【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属粉体制备，具体涉及一种低温固化银浆用银粉的制备方法。
技术介绍
1、导电银浆是电子工业最基本和最关键的功能材料，它是一种由银粉、导粘合剂、溶剂、助剂所组成的一种机械混和物的粘稠状的浆料。由银粉作为导电相组成的电子浆料具有高质量、高效益、技术先进、适用广等特点，在电子浆料工业中具有无可替代的地位。
2、低温固化银浆具有固化温度低，粘接强度极高、电性能稳定、适合丝网印刷等特点。适用于常温固化焊接场合的导电导热粘接，如石英晶体、红外热释电探测器、压电陶瓷、电位器、闪光灯管以及屏蔽、电路修补等，也可用于无线电仪器仪表工业作导电粘接；也可以代替锡膏实现导电粘接。而且随着hjt太阳能电池的发展，低温银浆的需求也越来越多。
3、低温银浆通常使用球形银粉和片状银粉的混合物，球形粉具有较高的球形度，所配置银浆的流动性好，片状银粉由球形银粉加工而来，在银浆中的接触面积大，能够在降低银浆银含量和涂层厚度的同时保持良好的导电性，但由于流动性较差，因此配置银粉时一般采用混合银粉，即大粒径与小粒径相互填充，从而提升银浆的致密性和导电性。目前国内外制备银粉的方法有很多，主要有研磨法、雾化法、蒸发凝聚法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、液相还原法等。其中液相还原法操作工艺简单，投入小，产量高，损耗少，性能好而成为目前最有发展前景的制备方法之一。因此，有必要结合现场实际生产情况，提供一种采用液相还原法的低温固化银浆用银粉的制备方法。
技术实现思路
1、针对上述
技术介绍
中存在的问题
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、步骤一、将硝酸银和分散剂分别配制成一定浓度的水溶液后恒温至32±3℃；
4、所述步骤一中硝酸银溶液的质量浓度为640g/l~670g/l；分散剂为苯并三氮唑、聚乙烯吡咯烷酮、吐温80、明胶中的一种或多种，分散剂溶液的质量浓度为0.2~0.7g/l。
5、步骤二、将还原剂配制成一定浓度的水溶液，调节ph至10~12后恒温至32±3℃；
6、所述步骤二中还原剂为抗坏血酸、甲醛、三乙醇胺、葡萄糖中的一种或多种，还原剂溶液的质量浓度为120~160g/l；ph调节所用的为氢氧化钠、碳酸钠中的一种或两种。
7、步骤三、将硝酸银溶液和分散剂溶液快速加入到搅拌中的还原剂溶液中，反应3~5min后进行固液分离，并用纯水将银粉软团聚体洗涤至上清液电导率≤20μs时，再次进行固液分离，最后在所得湿银粉中加入包覆剂并进行干燥；
8、所述步骤三混合体系中分散剂的质量为硝酸银质量的0.02~0.07%，硝酸银与还原剂的质量比为4~6：1。
9、包覆剂为硬脂酸、芥酸或油酸中的一种或两种，包覆剂的加入量为所得湿银粉总质量的0.1%~0.5%。
10、步骤四、将步骤三制备的银粉通过分散处理后得到d50为0.3~1.0μm、比表面积为1.0~1.5m2/g的高分散类球形银粉。
11、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
12、本专利技术采用的加液方式为快速加液方式，合成时间快，制备的银粉粒度小，在反应过程中生成银粉软团聚体，避免了银粉在合成过程中大颗粒硬团聚的产生；合成结束后的快速固液分离是为了避免银粉在母液体系中继续进行反应从而产生硬团聚；分散剂的选择是为了防止银粉在制备过程中发生团聚，影响银粉的形貌和理化指标；控制还原体系的ph，以保证还原剂体系所需的适宜体系酸碱环境，同时也保证还原剂的最佳还原性，最终制备出银粉粒径集中、大小颗粒可控，银粉分散性好，即通过控制银粉形核与生长速率来达到获得结晶度高、粒度均一的银粉产品的目的。通过物理方式打开银粉的软团聚是为了保证不影响银粉本身性质的情况下将银粉的团聚体打开，提高银粉的分散性。本专利技术中，表面包覆剂的选择是为了使银粉后期在浆料制备过程中与载体能够有效的浸润，避免大颗粒的产生。综上，本专利技术的制备方法操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高，易于实现工业化生产。
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1.一种低温固化银浆用银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种低温固化银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中硝酸银溶液的质量浓度为640g/L~670g/L；分散剂为苯并三氮唑、聚乙烯吡咯烷酮、吐温80、明胶中的一种或多种，分散剂溶液的质量浓度为0.2~0.7g/L。
3.如权利要求1所述一种低温固化银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中还原剂为抗坏血酸、甲醛、三乙醇胺、葡萄糖中的一种或多种，还原剂溶液的质量浓度为120~160g/L；pH调节所用的为氢氧化钠、碳酸钠中的一种或两种。
4.如权利要求1所述一种低温固化银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤三混合体系中分散剂的质量为硝酸银质量的0.02~0.07%，硝酸银与还原剂的质量比为4~6：1。
5.如权利要求1所述一种低温固化银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤三中包覆剂为硬脂酸、芥酸或油酸中的一种或两种，包覆剂的加入量为所得湿银粉总质量的0.1%~0.5%。
【技术特征摘要】
1.一种低温固化银浆用银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种低温固化银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中硝酸银溶液的质量浓度为640g/l~670g/l；分散剂为苯并三氮唑、聚乙烯吡咯烷酮、吐温80、明胶中的一种或多种，分散剂溶液的质量浓度为0.2~0.7g/l。
3.如权利要求1所述一种低温固化银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中还原剂为抗坏血酸、甲醛、三乙醇胺、葡萄糖中的一种或多种，...
【专利技术属性】
技术研发人员：范秀娟，杨凯麟，张静，张亚红，吴来红，包飞燕，石兴旺，彭雄，乔天宇，沈漪，焦朝辉，王国强，王维斌，王悦，王新辉，高嘉蔚，马金辉，李心悦，田雷，吴明敏，罗春文，李成，耿格，罗宁，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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