System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种超大孔亲水微球及其制备方法技术_技高网

一种超大孔亲水微球及其制备方法技术

技术编号:40021937 阅读:6 留言:0更新日期:2024-01-16 16:53
本发明专利技术提出一种超大孔亲水微球及其制备方法,属于聚合物微球制备领域,能解决传统亲水改性方法存在亲水效果较差、微球表面活性基团种类单一的问题。该方法包括:利用长链酰氯或长链氯烯烃与DL高半胱氨酸硫内酯反应,制得N‑(四氢‑2‑氧代‑3‑噻吩)‑丙烯酰胺或类N‑(四氢‑2‑氧代‑3‑噻吩)‑丙烯酰胺结构单体;将微球单体、N‑(四氢‑2‑氧代‑3‑噻吩)‑丙烯酰胺或类N‑(四氢‑2‑氧代‑3‑噻吩)‑丙烯酰胺结构单体、交联剂和引发剂溶于稀释剂配制油相;乳化剂溶于水配制水相;油相和水相混合搅拌升温聚合,制得带有硫代内酯基团的微球并氨解,得到带有三种亲水活性基团的微球。本发明专利技术能用于超大孔亲水微球制备方面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚合物微球制备领域,尤其涉及一种超大孔亲水微球及其制备方法


技术介绍

1、聚苯乙烯微球在生物分离、水处理和催化等领域有广泛应用,其机械强度以及化学和物理稳定性远超传统琼脂糖或葡聚糖等材料,但其较强的疏水性限制了其应用。

2、目前,悬浮法聚苯乙烯颗粒亲水改性主要有三种方案:(1)通过在微球表面接枝或包覆亲水性物质形成壳或者涂层从而增强亲水性;(2)通过在微球表面直接引发聚合形成亲水性聚合物涂层从而增强亲水性;(3)通过在微球制备过程中加入特殊单体使微球表面有活性基团,这些活性基团经过简单处理之后变为亲水基团或者亲水性聚合物。

3、例如,中国专利cn114539459b公开了一种固相合成载体及其制备方法,该方法是在制备过程中加入氯甲基苯乙烯,得到的微球表面有氯活性基团,方便进行下一步改性。但利用这种方法制备得到的微球表面有活性氯基团,但其仍有疏水性,且只有氯,较为单一。

4、因此,为解决传统亲水改性方法存在的上述问题,本专利技术提供一种亲水性强、活性位点更多、自带三种亲水性基团的超大孔亲水微球及其制备方法。


技术实现思路

1、本专利技术针对传统亲水改性方法存在亲水效果较差、微球表面活性基团种类单一的技术问题,提出一种亲水性强、活性位点更多、自带三种亲水性基团的超大孔亲水微球及其制备方法。

2、为了达到上述目的,本专利技术采用的技术方案为:

3、一种超大孔亲水微球的制备方法,包括以下步骤:

4、利用长链酰氯或长链氯烯烃与dl高半胱氨酸硫内酯反应,制得n-(四氢-2-氧代-3-噻吩)-丙烯酰胺或类n-(四氢-2-氧代-3-噻吩)-丙烯酰胺结构单体;

5、将微球单体、所述n-(四氢-2-氧代-3-噻吩)-丙烯酰胺或类n-(四氢-2-氧代-3-噻吩)-丙烯酰胺结构单体、交联剂和引发剂,溶于稀释剂中,配制成油相;

6、将乳化剂溶于蒸馏水中,配制成水相;

7、所述油相和水相按照比例混合,搅拌后得到悬浮体系,升温聚合,制得带有硫代内酯基团的微球;

8、所述带有硫代内酯基团的微球经过氨解后,制得带有三种亲水活性基团的微球。

9、在一实施方式中,所述长链酰氯为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、戊烯酰氯或异戊烯酰氯中的任意一种,所述长链氯烯烃选自氯丙烯、氯丁烯、5-氯-1-戊烯中的任意一种。

10、在一实施方式中,以重量份数计,所述油相包括以下组分:

11、引发剂为1-2份、n-(四氢-2-氧代-3-噻吩)-丙烯酰胺或类n-(四氢-2-氧代-3-噻吩)-丙烯酰胺结构单体为10-25份、微球单体为5-20份、交联剂为10-30份及稀释剂100-180份。

