【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及工业废水处理，尤其是涉及一种钴萃余液废水综合回收方法。
技术介绍
1、以钴湿法冶炼中间品为原料生产高纯硫酸钴的过程中，会产出含有较高量钴、镍、镁的硫酸钠萃余液废水。在冶金行业中，一般采用化学沉淀法或树脂吸附法除去钴萃余液废水中的钴镍。其中，化学沉淀法使用过量的碱来沉降废水中的镍和钴，在此过程中会浪费大量的碱，同时还会导致有很大一部分镁在钴镍生产系统中循环，造成资源浪费和环境污染；树脂吸附法虽然可以减少镁在钴镍生产系统中的循环，但是树脂解析的钴镍ph比较低，需要处理后再次回收，成本也比较高。而且这两种方法的流程较长，钴萃余液废水回收效率较低。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种钴萃余液废水综合回收方法，能够实现钴萃余液废水中钴镍的高效萃取分离，实现以钴线萃余液废水为原料直接制备高纯钴镍二元液，可以直接配料用于前驱体生产，同时能够制备高纯硫酸镁晶体和工业级硫酸钠晶体，且整个过程无废渣、废水产生，流程简单，降低了钴萃余液废水的综合回收成本，大大提升了钴萃余液废水的综合回收率。
2、本专利技术的技术方案为：
3、一种钴萃余液废水综合回收方法，包括下述步骤：
4、步骤1：皂化
5、将萃取剂与液碱溶液混合进行皂化，得到皂化后有机相；其中，以体积分数计，萃取剂包括羧酸类萃取剂7％～15％，其余为溶剂油；所述皂化的皂化率为20％～50％；
6、步骤2：萃取
7、将钴萃余液废水与皂化后有机
8、步骤3：负载有机处理
9、将负载有机洗涤后得洗涤后液、洗涤后负载有机，将洗涤后负载有机反萃后得反萃液、空白有机，将空白有机水洗后得洗水、水洗后空白有机；其中，所述洗涤采用的洗涤液为氢离子浓度1～2mol/l的稀硫酸，所述反萃采用的反萃剂为氢离子浓度5～6mol/l的稀硫酸，所述水洗采用的洗涤液为纯水；
10、步骤4：萃取后液处理
11、将萃取后液经蒸发浓缩、冷却结晶得到十水硫酸钠晶体，母液继续蒸发浓缩、冷却结晶得到七水硫酸镁晶体。
12、可选地，所述步骤3中，将洗涤后液并入萃取，将反萃液用于前驱体生产，将洗水送废液处理工序处理，将水洗后空白有机经皂化后循环使用。
13、本专利技术利用羧酸类萃取剂对钴镍的选择性萃取性能，将钴镍和镁分离，一步制备高纯钴镍二元液，直接用于前驱体配料生产。
14、可选地，所述步骤1中，所述皂化包括1～2级皂化；所述步骤2中，所述逆流萃取包括3～5级逆流萃取；所述步骤3中，所述洗涤包括3～5级洗涤，所述反萃包括5～8级反萃，所述水洗包括1级水洗。
15、可选地，所述步骤1中，所述皂化过程中萃取剂的流量为58ml/min-65ml/min、液碱溶液的流量为0.6ml/min-0.7ml/min；所述步骤2中，所述逆流萃取过程中钴萃余液废水的流量为25ml/min-32ml/min；所述步骤3中，所述洗涤过程中洗涤液的流量为0.15-0.4ml/min，所述反萃过程中反萃剂的流量为0.3-0.5ml/min，所述水洗过程中纯水的流量为1-3ml/min。
16、本专利技术通过对各工序原料的加入流量进行控制，能够提升钴萃余液废水中镍钴镁钠的综合回收率。
17、可选地，所述步骤1中，所述液碱溶液的浓度为25-35％。
18、可选地，所述步骤1中，所述溶剂油为磺化煤油或仲辛醇或甘油。
19、可选地，所述步骤2中，所述钴萃余液废水含镁3～10g/l、钴0～500mg/l、镍0.2～1.5g/l且5.5≤ph≤6。
20、可选地，所述步骤2中，所述萃取后液中钴离子、镍离子含量均在1mg/l以下且镁离子含量在2-8g/l。
21、可选地，所述步骤3中，第1级洗涤后控制镁的含量在5mg/l以下，所述反萃液含钴5-25g/l、镍50-100g/l、镁0.002-0.005g/l且ph为2.5-4。
22、可选地，所述步骤4中，所述将萃取后液经蒸发浓缩、冷却结晶得到十水硫酸钠晶体，母液继续蒸发浓缩、冷却结晶得到七水硫酸镁晶体，具体包括：将萃取后液蒸发浓缩至密度2.0-2.2g/ml后，再冷却至0℃结晶0.5-1h，连续离心得到十水硫酸钠晶体；离心母液继续蒸发浓缩至密度1.5-1.6g/l后，再冷却至25-28℃结晶2-3h，连续离心得到七水硫酸镁晶体，离心母液返回萃取后液中循环蒸发浓缩、冷却结晶。
23、本专利技术的有益效果为：
24、本专利技术通过将萃取剂与液碱溶液混合进行皂化得到皂化后有机相、将钴萃余液废水与皂化后有机相混合后进行逆流萃取钴镍得到负载有机和萃取后液、将负载有机洗涤后得洗涤后液与洗涤后负载有机、将洗涤后负载有机反萃后得反萃液和空白有机、将空白有机水洗后得洗水和水洗后空白有机、将萃取后液经蒸发浓缩与冷却结晶得到十水硫酸钠晶体、母液继续蒸发浓缩与冷却结晶得到七水硫酸镁晶体，能够实现钴镍的高效萃取分离，将99.9％的co2+、ni2+回收，实现以钴线萃余液废水为原料直接制备高纯钴镍二元液，可以直接配料用于前驱体生产，降低了生产成本，同时，循环蒸发浓缩、冷却结晶能够制备主含量99％以上的硫酸镁晶体和主含量94％以上的工业级硫酸钠晶体，减少镁在钴镍生产系统中的循环，而且整个过程无废渣、废水产生，实现了钴萃余液废水零排放，减少了环境污染，流程简单，易于工业化生产，降低了钴萃余液废水的综合回收成本，大大提升了钴萃余液废水的综合回收率。
