【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种复合阻燃剂的合成工艺及其应用，属于阻燃材料制备领域。
技术介绍
1、随着现代社会的发展，再人们追求生活质量的同时，越来越重视住所防火安全性问题。为创造安全、智慧的家具环境，人们对含有阻燃剂的人造板的环保、抑烟、低毒、难燃、无污染等有着越来越高的需求。
2、而在阻燃剂中，磷系阻燃剂因具有阻燃、增塑双重功能，且原材料资源丰富，成本低廉而受到重视，发展前景很好。再次基础上交联型磷系阻燃剂又具有更好的减毒机制和抑烟效果。随着电气、家电、化工、油脂、橡胶、汽车、船舶、塑料、合成纤维、涂料、颜料、纸张等行业的发展和消防的需要，因而研究具有环保、抑烟、低毒、难燃、无污染的阻燃剂对时代的进步与发展有着非常重要的意义。
技术实现思路
1、为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的第一目的在于，提供一种复合阻燃剂。
2、本专利技术的第二目的在于，提供一种复合阻燃剂的应用。
3、本专利技术的第一目的是通过以下方案实现的：
4、一种复合阻燃剂，其包括按照质量比1：2-5组成的膨胀阻燃剂和有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂；所述膨胀阻燃剂按质量份包括多聚磷酸铵25-50份、双季戊四醇5-15份、改性三聚氰胺5-10份、有机蒙脱土1-5份、硼酸锌3-10份、改性脲醛树脂70-100份。
5、作为优选，有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂的制备工艺，包括以下步骤：
6、步骤（1）松香酸和丙烯海松酸酰氯化反应
7
8、步骤（2）含磷二元醇的制备
9、将多聚甲醛加入装有乙二醇胺的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，充分搅拌之后，加入一定量的dopo（9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物），在一定温度下反应一定时间后，再经过抽滤、洗涤、重结晶、干燥得到白色的含磷二元醇；
10、步骤（3）松香基阻燃剂改性剂的制备
11、取酰氯化后的松香酸和丙烯海松酸的混合物放入烧杯中，加入适量含磷二元醇，用三乙胺作为催化剂，在一定温度下发生酯化反应，待反应一定时间之后生成松香基阻燃剂改性剂；
12、步骤（4）松香基磷腈交联型阻燃剂的制备
13、将生成的松香基阻燃剂改性剂加入装有乙醇的水溶液烧杯中，将烧杯至于磁力搅拌器上，搅拌一定时间，再向体系中加入对乙酰氨基酚六氨基环三磷腈，搅拌一段时间后，待反应结束，生成松香基磷腈交联型阻燃剂；
14、步骤（5）有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂的制备
15、先将一定量的三聚氰胺、甲醛、尿素加入到反应釜中进行二聚体反应，反应一段时间后加入松香基磷腈交联型阻燃剂作为引物继续反应，反应一段时间后，得到有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂。
16、作为优选，步骤（1）松香酸和丙烯海松酸酰氯化反应包括取3~8g松香酸和6~10g丙烯海松酸溶解在装有去15~25ml的离子水溶液的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，充分搅拌30~60分钟之后，加入2~4ml乙二酰氯，在20~60℃下继续搅拌发生酰氯化反应，得到含氯官能团的松香酸和丙烯海松酸的混合物。
17、本方法中为了能使松香酸和丙烯海松酸的羟基能充分的被卤素原子所取代，使用了乙二酰氯作为主要的氯源，其反应相对迅速，且反应效果良好，有利于提高反应的产物质量。
18、作为优选，步骤（2）含磷二元醇的制备包括将6~15g多聚甲醛加入装有15~25ml的乙二醇胺的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，充分搅拌之30~60min后，加入2~6gdopo（9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物），在20~60℃反应30~60min后，再经过抽滤、洗涤、重结晶、干燥得到白色的含磷二元醇。
19、本方法中使用磁力搅拌器搅拌一定时间，有助于多聚甲醛和乙二醇充分混合，让溶液体系组分更加均匀，能够使得后续与dopo充分发生曼尼希反应合成含磷二元醇。其中dopo又称新型阻燃剂中间体，dopo及其衍生物由于分子结构中含有联苯环和菲环结构，特别是侧磷基团以环状o=p-o键的方式引入，比一般的、未成环的有机磷酸酯热稳定性和化学稳定性高，阻燃性能更好。使用dopo合成的含磷二元醇利于后续生成的阻燃胶粘剂具有更优良的阻燃性能。
20、作为优选，步骤（3）松香基阻燃剂改性剂的制备包括取5~10ml酰氯化后的松香酸和丙烯海松酸的混合物放入烧杯中，加入2~6g含磷二元醇，加入1~3ml三乙胺作为催化剂，在60~80℃下发生酯化反应，待反应1~3h之后生成松香基阻燃剂改性剂。
21、本方法通过酯化反应生成松香基阻燃剂改性剂，其反应过程具有反应可控，条件简单方便，易于实现工业化等优点。且创造性的加入三乙胺左右催化剂，能有效的提高反应速率。
