【技术实现步骤摘要】
本申请涉及天然产物提取，尤其涉及一种海藻多糖凝胶、其制备方法与应用。
技术介绍
1、随着人们生活质量的提高，保健食品正越来越普遍地进入寻常百姓家。海洋生物由于含有丰富的优质蛋白、不饱和脂肪酸、维生素、矿物质、膳食纤维以及多种独特的生物活性物质，而具有健脑益智、预防肿瘤、预防心脑血管疾病、抑菌抑病毒、调节血压、调节血糖、调节免疫功能、抗衰老等作用。因此，针对海洋藻类的高效提取具备极大的市场潜力。海藻多糖具有降血脂、抗氧化、调节免疫力等作用，使其在医药、食品、化妆品等方面具有巨大的应用前景，海藻多糖产品的开发已成为目前研究热点。
2、目前，国内外提取海藻多糖主要采用稀碱、稀酸与热水提取的方法，提取率低，纯度较低，极大限制了海藻多糖大规模工业化生产。
3、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的一方面目的在于简化海藻多糖提取工艺，提高海藻多糖提取率，提供一种提取率高、多糖纯度高、安全、环保、成本较低，制备海藻多糖凝胶的方法。
2、为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
3、一种海藻多糖凝胶的制备方法，包括以下步骤：
4、海带清洗去污、粉碎处理后，浸泡在水中，进行冷冻处理后再次粉碎；之后用水萃取；过滤后浓缩至凝胶状态，采用液相色谱法-质谱联用分离、检测海藻多糖的含量；
5、所述冷冻的温度为-60℃～-80℃，冷冻时间为6-10小时，降温速率为5℃～10℃/min。
6、本专利
7、本专利技术将清洗粉碎的海带原料浸泡在水中，海带原料在冷冻过程中,细胞内组织结构在冷冻结晶过程的变化会造成细胞的机械损伤，有利于胞内海藻多糖的浸出。此外，冷冻过程中，细胞间隙中的水分结成冰，细胞间隙结冰会降低细胞间隙的蒸汽压，周围细胞的水蒸气便向细胞间隙的冰晶体凝聚，逐渐加大冰晶体的体积。失水的细胞又从周围的细胞吸取水分，这样，不仅邻近结冰间隙的细胞失水，使离冰晶体较远的细胞也都失水，破坏细胞原生质，有利于海藻多糖的浸出。
8、本专利技术中，冷冻的温度为-60℃～-80℃，冷冻时间为6～10小时，在冷冻过程中，细胞的过冷量达到最大时，继续降温就会出现冰晶，冰晶首先出现在细胞壁上，胞外冰晶会通过细胞膜上的微孔进入细胞，并沿着细胞壁向细胞中心增长。从细胞外向内部入侵会导致细胞内冰成核。这些冰晶会破坏海带细胞的细胞壁，细胞膜以及细胞器，便于存在于细胞最外层的胞壁多糖，细胞壁多糖间的粘多糖以及存在于细胞内的贮藏多糖能够尽可能地被萃取出来。冷冻时，温度可以为-60℃、-65℃、-70℃、-75℃、-80℃，冷冻时间可以为6小时、7小时、8小时、9小时、10小时。
9、本专利技术中，冷冻时降温速率为5℃～10℃/min。降温速率越低，其冰晶前段越尖锐更容易刺穿细胞膜，破壁效果越明显，从而海藻多糖的浸出率越高。
10、优选的，所述海带为深海海带。
11、本专利技术提取海藻多糖用的海带为深海海带，深海海带受环境污染小，海藻多糖含量高，提取的海藻多糖更为安全健康。
12、另外，浸泡步骤用水优选为一次过滤水。
13、所述清洗去污所采用的清洗设备包括清理筛、永磁筒、洗涤机。
14、浸泡时海带与水的质量比为1:9～11，例如可以是1:9、1:10、1:11等，优选的，海带与水的质量比为1:10。
15、本专利技术以海带与水的质量比为1:9～11的特定的比例进行水萃，在进行浸泡时，既能够最大程度萃出其中的海藻多糖的同时，也减少后续萃取液中溶剂量过大，后续处理的麻烦以及资源的浪费。
16、优选的，所述用水萃取步骤采用仪器为索式萃取器。
17、所述冷冻处理的步骤为：第一次冷冻至-60℃～-80℃，冷冻3～5小时，之后，进行粉碎，再进行第二次冷冻处理，第二次冷冻的温度为-60℃～-80℃，冷冻3～5小时。
18、本专利技术中优选的采用反复冻融法，即反复冷冻与融化时，由于细胞中形成了冰晶及剩余液体中盐浓度的增高，使得细胞破裂，从而容易将海带细胞内的海藻多糖萃取出来。本专利技术中第一次冷冻至-60℃～-80℃，冷冻3～5小时，之后，进行粉碎，再进行第二次冷冻处理，第二次冷冻的温度为-60℃～-80℃，冷冻3～5小时。在反复的冷冻-破碎解冻-冷冻-破碎解冻的过程中，加剧了细胞冷冻结晶和重结晶，使得细胞破裂更彻底，更有利于细胞间以及细胞内的海藻多糖的萃取。反复冷冻-解冻循环波动越剧烈，海带细胞中重结晶现象越严重。故，优选的，冷冻处理进行两次。
19、本专利技术中所述萃取的温度为90～100℃，萃取时间为3～5小时。例如萃取的温度可以是90℃、95℃、100℃等，萃取的时间可以是3h、3.5h、4h、4.5h、 5h等。
20、本专利技术采用上述特定的萃取温度和萃取时间，海带细胞的细胞壁和细胞膜被破坏，存在于细胞最外层的胞壁多糖，细胞壁多糖间的粘多糖以及存在于细胞内的贮藏多糖能够尽可能地被萃取出来。本专利技术采用的特定的萃取的温度和萃取时间，可以在不添加酸和碱进行萃取的条件下，具有非常好的提取率。
