【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氧化铜，尤其涉及一种光伏专用氧化铜粉及其制备工艺及方法。
技术介绍
1、氧化铜作为一种重要具有带隙较窄带隙(1.2—1.5ev)的p-型半导体材料由于其独特的性能，如良好的热稳定性及光化学稳定性、高温超导性、高电化学活性、无毒、廉价的制备方法，已被广泛应用于催化剂、超导材料、热电材料、传感材料、玻璃、陶瓷、锂离子电池等领域。目前，由于不同形貌纳米材料拥有更优异的光、电、磁、热性能，纳米材料的可控制备已成为目前材料研究者的一个目标。
2、纳米氧化铜粉体具有比大尺寸氧化铜粉体更优越的催化活性和选择性及其他应用性能。纳米氧化铜的粒径介于1－100nm，与普通氧化铜相比，具有表面效应、量子尺寸效应、体积效应以及宏观量子隧道效应等优越性能。在磁性、光吸收、化学活性、热阻、催化剂和熔点等方面表现出奇特的物理和化学性能。
3、太阳能电池板专用纳米活性氧化铜是需要具备以下特点：1.产品纯度高，粒径小，分布均匀，比表面积大，高表面活性，松装密度低；2.溶于稀酸、nh4cl、(nh4)2co3溶液。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决上述问题，提供一种光伏专用氧化铜粉产品的纯度高，且杂质含量低，粒度小且分布均匀，bet大，反应活性高，且松装密度小，酸不溶物低。其工艺采用萃取剂先选择性萃取铜，经过洗涤，将残留的杂质洗涤下来，得到纯度很高的含铜萃取剂溶液，再在高温高压下，通入二氧化碳，实现铜的反萃和水解，从而形成纳米氧化铜粉。
2、一种光伏专用氧化
3、一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其为以下步骤：
4、（1）将铜萃取剂溶液与铜溶液搅拌混合，然后再澄清，取有机相加入稀酸进行洗涤，将其中的金属杂质离子洗涤掉，得到含铜萃取剂溶液；
5、（2）将含铜萃取剂溶液加入纯水，然后通入压力为1.5-3.0mpa的二氧化碳气体，同时在搅拌状态下升温，升温至温度为180-230℃，压力为1.5-3.0mpa，在此条件下搅拌反应10-15h；
6、（3）然后冷却至浆料的温度≤100℃后，泄压，然后将反应后的物料进行过滤，得到的滤渣经过洗涤后，再经过热氮气气流下烘干，然后冷却后，粉碎、筛分、除铁和真空包装，得到光伏专用氧化铜粉。
7、所述步骤（1）中，铜溶液的制备方法为，将电镀废水加入生石灰，调节溶液的ph为10-11,然后过滤和洗涤，将洗涤后的沉淀物加入2-4mol/l的氨水溶液在温度为30-50℃搅拌溶解1-2h，然后过滤，得到的滤液加入氯化钠和水合肼，在温度为40-60℃搅拌反应30-60min,然后过滤和洗涤，得到的氯化亚铜产品加入双氧水和盐酸溶解反应，溶解温度为50-70℃，时间为1-2h，然后过滤，得到铜溶液。
8、所述滤液中的铜离子与加入的氯化钠和水合肼的摩尔数之比为1:1.5-2:0.5-1，氯化亚铜与加入双氧水和盐酸的摩尔数之比为1:0.6-0.8:1.5-2，最终铜溶液的浓度为1-2mol/l，ph为0.5-1.5。
9、所述步骤（1）铜萃取剂溶液中萃取剂为cp150、m5640、lix984中的至少一种，铜萃取剂溶液中溶剂为磺化煤油，其体积占比为50-70%，铜萃取剂溶液中相调节剂为磷酸三丁酯，其体积占比为5-10%；铜萃取剂溶液中萃取剂的摩尔数与铜溶液中铜的摩尔数之比1:0.55-0.6，铜萃取剂溶液与铜溶液搅拌混合时间为15-25min,混合搅拌的温度为35-50℃，澄清至有机相中的水含量低于5000ppm后停止澄清，有机相加入0.1-0.2mol/l的盐酸进行洗涤，有机相与盐酸的体积比为1:0.1-0.2，洗涤后进行澄清，澄清至有机相中的水含量低于2000ppm后停止澄清，得到纯净的含铜萃取剂溶液。
10、所述步骤（2）中纯净的含铜萃取剂溶液与纯水的体积比为1:3-5，通入的二氧化碳气体的质量为含铜萃取剂溶液中铜质量的5-10倍，搅拌速度为150-300r/min。
11、所述步骤（3）中过滤时，采用离心机甩干，同时采用酒精进行洗涤，洗涤至沉淀物中铜萃取剂溶液的质量比≤0.05%后停止洗涤，再经过热氮气气流下烘干，烘干温度为80-150℃，烘干时间为3-8h。
12、所述步骤（3）中，除铁采用电磁除铁器进行，电磁除铁器的磁场强度为10000-15000gs，包装在湿度≤10%、温度为25±5℃下的恒温恒湿房内进行。
13、本专利技术以铜萃取剂为介质，萃取铜溶液，得到的含铜萃取剂，经过高温高压下，且在二氧化碳存在条件下的，高温水解，得到高分散性的纳米氧化铜颗粒。
14、本专利技术以铜电镀废水为原材料，经过废弃物的资源化利用，先加入生石灰，可以将大部分的金属离子给沉淀下来，同时生石灰价格便宜，成本低,然后洗涤后的沉淀物加入氨水溶液，可以将氢氧化铜溶解掉，形成铜氨络离子，而大部分与氨络合能力较差的金属沉淀不被溶解，如铁、锰、铬等金属离子不被溶解。
15、然后溶解得到的铜氨络离子加入氯化钠和水合肼，可以在还原性环境下铜离子被还原为亚铜离子，再在氯离子存在下，变成氯化亚铜沉淀，而其他氨络合盐，如锌、镍、钴等，不会发生此沉淀反应，从而有效的提纯了其中的铜。得到的氯化亚铜产品加入双氧水和盐酸溶解反应，经过溶解，可以得到纯度很高的氯化铜溶液。本工艺可以采用废弃物铜电镀废液为原材料，经过提纯，可以有效的得到纯度较高的铜溶液。
16、再以此纯度高的铜溶液为原材料，再高温高压下，通入二氧化碳，可以将在有机相中的铜离子反萃下来，同时再在高温下水解，可以得到氧化铜颗粒，因为在高温下且在有机相存在的条件下，同时在弱酸环境下，可以使得反萃过程和水解过程非常缓慢，可以使得颗粒一致性非常好，且分散性好。
