【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气体样品中惰性气体含量的检测方法及系统，具体涉及超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法及系统。
技术介绍
1、惰性气体是指氦(he)、氖(ne)、氩(ar)、氪(kr)、氙(xe)、氡(rn)等化学周期表中的零族元素。非惰性气体是指除氦、氖、氩、氪、氙、氡外的任一气体单质、化合物(例如氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷等)或多种单质、化合物的混和气体。检测限是指当使用某一检测方法，获得本底噪声的3倍信号时等效的目标惰性气体体积比含量。动态范围是指可准确检测的目标惰性气体含量最小值与最大值之间的范围。
2、气体样品中惰性气体含量的检测是常规操作，通常可使用色谱、质谱、光谱等多种方法对气体样品中的惰性气体含量进行检测。但上述这些检测方法对惰性气体体积比含量(或者摩尔含量)的检测限较高，从10-2到10-9不等，随着选用的检测仪器、检测方法的不同而不同。受仪器本底、基线、灵敏度等测试条件与技术所限(参见：高精度四极质谱检测限测试和影响因素分析，分析测试技术与仪器，第25卷第4期，2019年12月，p211-218)，对惰性气体体积比含量的检测限通常难以达到10-10水平。
3、检测气体样品中的惰性气体含量时，按体积取样属于通用操作，但通常为了保持测试的准确度，取样体积尽量保持固定不变，例如采用定量环、定量管等进行取样(参见：高纯气体检测系统的研发，低温与特气，第39卷第3期，2021年6月，p39-49；中国专利cn102628846a)。在检测取样环节，有文献报道使用调节取样压强的方法改
4、气体的纯化(除杂)、分离等属于通用技术，在部分现有的检测方法中，为克服杂质气体对目标气体检测的影响，通常采用样品的纯化、分离等技术(参见：定容法测定两种非蒸散型吸气剂吸气性能，科技创新与应用，2015年第14期，p4；小体积气体中氪自动分离装置设计，核电子学与探测技术，第40卷第4期，2020年7月，p564-568)。上述操作虽然可以降低或解决测试中的杂质干扰问题，但难以将检测方法的检测限降低至10-10水平。
5、中国专利cn109307726a公开了一种提高高纯气体中特殊杂质检测灵敏度的方法，通过采用富集杂质的方法降低高纯气体中部分杂质的检测限，约可将检测限降低至10-10，但该方法仅适用于痕量co、co2等杂质含量的测定，不适用于痕量惰性气体的测量。
6、有文献报道使用低温活性炭对大量空气中的氙进行分离、收集后开展分析测试，但其测试内容为放射性氙同位素与氙总量的比例，其假定富集前空气中的氙体积比含量为已知值，该方法未见用于测定处理前原始样品中的氙含量(参见：我国某地区133xe本底水平的初步调查，核电子学与探测技术，第31卷第8期，2011年8月，p878-890)。
7、综上所述，现有的气体样品中惰性气体含量的检测方法及系统存在的问题是：检测限较高、动态范围较窄、不满足极低含量惰性气体的测量需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有的气体样品中惰性气体含量的检测方法及系统存在检测限较高、动态范围较窄、不满足极低含量惰性气体测量需求的技术问题，而提供了超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法及系统。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，用于测定待测气体样品中某一种目标惰性气体的含量；其特殊之处在于，包括以下步骤：
4、步骤1、标准气体及待测气体样品的取样和测量；要求标准气体检测时的取样量a与待测气体样品检测时的取样量b之间满足a/b≥10，或b/a≥10；
5、步骤2、计算待测气体样品中目标惰性气体的体积比含量。
6、进一步地，步骤1具体为：
7、使用检测目标惰性气体含量已知的标准气体作为测量的参考，在标准气体测量时选择的取样量为a；在待测气体样品测量时选择的取样量为b，所选取样量b应使得其中的目标惰性气体总量与标准气体取样量a中的目标惰性气体总量相匹配；
8、步骤2具体为：
9、以标准气体中的目标惰性气体含量作为参考，利用标准气体、待测气体样品的取样量以及相应的测试值进行关联，得到待测气体样品中目标惰性气体的体积比含量。
10、进一步地，步骤1具体为：
11、使用检测目标惰性气体含量已知的标准气体作为测量的参考，在标准气体测量时选择的取样量为a；在待测气体样品测量时选择的取样量为b，所选取样量b应使得其中的目标惰性气体总量与标准气体取样量a中的目标惰性气体总量相匹配；在标准气体及待测气体样品测量前或测量后，还在相同条件下测量空白流程本底，用于修正流程本底对测量值的影响；
12、所述步骤2中，以标准气体中的目标惰性气体含量作为参考，利用标准气体、待测气体样品的取样量以及利用空白流程本底修正后的测试值进行关联，得到待测气体样品中目标惰性气体的体积比含量。
13、进一步地，标准气体检测时的取样量a与待测气体样品检测时的取样量b之间满足a/b≥10000，或b/a≥10000。
14、进一步地，在标准气体及待测气体样品测量前，通过改变取样体积和/或取样压强，实现标准气体检测时的取样量a与待测气体样品检测时的取样量b之间满足a/b≥10000，或b/a≥10000。
15、进一步地，在标准气体及待测气体样品测量前，还包括除去气体中的大部分非惰性气体成分和/或分离出气体中的部分测试目标惰性气体的步骤；
16、步骤2具体为：
17、在所使用的测量仪器响应为线性条件下，可根据下式计算待测气体样品中目标惰性气体的体积比含量ρs：
18、
19、其中，ρc为标准气体中目标惰性气体的体积比含量；ic为测量标准气体时目标惰性气体的测量值；pc为标准气体的取样压强；vc为标准气体的取样体积；tc为标准气体的取样温度；is为测量气体样品时目标惰性气体的测量值；ps为气体样品的取样压强；vs为气体样品的取样体积；ts为气体样品的取样温度；
20、当所使用的测量仪器响应为非线性条件下，依测量仪器响应曲线对公式右侧第二项进行相应的替换。
21、同时，本专利技术还提供了一种超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测系统，其特殊之处在于：
22、包括主管路以及并联或串联在主管路上且分别通过各自阀门控制通断的m个支路；
23、所述m个支路包括样品支路、压强测量支路、抽真空支路、检测支路以及至少两个取样支路；
24、所述至少两个取样支路中，最大取样支路的取样容器体积va和最小取样支路的取样容本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，用于测定待测气体样品中某一种目标惰性气体的含量；其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，其特征在于：
4.根据权利要求1或2或3所述的超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，其特征在于：
7.一种超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测系统，其特征在于：
8.根据权利要求7所述的超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测系统，其特征在于：
9.根据权利要求8所述的超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测系统，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，用于测定待测气体样品中某一种目标惰性气体的含量；其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，其特征在于：
4.根据权利要求1或2或3所述的超低检测限、宽动态范围的惰性气体含量检测方法，其特征在于：
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：韦冠一，方随，徐江，关业栋，李萌，李雪松，李志明，
申请(专利权)人：西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。