21、本专利技术中，所述过滤包括超滤和反渗透。
22、所述超滤，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当萃取液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而萃取液中体积大于膜表面微孔径的物质，例如海藻多糖，则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对萃取液的净化、分离和浓缩的目的。萃取液通过超滤过滤海藻多糖，由于海藻多糖体积大于膜表面的孔径，被截留在膜的进液侧，水分子等小分子物质能够通过膜的孔径，从而实现了海藻多糖的分离。
23、所述超滤采用的超滤膜截留分子量为1000道尔顿。
24、进一步的，在超滤之前还包括将萃取液静置冷却至常温的步骤。
25、温度过高，对超滤膜十分不利。在长时间的高温状态下，超滤膜容易出现软化，脱胶，甚至膜丝断裂的现象，导致其过滤效果差，寿命变短等问题。在过滤前将萃取液冷却至常温，可避免该问题。
26、本专利技术中所述浓缩包括真空浓缩。
27、液体物质在沸腾状态下溶剂的蒸发很快，其沸点因压力而变化，压力增大，沸点升高，压力小，沸点降低。如牛奶在101kpa下，沸点为100℃，而在真空度82.7～90.6kpa下，沸点仅为45～55℃。由于在较低温度下蒸发，可以节省大量能源。同时，由于物料不受长时间高温影响，避免了热不稳定成分的破坏和损失，更好地保存了海藻多糖的营养成分。此外，海藻多糖这类粘性较大的物料，低温蒸发可防止物料焦化。
28、所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种海藻多糖凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浸泡时海带与水的质量比为1:9～11，优选的，海带与水的质量比为1：10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷冻处理的步骤为：第一次冷冻至-60℃～-80℃，冷冻3～5小时，之后，进行粉碎，再进行第二次冷冻处理，第二次冷冻的温度为-60℃～-80℃，冷冻3～5小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的温度为90～100℃，萃取时间为3～5小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤包括超滤和反渗透。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述超滤采用的超滤膜截留分子量为1000道尔顿。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩包括真空浓缩；真空浓缩压强为0.1～0.2pa，温度为35～45℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色谱的色谱柱为AgilentEclipsePlusC18液相色谱柱，柱温为35～45℃，流速0.
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的海藻多糖凝胶。
10.权利要求9所述的海藻多糖凝胶在食品、保健品、化妆品方面的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种海藻多糖凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浸泡时海带与水的质量比为1:9～11，优选的，海带与水的质量比为1：10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷冻处理的步骤为：第一次冷冻至-60℃～-80℃，冷冻3～5小时，之后，进行粉碎，再进行第二次冷冻处理，第二次冷冻的温度为-60℃～-80℃，冷冻3～5小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的温度为90～100℃，萃取时间为3～5小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤包括超滤和反渗透。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：牟炬中，赖培锜，王洪阳，马忠祥，
申请(专利权)人：山东天御生物科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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