【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅微乳剂，具体为一种增效改性有机硅微乳剂制备方法。
技术介绍
1、有机硅乳液对改进织物的柔软性起重要作用，其粒子的大小对乳液泡沫的剪切性和对温度的稳定性影响很大氨基改性有机硅微乳液粒径很小，一般在以下，乳液完全处在热力学稳定状态，其贮藏稳定性、耐热稳定性和抗剪切稳定性都很优异，它是棉、麻、丝绸、毛织品等天然纤维及聚醋、聚酞胺、聚丙烯睛类等合成纤维最重要的柔软剂，同时也是自甲基硅油体系问世以来出现的新一代柔软剂，如文献《氨基改性有机硅微乳化技术的探讨》用6种不同端基官能团的进口氨基改性有机硅，分别用进口和自行复配的乳化剂，用一般搅拌装置进行乳化，而不需使用价格不菲的乳化匀质器，制得了透明的、热力学稳定的一系列适于各种织物整理的氨基改性有机硅微乳液，本专利技术用三聚氯氰和二烯丙基胺反应，再和硅氧烷、环氧化四甲基环四硅氧烷加成得到含大量氨基、环氧基的有机硅微乳剂。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种增效改性有机硅微乳剂制备方法，具有链段的柔顺性、耐热性、润滑性、反应性、吸附性。
3、(二)技术方案
4、为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种增效改性有机硅微乳剂制备方法，所述包括以下步骤：
5、(1)将二烯丙基胺加入到n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解，在2-6℃下滴加三聚氯氰的丙酮溶液，搅拌20-50min，然后在30-40℃下搅拌2-4h，最后升温至60-90
6、(2)向甲醇溶剂中加入二丁基羟基甲苯阻聚剂、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、二烯丙基均三嗪，超声分散均匀，再加入四甲基环四硅氧烷，进行加成反应，超声分散，然后在40-70℃下反应3-6h，冷却，离心分离，洗涤并干燥，得到二烯丙基均三嗪改性四甲基环四硅氧烷；
7、(3)将八甲基环四硅氧烷、环氧化四甲基环四硅氧烷、环氧化四甲基环四硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、二烯丙基均三嗪改性四甲基环四硅氧烷和氢氧化钾加入到反应器中，搅拌2-4h，升温120-160℃，反应4-6h，再加入六甲基二硅氧烷止链剂，抽真空，除去低沸物，得到增效改性有机硅微乳剂。
8、优选的，所述(3)中环氧化四甲基环四硅氧烷的制备方法为：
9、s1.向甲苯溶剂中加入环氧丙醇进行溶解，溶解完成加入丙烯酸、n,n-二甲基甲酰胺催化剂、对苯二酚阻聚剂，进行酯化反应，在90-120℃下反应2-4h，反应结束，减压蒸馏除去溶剂，丙酮洗涤，过滤并干燥，得到丙烯酸环氧丙酯；
10、s2.向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入丙烯酸环氧丙酯和四甲基环四硅氧烷，搅拌20-40min，继续超声分散30-50min，进行加成反应，在60-90℃下反应3-4h，冷却、洗涤、过滤并干燥，得到环氧化四甲基环四硅氧烷。
11、优选的，所述(1)中二烯丙基胺、三聚氯氰的质量比为1.2-1.5:1。
12、优选的，所述(2)中二丁基羟基甲苯阻聚剂、催化剂氯铂酸、二烯丙基均三嗪、四甲基环四硅氧烷的质量比为0.1-0.3:0.03-0.05:1:1.1-1.4。
13、优选的，所述(2)中超声分散时间为2-3h。
14、优选的，所述(3)中八甲基环四硅氧烷、环氧四甲基环四硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、二烯丙基均三嗪改性四甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷止链剂的质量比为2.1-2.3:1.3-1.7:0.3-0.6:1:0.5-0.8。
15、优选的，所述(3)中氢氧化钾的浓度为0.02-0.06mol/l。
16、优选的，所述s1中环氧丙醇、丙烯酸、n,n-二甲基甲酰胺催化剂、对苯二酚阻聚剂的质量比为2.6-2.8:1:0.05-0.06:0.2-0.4。
17、优选的，所述s2中丙烯酸环氧丙酯和四甲基环四硅氧烷的质量比为2.3-2.6:1。
18、(三)有益的技术效果
19、本专利技术通过将二烯丙基胺加入到n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解，滴加三聚氯氰的丙酮溶液，得到二烯丙基均三嗪；向甲醇溶剂中加入二丁基羟基甲苯阻聚剂、催化剂氯铂酸的四氢呋喃溶液、二烯丙基均三嗪，超声分散均匀，再加入四甲基环四硅氧烷，进行加成反应，超声分散，得到二烯丙基均三嗪改性四甲基环四硅氧烷；将八甲基环四硅氧烷、环氧化四甲基环四硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、二烯丙基均三嗪改性四甲基环四硅氧烷和氢氧化钾加入到反应器中，再加入六甲基二硅氧烷止链剂，抽真空，除去低沸物，得到增效改性有机硅微乳剂。
20、氨基和环氧基改性有机硅和织物用于处理织物，赋予织物柔软滑爽的手感，使织物耐洗性、亲水性提高、抗电性增强，氨基改性有机硅中的氨基能与纤维表面上的羟基、羧基相作用形成氢链，与纤维形成非常牢固的取向吸附，使纤维之间的摩擦系数下降，用其整理后的纤维制品具有柔软、滑爽的舒适感，本专利技术改变了氨基在有机硅上的取代度，形成了大量的氨基，从而形成更多的氢键。
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1.一种增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述(3)中环氧化四甲基环四硅氧烷的制备方法为：
3.根据权利要求1所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述(1)中二烯丙基胺、三聚氯氰的质量比为1.2-1.5:1。
4.根据权利要求1所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述(2)中二丁基羟基甲苯阻聚剂、催化剂氯铂酸、二烯丙基均三嗪、四甲基环四硅氧烷的质量比为0.1-0.3:0.03-0.05:1:1.1-1.4。
5.根据权利要求1所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述(2)中超声分散时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述(3)中八甲基环四硅氧烷、环氧四甲基环四硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、二烯丙基均三嗪改性四甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷止链剂的质量比为2.1-2.3:1.3-1.7:0.3-0.6:1:0.5-0.8。
7.根据权利要求
8.根据权利要求2所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述S1中环氧丙醇、丙烯酸、N,N-二甲基甲酰胺催化剂、对苯二酚阻聚剂的质量比为2.6-2.8:1:0.05-0.06:0.2-0.4。
9.根据权利要求2所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述S2中丙烯酸环氧丙酯和四甲基环四硅氧烷的质量比为2.3-2.6:1。
...【技术特征摘要】
1.一种增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述(3)中环氧化四甲基环四硅氧烷的制备方法为：
3.根据权利要求1所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述(1)中二烯丙基胺、三聚氯氰的质量比为1.2-1.5:1。
4.根据权利要求1所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述(2)中二丁基羟基甲苯阻聚剂、催化剂氯铂酸、二烯丙基均三嗪、四甲基环四硅氧烷的质量比为0.1-0.3:0.03-0.05:1:1.1-1.4。
5.根据权利要求1所述的增效改性有机硅微乳剂制备方法，其特征在于，所述(2)中超声分散时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的增效改性有机硅微乳...
【专利技术属性】
技术研发人员：尹峰，占有才，廖洪流，
申请(专利权)人：江西海多有机硅材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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