12、在一实施方式中,所述引发剂为有机过氧化物或偶氮类引发剂;其中,所述有机过氧化物选自过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基或过氧化环己酮中的任意一种,所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。

13、在一实施方式中,所述微球单体选自苯乙烯、氯苯乙烯、甲基苯乙烯、对羟基苯乙烯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯、羟乙基丙烯酸酯中的任意一种;所述交联剂选自二乙烯基苯、二(4-乙烯基苯基)甲烷、二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙二醇二丙烯酸酯中的任意一种;

14、所述稀释剂选自邻苯二甲酸二丁酯、苯乙烯低聚物、液体石蜡、甲苯及其衍生物、六个碳及以上的烃或醇中的任意一种。

15、在一实施方式中,以重量份数计,所述水相包括以下组分:

16、乳化剂为2-4份,蒸馏水为96-98份。

17、在一实施方式中,所述乳化剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或纤维素中的任意一种。

18、在一实施方式中,所述油相和水相之间的重量比为1:(3-3.5)。

19、本专利技术还提供一种超大孔亲水微球,该亲水微球利用上述任一实施方式所述的方法制备得到,所述超大孔亲水微球为带有三种亲水活性基团的微球。

20、与现有技术相比,本专利技术的优点和积极效果在于:

21、本专利技术所提供的超大孔亲水微球及其制备方法,通过长链酰氯或长链氯烯烃与dl高半胱氨酸硫内酯反应,制得n-(四氢-2-氧代-3-噻吩)-丙烯酰胺或类n-(四氢-2-氧代-3-噻吩)-丙烯酰胺结构单体,再将这种单体与微球反应聚合,制备得到带有硫代内酯基团的微球,将微球氨解后,得到带有亚酰胺、酰胺和巯基等亲水性活性基团的微球,即为超大孔亲水微球;该款超大孔亲水微球自带3种亲水性基团,活性位点更多,亲水性更强,酰胺和亚酰胺的存在使得微球有极好的生物亲和性,而巯基和酰胺分别可以进行不同的改性,可以得到单一或复合类分离纯化的填料,同时其较长的间隔臂可以更好的隔离强疏水性的苯环。

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【技术保护点】

1.一种超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,所述长链酰氯为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、戊烯酰氯或异戊烯酰氯中的任意一种,所述长链氯烯烃选自氯丙烯、氯丁烯、5-氯-1-戊烯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,以重量份数计,所述油相包括以下组分:

4.根据权利要求3所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,所述引发剂为有机过氧化物或偶氮类引发剂;其中,所述有机过氧化物选自过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基或过氧化环己酮中的任意一种,所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。

5.根据权利要求3所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,所述微球单体选自苯乙烯、氯苯乙烯、甲基苯乙烯、对羟基苯乙烯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯、羟乙基丙烯酸酯中的任意一种;所述交联剂选自二乙烯基苯、二(4-乙烯基苯基)甲烷、二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙二醇二丙烯酸酯中的任意一种;

6.根据权利要求1所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,以重量份数计,所述水相包括以下组分:

7.根据权利要求6所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,所述乳化剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或纤维素中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,所述油相和水相之间的重量比为1:(3-3.5)。

9.根据权利要求1所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,所述氨解使用的试剂选自氨水、乙醇胺、3-氨基丙醇或氨的乙醇溶液中的任意一种。

10.一种超大孔亲水微球,其特征在于,利用如权利要求1-9中任一项所述的方法制备得到,所述超大孔亲水微球为带有三种亲水活性基团的微球。

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【技术特征摘要】

1.一种超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,所述长链酰氯为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、戊烯酰氯或异戊烯酰氯中的任意一种,所述长链氯烯烃选自氯丙烯、氯丁烯、5-氯-1-戊烯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,以重量份数计,所述油相包括以下组分:

4.根据权利要求3所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,所述引发剂为有机过氧化物或偶氮类引发剂;其中,所述有机过氧化物选自过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基或过氧化环己酮中的任意一种,所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。

5.根据权利要求3所述的超大孔亲水微球的制备方法,其特征在于,所述微球单体选自苯乙烯、氯苯乙烯、甲基苯乙烯、对羟基苯乙烯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油...

【专利技术属性】
技术研发人员:柳越文李龙龙梁汝奇刘登辉唐本田赵金鑫
申请(专利权)人:青岛科诺赛生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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