22、作为优选，步骤（4）松香基磷腈交联型阻燃剂的制备包括将生成的松香基阻燃剂改性剂2~6g加入装有10~20ml乙醇的水溶液烧杯中，将烧杯至于磁力搅拌器上，搅拌30~60min，再向体系中加入2~6g对乙酰氨基酚六氨基环三磷腈，搅拌30~60min后，待反应结束，生成松香基磷腈交联型阻燃剂。
23、本方法使用对乙酰氨基酚六氨基环三磷腈作为合成松香基磷腈交联型阻燃剂的主要反应物之一，原因是对乙酰氨基酚六氨基环三磷腈具有非常稳定的分子结构，且利用其具有氨基、磷腈等结构，与松香基阻燃剂改性剂反应，凭借氨基、磷腈等活性位点的支链结构，从而合成性能优良的松香基磷腈交联型阻燃剂。
24、作为优选，步骤（5）有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂的制备包括先将10~20g质量比分别为(1~3)：1：(1~2)的三聚氰胺、甲醛、尿素加入到反应釜中进行二聚体反应，反应1~2h后加入4~8g松香基磷腈交联型阻燃剂作为引物继续反应，反应1~2h后，得到有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂。
25、本方法中，进一步使用三聚氰胺、甲醛、尿素，在其进行二聚体反应过程中加入松香基磷腈交联型阻燃剂作为引物能够有效生成有机磷接枝低醛型环保阻燃复合胶黏剂，其阻燃，环保，安全等特性在进行有机磷接枝反应过程中由于醛基等官能团的引入而性能不断提高。
26、作为优选，本专利技术复合阻燃剂制备时采用一种特定的阻燃剂输送装置，包括输送箱、进料口、出料口和搅拌组件，输送箱设置有工作腔，输送箱顶部设置有进料口，输送箱底部设置有进料口，并且输送箱工作腔顶部设置有搅拌组件，还包括两组支撑板、两组第一螺杆、两组第一滑块、两组连接块、两组挡板、调节组件和过滤组件，输送箱工作腔左侧和右侧分别设置有一组支撑板，两组支撑板底部分别设置有一组滑槽，两组第一螺杆一端分别和支撑板滑槽一端转动连接，两组第一螺杆另一端分别穿过支撑板滑槽和输送箱工作腔，并且和调节组件一端连接，两组第本文档来自技高网...
【技术保护点】
1. 一种复合阻燃剂，其特征在于包括按照质量比1：2-5组成的膨胀阻燃剂和有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂；所述膨胀阻燃剂按质量份包括多聚磷酸铵25-50份、双季戊四醇5-15份、改性三聚氰胺5-10份、有机蒙脱土1-5份、硼酸锌3-10份、改性脲醛树脂70-100份。
2. 根据权利要求1所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：所述有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂的制备工艺包括
3.根据权利要求2所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：步骤（3）松香基阻燃剂改性剂的制备包括取5~10mL酰氯化后的松香酸和丙烯海松酸的混合物放入烧杯中，加入2~6g含磷二元醇，加入1~3mL三乙胺作为催化剂，在60~80℃下发生酯化反应，待反应1~3h之后生成松香基阻燃剂改性剂。
4.根据权利要求2所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：步骤（4）松香基磷腈交联型阻燃剂的制备包括将生成的松香基阻燃剂改性剂2~6g加入装有10~20mL乙醇的水溶液烧杯中，将烧杯至于磁力搅拌器上，搅拌30~60min，再向体系中加入2~6g对乙酰氨基酚六氨基环三磷腈，搅拌30~60min后，待反应结束，
5.根据权利要求2所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：步骤（5）复合阻燃剂的制备包括先将10~20g质量比分别为(1~3)：1：(1~2)的三聚氰胺、甲醛、尿素加入到反应釜中进行二聚体反应，反应1~2h后加入4~8g松香基磷腈交联型阻燃剂作为引物继续反应，反应1~2h后，得到有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂。
6.根据权利要求1所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：所述复合制备时采用一种阻燃剂输送装置，包括输送箱（1）、进料口（2）、出料口（26）和搅拌组件（3），输送箱（1）设置有工作腔，输送箱（1）顶部设置有进料口（2），输送箱（1）底部设置有进料口（2），并且输送箱（1）工作腔顶部设置有搅拌组件（3），其特征在于，还包括两组支撑板（4）、两组第一螺杆（5）、两组第一滑块（6）、两组连接块（7）、两组挡板（8）、调节组件和过滤组件，输送箱（1）工作腔左侧和右侧分别设置有一组支撑板（4），两组支撑板（4）底部分别设置有一组滑槽，两组第一螺杆（5）一端分别和支撑板（4）滑槽一端转动连接，两组第一螺杆（5）另一端分别穿过支撑板（4）滑槽和输送箱（1）工作腔，并且和调节组件一端连接，两组第一滑块（6）分别和第一螺杆（5）螺纹连接，并且两组第一滑块（6）分别和支撑板（4）滑槽滑动连接，两组第一滑块（6）底部分别和一组连接块（7）顶部连接，两组连接块（7）一端分别和挡板（8）一端连接，并且两组挡板（8）前端和后端分别和输送箱（1）工作腔前端和后端紧贴，输送箱（1）工作腔底部设置有过滤组件。
