【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能材料，特别是涉及一种抗菌保鲜复合海绵的制备方法及其应用。
技术介绍
1、果蔬采后仍处于活体状态，自身容易老化受病害和微生物的入侵，加上采摘和运输过程的机械破坏，品质也随之下降。提供适宜的保存环境，杀灭内外部致病菌，降低机械损伤，是延长果蔬采后寿命和品质的关键技术。传统的保鲜膜材料虽然可以在一定程度上保持果蔬的新鲜度，但是其一般是由石油基产品制备而来，具有一定的环境污染性和难以降解性，且这类保鲜膜往往没有抗缓冲性能，不能在运输中给予果蔬一定的保护作用。另外，这类传统膜材料没有抗菌性能，无法主动杀灭细菌等微生物，不能降低腐烂变质问题，在长时间的运输储存销售过程中会造成大量的损耗。因此，食品果蔬包装材料需要具有保鲜功能的同时，还要兼具抗菌、缓冲保护功能，更需要绿色环保、高效的方法来开发这类新型包装材料，一体化提高食品果蔬的包装效果。因此，寻找一种兼具保鲜、抗菌、缓冲保护功能的食品果蔬包装材料的绿色环保、高效的制备方法十分必要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种抗菌保鲜复合海绵的制备方法及其应用，以解决现有技术中存在的上述问题。本专利技术的制备方法绿色环保、高效，制得的复合海绵抗菌保鲜性能优异、可缓冲抗挤压变形、可生物降解，适用于采后果蔬的包装运输。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术的技术方案之一：一种抗菌保鲜复合海绵的制备方法，包括以下步骤：将纤维素溶解到碱脲溶液中，然后加入银氨溶液，在微波加热的条件下反
4、进一步地，所述溶解均为低温溶解，所述低温溶解的温度为-20℃。
5、进一步地，所述碱脲溶液为naoh和尿素的混合水溶液；所述碱脲溶液中naoh的浓度为5～7wt.％，尿素的浓度为12～14wt.％；所述银氨溶液的浓度为0.025m～0.3m；所述聚乙烯醇溶液的浓度为5～8wt.％；所述甲壳素季铵盐的季铵盐取代度为92～94％。
6、进一步地，所述纤维素与碱脲溶液以及银氨溶液的固液比为1～5g：100ml：5～10ml；所述甲壳素季铵盐与碱脲溶液、负载纳米银的纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及环氧氯丙烷的固液比为1～5g：100ml：50～100ml：10～50ml：15～20ml。
7、进一步地，加入银氨溶液后先搅拌均匀，使纤维素与银氨溶液充分均匀混合，再在微波加热的条件下反应。
8、进一步地，所述在微波加热的条件下反应的微波功率为500～900w，加热温度为50～90℃，反应时间为30～90min。所述反应在搅拌条件下进行。
9、进一步地，所述反应结束后透析得到负载纳米银的纤维素溶液过程中的透析时间为24～72h(确保完全析出未反应的银氨溶液)。
10、进一步地，将甲壳素季铵盐溶解到碱脲溶液中后，先使用均质机搅拌5～10min至完全溶解，再加入负载纳米银的纤维素溶液和聚乙烯醇溶液。
11、进一步地，所述交联反应的温度为0～4℃，时间为60～90min。具体操作为：加入环氧氯丙烷搅拌均匀后随即放到0～4℃水浴中进行交联反应60～90min。
12、进一步地，所述成型的温度为0～4℃，时间为24～72h。成型过程中混合溶液形成水凝胶。
13、进一步地，所述反应结束后将得到的混合溶液置于模具中，经成型、透析、冷冻干燥后得到负载纳米银的纤维素/甲壳素季铵盐/聚乙烯醇复合海绵中的透析是指将成型后形成的水凝胶放入水中透析，所述透析的时间为5～7d。
14、进一步地，所述冷冻干燥的温度为-20～0℃，时间为24～72h。
15、本专利技术的技术方案之二：一种如上述制备方法制备得到的抗菌保鲜复合海绵。
16、本专利技术的技术方案之三：一种上述抗菌保鲜复合海绵在果蔬的抗菌保鲜包装中的应用。
17、进一步地，所述果蔬包括但不限于草莓、荔枝、葡萄、香蕉、圣女果、生菜、白菜、黄瓜。
18、本专利技术的专利技术构思：
19、甲壳素是从虾蟹壳、昆虫壳等废弃物中得到的一种多糖化合物，具有一定的成膜性。以甲壳素为原料制备功能材料具有成本低、来源广、绿色环保、可降解等优势，具备制备果蔬包装材料的潜能。且通过季铵化改性可显著提高甲壳素的抗菌性能。纳米银是一种纳米级别的金属银单质，具有广谱物理性抗菌的特点，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌等40多种常见的致病微生物具有抑制杀灭作用。纤维素是一种绿色、可再生、环境友好的生物质资源，其分子链中含有大量的还原性官能团，可在不添加化学还原剂的情况下，绿色高效的还原制备纳米银并将其负载在纤维间。这种负载纳米银的纤维素还可以通过动态氢键与甲壳素季铵盐进行复合，改善纯甲壳素季铵盐海绵的抗菌、柔性等物理性能，还能结合聚乙烯醇的增强效应提高海绵的强度性能。因此，本专利技术先使用纤维素作为还原剂、稳定剂和固定化剂制备纳米银，并将其负载到纤维间，得到负载纳米银的纤维素，再利用负载纳米银的纤维素、甲壳素季铵盐和聚乙烯醇制备抗菌保鲜复合海绵。通过这种方式制备复合海绵，具有成本低、操作简单、绿色环保的优点，不仅可以绿色还原并负载纳米银，还可以改善甲壳素季铵盐海绵的抗菌性能和物理性能。
20、本专利技术公开了以下技术效果：
