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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域,具体涉及一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法。
技术介绍
1、丙酸钙是一种重要的食品添加剂,在食品工业中应用相当广泛,是近年发展起来且被世界卫生组织(who)和联合国粮农组织(fao)批准用于食品、酿造、饲料、中药制剂等方面的一种新型、安全、高效的防霉剂。由于丙酸钙是机体代谢的正常中间产物,可以通过代谢作用被人体吸收,供给人体必须的钙,这是其它防腐剂无法比拟的。
2、目前传统的丙酸钙生产流程是以纯品丙酸和钙源(主要是氢氧化钙、氧化钙或碳酸钙)为原料反应得到丙酸钙溶液,再经过滤、蒸发、结晶、研磨等工序得到丙酸钙产品,但是传统生产流程需要采用纯品丙酸,不利于资源再利用。同时,传统的釜式反应器或池体反应器由于传质和传热不均匀,造成反应效率较低的问题。
3、丙酰氯是一种重要的有机合成中间体,主要用于医药、农药等精细化学品的合成和有机中间体的合成。在有机合成中用作丙酰化试剂,作为医药的中间体可生产萘普生、甲妥因、利胆醇等,作为农药中间体可生产广谱除草剂敌稗。在丙酰氯生产过程中,由于精馏时产生残渣副产物,该类副产物无法继续使用,常作为三废处理。以重量分数计,该类副产物的主要成分有丙酰氯(10%-30%)、丙酸酐(40%-60%)、丙酸(10-%20%)以及焦油等其它由丙酸及酰氯化试剂衍生出的成分(5%-10%),采用合理方法将该类副产品进行再利用非常必要。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方
2、为达到上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,包括以下步骤:
4、步骤1:在预设温度下,连续将丙酰氯副产物及水分别输送至第一微通道反应器中进行反应,将所得反应液分离出氯化氢气体后,得到粗丙酸水溶液;
5、步骤2:在步骤1的温度下,将调配好的氢氧化钙与水的混合浆料与步骤1中得到的粗丙酸水溶液连续输送至第二微通道反应器中进行反应,将所得丙酸钙粗产物过滤除去未反应的固体物,得到丙酸钙粗合成液;
6、步骤3:将丙酸钙粗合成液经连续精制,得到丙酸钙精制液;
7、步骤4:将丙酸钙精制液进行闪蒸,得到丙酸钙产品。
8、进一步地,步骤1中,将所得反应液接入气液分离罐分离出氯化氢气体,所述氯化氢气体采用水吸收为盐酸。
9、进一步地,步骤1中丙酰氯副产物与水的质量比为(2.55-3.62):1,预设温度为73-88℃。
10、进一步地,步骤1中,在第一微通道反应器中反应时间为5-28秒。
11、进一步地,步骤2中所述氢氧化钙中的钙离子与粗丙酸水溶液中的丙酸之间物质的量之比为1:(1.7-1.9)。
12、进一步地,步骤2中,在第二微通道反应器中反应时间为4-20秒。
13、进一步地,步骤2中反应完成后,将所得丙酸钙粗产物通过板框过滤器除去未反应的固体物质。
14、进一步地,步骤3具体为:将丙酸钙粗合成液输送到装有分子筛吸附剂的精制装置中,连续精制得到丙酸钙精制液;
15、所述丙酸钙粗合成液在分子筛吸附剂中的停留时间为35-58分钟。
16、进一步地,步骤3中精制的温度为38-53℃。
17、进一步地,步骤4中闪蒸的过程中,进料温度150-220℃,并保持负压为0.04-0.06mpa。
18、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:
19、本专利技术以丙酰氯副产物为原料生产出了丙酸钙,有效进行了资源再利用,降低了丙酸钙生产成本,也有利于减碳降碳,利用本专利技术方法所生产的丙酸钙纯度高,且超过了国家标准,满足食品、酿造及饲料行业对丙酸钙的纯度要求。同时,与传统反应器相比,本专利技术采用微通道反应器,与传统反应器相比,单位时间内产量提升2-11倍。
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1.一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤1中,将所得反应液接入气液分离罐分离出氯化氢气体,所述氯化氢气体采用水吸收为盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤1中丙酰氯副产物与水的质量比为(2.55-3.62):1,预设温度为73-88℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤1中,在第一微通道反应器中反应时间为5-28秒。
5.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤2中所述氢氧化钙中的钙离子与粗丙酸水溶液中的丙酸之间物质的量之比为1:(1.7-1.9)。
6.根据权利要求1或5所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤2中,在第二微通道反应器中反应时间为4-20秒。
7.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高
8.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤3具体为:将丙酸钙粗合成液输送到装有分子筛吸附剂的精制装置中,连续精制得到丙酸钙精制液;
9.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤3中精制的温度为38-53℃。
10.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤4中闪蒸的过程中,进料温度150-220℃,并保持负压为0.04-0.06MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤1中,将所得反应液接入气液分离罐分离出氯化氢气体,所述氯化氢气体采用水吸收为盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤1中丙酰氯副产物与水的质量比为(2.55-3.62):1,预设温度为73-88℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤1中,在第一微通道反应器中反应时间为5-28秒。
5.根据权利要求1所述的一种利用丙酰氯副产物连续高效生产丙酸钙的方法,其特征在于,步骤2中所述氢氧化钙中的钙离子与粗丙酸水溶液中的丙酸之间物质的量之比为1:(1.7-1.9)。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:马海兵,安冉,
申请(专利权)人:烟台泰和新材高分子新材料研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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