【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物应用，具体涉及制备杀线虫剂的化合物和其制备方法及杀线虫剂。
技术介绍
1、杀线虫剂是用于防治有害线虫的一类农药。目前已知的对植物有害的线虫约3000种，大多生活在土壤中，也有的寄生在植物体内。线虫通过土壤或种子传播，能破坏植物的根系或侵入地上部分的器官，影响农作物的生长发育，还间接地传播由其他微生物引起的病害，造成很大的经济损失。
2、我国对于线虫的防治主要仍以化学防治为主，杀线虫剂的种类较少，全世界的单剂类杀线虫剂仅30余种，常用的有10余种，目前使用到的杀线虫剂如溴甲烷、克百威、噻唑磷及阿维菌素等具有较高的毒性和极高的土壤残留，同时大多数杀线虫剂对人畜有较强的毒害作用，对生物安全和环境易造成极大的威胁。相比于化学源杀线虫剂，植物源杀线虫剂具有分解快、毒性小、残留低、污染少及害虫不易产生抗性等优点，符合当今绿色生产的理念。因此，提取植物杀线虫活性物质研制植物源杀线虫剂是具有极大现实意义的。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供制备杀线虫剂的化合物和其制备方法及杀线虫剂，化合物均为首次从植物中分离。
2、为达到上述目的所采取的技术方案是：
3、如式i～iv所示化合物中的至少一种在制备杀线虫剂中的应用，
4、
5、优选的，上述化合物i～iv均提取自刺角瓜。
6、优选的，上述化合物i～iv的提取包括以下步骤：
7、(1)将刺角瓜切分成0.5～1cm的薄片，再放入第一溶剂中常温浸
8、(2)将粗提取液上样至树脂层析柱，用纯水洗涤，再用第二溶剂洗脱后浓缩干燥，得提取物；树脂层析柱的制备方法为：先用乙醇浸泡三菱化学的hp-20大孔吸收树脂，然后装柱，依次用乙醇、水冲洗至无乙醇味；层析柱规格为50×500mm；
9、(3)将提取物溶解于第三溶剂，过滤，进样至高效液相色谱进行洗脱，收集洗脱液，浓缩冻干，得化合物i～iv；化合物i的洗脱时间为7.9～11.8min；化合物ii的洗脱时间为21.1～22.5min；化合物iii的洗脱时间为19.8～20.5min；化合物iv的洗脱时间为20.51～21min；高效液相色谱的色谱柱规格为：dac 100×250mm，ymc aq c18，10μm；高效液相色谱的色谱条件为：检测波长：214nm&254nm；流速：300ml/min；流动相a：乙腈；流动相b：0.1％乙酸的水溶液；洗脱以乙腈-0.1％乙酸的水溶液体积比为1:9→1:9→3:2进行，洗脱时间为65min。
10、本专利技术采用优选技术方案的有益效果为：采用浸提、过滤、旋蒸、树脂层析、洗脱、溶解、进样高效液相色谱、收集并浓缩干燥的制备方法，可有效的从刺角瓜中提取出化合物i～iv。
11、优选的，刺角瓜与第一溶剂的料液比为1g:8ml；第一溶剂为乙醇溶液、甲醇溶液或乙腈溶液；乙醇溶液、甲醇溶液和乙腈溶液的体积分数均为50％；浸泡时间为7d。
12、本专利技术采用优选技术方案的有益效果为：通过选用体积分数为50％的有机溶剂，并按一定的料液比进行化合物i～iv的浸提，在合适的温度以及浸提时间内能很好的从刺角瓜中提取出化合物i～iv。
13、优选的，第二溶剂为乙醇溶液或乙腈溶液；乙醇溶液和乙腈溶液体积分数均为60％。
14、优选的，第三溶剂为体积分数为0.1％的乙酸溶液。
15、本专利技术还公开了一种杀线虫剂，以如式i～iv所示化合物中的至少一种作为活性成分。
16、优选的，以如式i所示化合物作为活性成分，其有效浓度为2～4mg/ml。
17、优选的，以如式iii所示化合物作为活性成分，其有效浓度为0.25～0.5mg/ml。
18、优选的，以如式iv所示化合物作为活性成分，其有效浓度为0.25～0.5mg/ml。
19、本专利技术具有以下有益效果：
20、(1)本专利技术的化合物i～iv对线虫具有一定的触杀作用，可应用于杀线虫剂的制备中；
21、(2)首次从植物中发现本专利技术中的四种化合物，并从刺角瓜中分离出来；
22、(3)本专利技术提供的提取方法操作简单、快速，适合大量推广；
23、(4)通过本专利技术的提取方法得到的化合物纯度高。
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1.如式I～IV所示化合物中的至少一种在制备杀线虫剂中的应用，
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述化合物I～IV均提取自刺角瓜。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，化合物I～IV的提取包括以下步骤：
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于：所述刺角瓜与第一溶剂的料液比为1g:8mL；所述第一溶剂为乙醇溶液、甲醇溶液或乙腈溶液；所述乙醇溶液、甲醇溶液和乙腈溶液的体积分数均为50％；所述浸泡时间为7d。
5.如权利要求3所述的应用，其特征在于：所述第二溶剂为乙醇溶液或乙腈溶液；所述乙醇溶液和乙腈溶液的体积分数均为60％。
6.如权利要求3所述的应用，其特征在于：所述第三溶剂为体积分数为0.1％的乙酸溶液。
7.一种杀线虫剂，其特征在于：以如式I～IV所示化合物中的至少一种作为活性成分。
8.如权利要求7所述的杀线虫剂，其特征在于：以如式I所示化合物作为活性成分，其有效浓度为2～4mg/mL。
9.如权利要求7所述的杀线虫剂，其特征在于：以如式III所示化合物作为活性成分，其
10.如权利要求7所述的杀线虫剂，其特征在于：以如式IV所示化合物作为活性成分，其有效浓度为0.25～0.5mg/mL。
...【技术特征摘要】
1.如式i～iv所示化合物中的至少一种在制备杀线虫剂中的应用，
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述化合物i～iv均提取自刺角瓜。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，化合物i～iv的提取包括以下步骤：
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于：所述刺角瓜与第一溶剂的料液比为1g:8ml；所述第一溶剂为乙醇溶液、甲醇溶液或乙腈溶液；所述乙醇溶液、甲醇溶液和乙腈溶液的体积分数均为50％；所述浸泡时间为7d。
5.如权利要求3所述的应用，其特征在于：所述第二溶剂为乙醇溶液或乙腈溶液；所述乙醇溶液和乙腈溶液的体积分数均为60％...
【专利技术属性】
技术研发人员：张浩，陈积豪，梁其干，张学军，王建国，王佩，朱白婢，刘斌，符小发，王敏，周勃，凌悦铭，
申请(专利权)人：新疆农业科学院海南三亚农作物育种试验中心，
类型：发明
国别省市：
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