21、(1)本专利技术先使用纤维素作为还原剂、稳定剂和固定化剂制备纳米银，并将其负载到纤维间，得到负载纳米银的纤维素，再利用负载纳米银的纤维素、甲壳素季铵盐和聚乙烯醇制备抗菌保鲜复合海绵。负载纳米银的纤维素与甲壳素季铵盐复合可形成具有三维网络结构的海绵材料，进一步提高纳米银的固定效果，实现纳米银的二次固定，降低纳米银的过快释放，解决其累计毒性问题。聚乙烯醇的加入对海绵起到增强效应，可提高其物理强度，使复合海绵具备良好的缓冲抗挤压变形能力。同时，甲壳素季铵盐具有良好的抑菌性能，纳米银具有广谱抗菌性，二者协同作用，使复合海绵具有优异的抗菌保鲜性能。
22、(2)本专利技术利用甲壳素的成膜性，在季铵化改性的基础上提高其抗菌性能，同时依靠负载纳米银的纤维素和聚乙烯醇对其进行性能改善，在进一步提高其抗菌性能的同时提高柔性性能和强度性能，形成多功能复合海绵，并使复合海绵在果蔬抗菌保鲜领域得到应用。
23、(3)本专利技术利用的纤维素、甲壳素季铵盐等原料来源于农、林、海洋废弃物，具有来源广、成本低、环境友好、可持续性的优点。
24、(4)本专利技术使用纤维素作为还原剂、稳定剂和固定化剂制备纳米银，同时将纳米银负载到纤维间，降低其释放速率，不添加任何化学还原剂和稳定剂，制备方法简单、绿色、还原效率高、成本低、安全无毒性；微波辅助的制备方法催化效率高、能耗本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纤维素溶解到碱脲溶液中，然后加入银氨溶液，在微波加热的条件下反应，反应结束后透析得到负载纳米银的纤维素溶液；将甲壳素季铵盐溶解到碱脲溶液中，然后加入所述负载纳米银的纤维素溶液和聚乙烯醇溶液，再加入环氧氯丙烷，进行交联反应，反应结束后将得到的混合溶液置于模具中，经成型、透析、冷冻干燥后得到负载纳米银的纤维素/甲壳素季铵盐/聚乙烯醇复合海绵，即为所述抗菌保鲜复合海绵。
2.如权利要求1所述的抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，所述溶解均为低温溶解，所述低温溶解的温度为-20℃。
3.如权利要求1所述的抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，所述碱脲溶液为NaOH和尿素的混合水溶液；所述碱脲溶液中NaOH的浓度为5～7wt.％，尿素的浓度为12～14wt.％；所述银氨溶液的浓度为0.025M～0.3M；所述聚乙烯醇溶液的浓度为5～8wt.％；所述甲壳素季铵盐的季铵盐取代度为92～94％。
4.如权利要求3所述的抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，所述纤维素与碱脲溶液以及银氨溶液的
5.如权利要求1所述的抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，所述在微波加热的条件下反应的微波功率为500～900W，加热温度为50～90℃，反应时间为30～90min。
6.如权利要求1所述的抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，所述反应结束后透析得到负载纳米银的纤维素溶液过程中的透析时间为24～72h。
7.如权利要求1所述的抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，所述交联反应的温度为0～4℃，时间为60～90min。
8.如权利要求1所述的抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的温度为-20～0℃，时间为24～72h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的抗菌保鲜复合海绵。
10.一种如权利要求9所述的抗菌保鲜复合海绵在果蔬的抗菌保鲜包装中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纤维素溶解到碱脲溶液中，然后加入银氨溶液，在微波加热的条件下反应，反应结束后透析得到负载纳米银的纤维素溶液；将甲壳素季铵盐溶解到碱脲溶液中，然后加入所述负载纳米银的纤维素溶液和聚乙烯醇溶液，再加入环氧氯丙烷，进行交联反应，反应结束后将得到的混合溶液置于模具中，经成型、透析、冷冻干燥后得到负载纳米银的纤维素/甲壳素季铵盐/聚乙烯醇复合海绵，即为所述抗菌保鲜复合海绵。
2.如权利要求1所述的抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，所述溶解均为低温溶解，所述低温溶解的温度为-20℃。
3.如权利要求1所述的抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，所述碱脲溶液为naoh和尿素的混合水溶液；所述碱脲溶液中naoh的浓度为5～7wt.％，尿素的浓度为12～14wt.％；所述银氨溶液的浓度为0.025m～0.3m；所述聚乙烯醇溶液的浓度为5～8wt.％；所述甲壳素季铵盐的季铵盐取代度为92～94％。
4.如权利要求3所述的抗菌保鲜复合海绵的制备方法，其特征在于，所述纤维素与碱脲溶液以及...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋启蒙，杨桂花，张子俊，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：
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