一种8-溴-咪唑[1,2-a]吡啶的制备工艺制造技术

技术编号:40003512 阅读:14 留言:0更新日期:2024-01-09 04:20
一种8‑溴‑咪唑[1,2‑a]吡啶的制备工艺,该工艺包括(1)将2‑氨基‑3‑溴吡啶溶解于有机溶剂A后加入催化剂及合环试剂进行反应;其中,所用催化剂为单用或复配的镧系路易斯酸;(2)反应完成后加入有机溶剂B进行溶剂析出,得到8‑溴咪唑并吡啶盐酸盐;(3)将所述8‑溴咪唑并吡啶盐酸盐溶解于水并调节pH至中性,经降温搅拌析晶得到所述8‑溴‑咪唑[1,2‑a]吡啶。本发明专利技术制备工艺避免了现有工艺中复杂的采用柱层析和重结晶的后续处理方式,反应条件温和,反应时间段,工艺流程更简便,极大的提高了生产效率;所制备产品的品质更佳,产品收率提高了51%以上,适合工业化放大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工,具体涉及一种8-溴-咪唑[1,2-a]吡啶的制备工艺


技术介绍

1、咪唑并吡啶是典型的含氮杂环化合物咪唑并吡啶及其衍生物被广泛应用于新药研发领域,包括抗癌药物、肿瘤、神经药物、内分泌疾病、消化系统疾病等,目前已有多种咪唑并吡啶骨架的药物被应用于临床。因此,改进开发一种操作简便,反应条件温和,生产成本低,产率高,适合工业化生产,储存、生产过程安全的方法是完全必要可行的。

2、8-溴-咪唑[1,2-a]吡啶类化合物是重要的有机合成重要的中间体,特别是在药物化学的研究和应用中,它的多功能团或潜在的多功能团性是其被用于有机合成的多种药物中。

3、现有技术中8-溴-咪唑[1,2-a]吡啶的工艺合成,溶剂量大,耗时长,大部分以重结晶和柱层析的方式得到产品,并不易实现规模化生产。如专利ep3351533公开的合成方法中,反应温度较高,且需经柱层析正己烷:乙酸乙酯=70:30→40:60以得到的目标产品,此专利中也未提及产品纯度,在工业生产中,该专利公开的方法并不容易实现。因此,为了满足日益增长的市场需求,开发一种操作简便,反本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种8-溴-咪唑[1,2-a]吡啶的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述单用的镧系路易斯酸包括氯化镧,氯化钕或氯化铒;所述复配的镧系路易斯酸包括复配的氯化镧和氯化铷、氯化镧和氯化铒、氯化铒和氯化铷中的一种复配。

3.根据权利要求2所述的制备工艺,其特征在于,所述复配的镧系路易斯酸为复配的氯化镧和氯化铷,优选氯化镧和氯化铷的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备工艺,其特征在于,所述催化剂的加入量为2-氨基-3-溴吡啶摩尔量的3‰-10‰,优选为5‰-10‰。</p>

5.根据...

【技术特征摘要】

1.一种8-溴-咪唑[1,2-a]吡啶的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述单用的镧系路易斯酸包括氯化镧,氯化钕或氯化铒;所述复配的镧系路易斯酸包括复配的氯化镧和氯化铷、氯化镧和氯化铒、氯化铒和氯化铷中的一种复配。

3.根据权利要求2所述的制备工艺,其特征在于,所述复配的镧系路易斯酸为复配的氯化镧和氯化铷,优选氯化镧和氯化铷的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备工艺,其特征在于,所述催化剂的加入量为2-氨基-3-溴吡啶摩尔量的3‰-10‰,优选为5‰-10‰。

5.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述有机溶剂a为甲醇,乙醇或异丙醇。

6.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述有机溶剂a与2-氨基-3-溴吡啶的质量比为2-6:1,优...

【专利技术属性】
技术研发人员:魏依诺程伟赵志远李琪琪常凯峰管锡钢马赫王振姜文昊来超张向龙陈启绪来新胜
申请(专利权)人:陕西友帮生物医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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