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1.一种钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤3中，将洗涤后液并入萃取，将反萃液用于前驱体生产，将洗水送废液处理工序处理，将水洗后空白有机经皂化后循环使用。
3.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤1中，所述皂化包括1～2级皂化；所述步骤2中，所述逆流萃取包括3～5级逆流萃取；所述步骤3中，所述洗涤包括3～5级洗涤，所述反萃包括5～8级反萃，所述水洗包括1级水洗。
4.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤1中，所述皂化过程中萃取剂的流量为58mL/min-65mL/min、液碱溶液的流量为0.6mL/min-0.7mL/min；所述步骤2中，所述逆流萃取过程中钴萃余液废水的流量为25mL/min-32mL/min；所述步骤3中，所述洗涤过程中洗涤液的流量为0.15-0.4mL/min，所述反萃过程中反萃剂的流量为0.3-0.5mL/min，所述水洗过程中纯水的流量为1-3mL/min。
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6.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤1中，所述溶剂油为磺化煤油或仲辛醇或甘油。
7.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤2中，所述钴萃余液废水含镁3～10g/L、钴0～500mg/L、镍0.2～1.5g/L且5.5≤pH≤6。
8.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤2中，所述萃取后液中钴离子、镍离子含量均在1mg/L以下且镁离子含量在2-8g/L。
9.根据权利要求3所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤3中，第1级洗涤后控制镁的含量在5mg/L以下，所述反萃液含钴5-25g/L、镍50-100g/L、镁0.002-0.005g/L且pH为2.5-4。
10.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤4中，所述将萃取后液经蒸发浓缩、冷却结晶得到十水硫酸钠晶体，母液继续蒸发浓缩、冷却结晶得到七水硫酸镁晶体，具体包括：将萃取后液蒸发浓缩至密度2.0-2.2g/mL后，再冷却至0℃结晶0.5-1h，连续离心得到十水硫酸钠晶体；离心母液继续蒸发浓缩至密度1.5-1.6g/L后，再冷却至25-28℃结晶2-3h，连续离心得到七水硫酸镁晶体，离心母液返回萃取后液中循环蒸发浓缩、冷却结晶。
...【技术特征摘要】
1.一种钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤3中，将洗涤后液并入萃取，将反萃液用于前驱体生产，将洗水送废液处理工序处理，将水洗后空白有机经皂化后循环使用。
3.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤1中，所述皂化包括1～2级皂化；所述步骤2中，所述逆流萃取包括3～5级逆流萃取；所述步骤3中，所述洗涤包括3～5级洗涤，所述反萃包括5～8级反萃，所述水洗包括1级水洗。
4.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤1中，所述皂化过程中萃取剂的流量为58ml/min-65ml/min、液碱溶液的流量为0.6ml/min-0.7ml/min；所述步骤2中，所述逆流萃取过程中钴萃余液废水的流量为25ml/min-32ml/min；所述步骤3中，所述洗涤过程中洗涤液的流量为0.15-0.4ml/min，所述反萃过程中反萃剂的流量为0.3-0.5ml/min，所述水洗过程中纯水的流量为1-3ml/min。
5.根据权利要求1所述的钴萃余液废水综合回收方法，其特征在于，所述步骤1中，所述液碱溶液的浓度为25-35％。
6.根据权利要求1所述的钴萃...
【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，刘炼，胡意，魏敦沛，彭收，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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