm,时间为40-55min,球磨转速为1600-1700rpm,时间为40-55min。
6.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:唐安泰,唐智勇,程波,
申请(专利权)人:株洲火炬安泰新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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