17、本专利技术得到的纯净的铜溶液，再采用低ph的萃取，可以进一步得到高纯度的铜溶液，再采用稀酸洗涤的方式，可以进一步提高铜的纯度，最终产品的纯度非常高。
18、有益效果：本专利技术采用廉价且为危废的铜电镀废液为原材料，可以有效的降低成本，且采用本专利技术的工艺对铜电镀废液进行提纯，得到纯度较高铜溶液，为制备高纯的氧化铜提供廉价优质的原材料。
19、同时本专利技术采用萃取法来萃取铜，得到含铜的萃取剂，经过萃取的分离，进一步提高了铜的纯度，再经过稀酸的洗涤，可以将其中的夹带的杂质和共萃的少量的杂质给洗脱出来，铜的纯度可以达到99.9%以上。
20、然后放入高压水热反应釜内，再通入高压二氧化碳气体，在弱酸和高温高压环境下，发生铜的反萃和水解反应，从而得到纯度高、bet大、松装密度小的纳米氧化铜粉末，同时本专利技术采用含铜的萃取剂为铜的原材料，相比较传统的以铜溶液为水热法的工艺，本专利技术可以以铜的有机物为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种光伏专用氧化铜粉，其特征在于，其指标如下：
2.根据权利要求1所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于，为以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，含铜溶液的制备方法为，将电镀废水加入生石灰，调节溶液的pH为10-11,然后过滤和洗涤，将洗涤后的沉淀物加入2-4mol/L的氨水溶液在温度为30-50℃搅拌溶解1-2h，然后过滤，得到的滤液加入氯化钠和水合肼，在温度为40-60℃搅拌反应30-60min,然后过滤和洗涤，得到的氯化亚铜产品加入双氧水和盐酸溶解反应，溶解温度为50-70℃，时间为1-2h，然后过滤，得到含铜溶液。
4.根据权利要求3所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述滤液中的铜离子与加入的氯化钠和水合肼的摩尔数之比为1:1.5-2:0.5-1，氯化亚铜与加入双氧水和盐酸的摩尔数之比为1:0.6-0.8:1.5-2，最终含铜溶液的铜离子的浓度为1-2mol/L，pH为0.5-1.5。
5.根据权利要求2所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备
6.根据权利要求2所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中纯净的含铜萃取剂溶液与纯水的体积比为1:3-5，通入的二氧化碳气体的质量为含铜萃取剂溶液中铜质量的5-10倍，搅拌速度为150-300r/min。
7.根据权利要求2所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中过滤时，采用离心机甩干，同时采用酒精进行洗涤，洗涤至沉淀物中铜萃取剂溶液的质量比≤0.05%后停止洗涤，再经过热氮气气流下烘干，烘干温度为80-150℃，烘干时间为3-8h。
8.根据权利要求2所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，除铁采用电磁除铁器进行，电磁除铁器的磁场强度为10000-15000GS，包装在湿度≤10%、温度为25±5℃下的恒温恒湿房内进行。
...【技术特征摘要】
1.一种光伏专用氧化铜粉，其特征在于，其指标如下：
2.根据权利要求1所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于，为以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，含铜溶液的制备方法为，将电镀废水加入生石灰，调节溶液的ph为10-11,然后过滤和洗涤，将洗涤后的沉淀物加入2-4mol/l的氨水溶液在温度为30-50℃搅拌溶解1-2h，然后过滤，得到的滤液加入氯化钠和水合肼，在温度为40-60℃搅拌反应30-60min,然后过滤和洗涤，得到的氯化亚铜产品加入双氧水和盐酸溶解反应，溶解温度为50-70℃，时间为1-2h，然后过滤，得到含铜溶液。
4.根据权利要求3所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述滤液中的铜离子与加入的氯化钠和水合肼的摩尔数之比为1:1.5-2:0.5-1，氯化亚铜与加入双氧水和盐酸的摩尔数之比为1:0.6-0.8:1.5-2，最终含铜溶液的铜离子的浓度为1-2mol/l，ph为0.5-1.5。
5.根据权利要求2所述的一种光伏专用氧化铜粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）铜萃取剂溶液中萃取剂为cp150、m5640、lix984中的至少一种，铜萃取剂溶液中溶剂为磺化煤油，其体积占比为50-70%，铜萃取剂溶液中相调节剂为...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐金章，刘后传，刘志荣，
申请(专利权)人：泰兴冶炼厂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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