7.根据权利要求6所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：第一调节组件包括两张齿轮（9）、两组滑筒（10）和两组旋转把手（11），两组第一螺杆（5）一端外侧分别设置有一组齿轮（9），输送箱（1）左端和右端分别和一组滑筒（10）一端转动连接，并且两组滑筒（10）内腔均匀设置有多组齿块，并且两组齿轮（9）外侧分别和通过齿块和滑筒（10）内腔啮合卡装，两组滑筒（10）另一端分别设置有一组旋转把手（11）。
8.根据权利要求6所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：过滤组件包括收集盒（12）和过滤网（13），输送箱（1）左侧底部设置有一组通孔，收集盒（12）右端通过通孔和输送箱（1）工作腔滑动卡装，收集盒（12）底部设置有预留孔，并且收集盒（12）底部预留孔设置有过滤网（13）。
9.根据权利要求6所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：高粘度阻燃剂输送装置还包括两组梯形刮板（18）、两组第二滑块（19）、两组滑杆（20）和两组三角刮板（21），两组支撑板（4）顶部分别设置有一组滑槽，两组第二滑块（19）分别和滑槽滑动连接，并且两组第二滑块（19）一端分别和三角刮板（21）一端连接，两组三角刮板（21）底部分别和支撑板（4）滑槽底部滑动紧贴，两组第二滑块（19）顶部分别和梯形刮板（18）底部连接，输送箱（1）左侧和右侧分别设置有一组预留孔，两组滑杆（20）一端分别通过预留孔和输送箱（1）一端滑动连接，并且两组滑杆（20）一端分别和梯形刮板（18）一端连接。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的一种复合阻燃剂的应用，其特征在于用于人造板制备，人造板燃烧性能达到B1级。
...【技术特征摘要】
1. 一种复合阻燃剂，其特征在于包括按照质量比1：2-5组成的膨胀阻燃剂和有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂；所述膨胀阻燃剂按质量份包括多聚磷酸铵25-50份、双季戊四醇5-15份、改性三聚氰胺5-10份、有机蒙脱土1-5份、硼酸锌3-10份、改性脲醛树脂70-100份。
2. 根据权利要求1所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：所述有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂的制备工艺包括
3.根据权利要求2所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：步骤（3）松香基阻燃剂改性剂的制备包括取5~10ml酰氯化后的松香酸和丙烯海松酸的混合物放入烧杯中，加入2~6g含磷二元醇，加入1~3ml三乙胺作为催化剂，在60~80℃下发生酯化反应，待反应1~3h之后生成松香基阻燃剂改性剂。
4.根据权利要求2所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：步骤（4）松香基磷腈交联型阻燃剂的制备包括将生成的松香基阻燃剂改性剂2~6g加入装有10~20ml乙醇的水溶液烧杯中，将烧杯至于磁力搅拌器上，搅拌30~60min，再向体系中加入2~6g对乙酰氨基酚六氨基环三磷腈，搅拌30~60min后，待反应结束，生成松香基磷腈交联型阻燃剂。
5.根据权利要求2所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：步骤（5）复合阻燃剂的制备包括先将10~20g质量比分别为(1~3)：1：(1~2)的三聚氰胺、甲醛、尿素加入到反应釜中进行二聚体反应，反应1~2h后加入4~8g松香基磷腈交联型阻燃剂作为引物继续反应，反应1~2h后，得到有机磷接枝低醛型环保阻燃胶黏剂。
6.根据权利要求1所述的一种复合阻燃剂，其特征在于：所述复合制备时采用一种阻燃剂输送装置，包括输送箱（1）、进料口（2）、出料口（26）和搅拌组件（3），输送箱（1）设置有工作腔，输送箱（1）顶部设置有进料口（2），输送箱（1）底部设置有进料口（2），并且输送箱（1）工作腔顶部设置有搅拌组件（3），其特征在于，还包括两组支撑板（4）、两组第一螺杆（5）、两组第一滑块（6）、两组连接块（7）、两组挡板（8）、调节组件和过滤组件，输送箱（1）工作腔左侧和右侧分别设置有一组支撑板（4），两组支撑板（4）底部分别设置有一组滑...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨勇，盛时雄，王平，姜鹏，陈志林，沈梦婷，金辉豪，沈思琪，
申请(专利权)人：德华兔宝宝装饰新材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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