【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池，涉及废旧石墨的回收，尤其涉及一种废旧石墨的回收修复再生方法。
技术介绍
1、锂离子电池行业已进入高速发展的阶段，全球每天报废的锂电池数量数不胜数，回收再利用成为必然的趋势，然而由于贵金属资源稀缺且价值颇高，回收效益较大导致目前回收的热点主要集中在锂电池中的贵金属中，例如锂、钴、镍等。而石墨作为锂电池的重要组成部分，约占电池中70％-80％，但是总体石墨资源在我国并不富裕，且高品位的石墨矿更是稀缺。因此，回收再利用石墨材料不仅可以避免石墨资源的浪费，还可以在一定程度上缓解市场上石墨材料供不应求的形势。
2、废旧石墨由于经过多种老化机制，导致石墨表面的官能团和石墨结构都发生了变化，尤其是表面sei膜和溶剂分子等嵌入改变了石墨的特性，因此修复石墨表面缺陷目前主流是使用热处理和湿法包覆等方法，但能耗较高、回收效率低、且石墨纯度较低。因此，有必要开发出一种新的途径来回收再利用失效的锂离子电池负极石墨材料，以实现石墨资源的循环利用。
技术实现思路
1、针对现有的废旧石墨回收不足，本专利技术的目的在于提供一种锂离子电池废旧石墨的回收修复再生方法，本专利技术的回收修复再生方法操作简单，所制备的负极材料具有优异的电化学性能，旨在解决现有方法回收后回收石墨存在的循环差、容量低等问题。本专利技术中阐述的方法能在原有废旧石墨被破坏的界面上进行有效的修复，重新为锂离子和电解液的溶剂分子等提供迁移路径。由本专利技术废旧石墨的回收修复再生方法制备的修复石墨容量可提升到(345-3
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种废旧石墨的回收修复再生方法，所述回收修复再生方法的步骤包括：
4、1)回收分类粗破，得到负极片；
5、2)破碎筛分：将步骤1)得到的负极片洗涤干燥后，机械破碎分离铜箔与石墨粉料；
6、3)萃取电解液杂质，将步骤2)得到的石墨粉料进行超临界co2萃取，得到粗石墨；
7、4)微波剥离除杂：将步骤3)得到的粗石墨在冰浴下与溶剂混合搅拌，经微波剥离除杂，得到石墨；
8、5)超声粉碎、液相包覆：将步骤4)得到的石墨加入溶剂，并加入包覆剂，超声粉碎，得到悬浮液；
9、6)喷雾干燥：将步骤5)得到的悬浮液进行喷雾干燥，得到纯净石墨；
10、7)热处理：将步骤6)得到的纯净石墨进行加热保温；
11、8)筛分，得到修复石墨材料。
12、作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤1)中，回收分类粗破为将回收的废旧锂离子电池进行彻底放电，搁置在盐水中浸泡1h，拆解电池得到正极，负极，隔膜与外包装。
13、作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤2)中，干燥的温度为80℃，得到的石墨粉料通过两层的150-200目的筛网，除去大颗粒。
14、作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤3)中，超临界co2萃取的温度为10-25℃，压力为40mpa。
15、作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤4)中，粗石墨与溶剂的料液比为1-5g：100ml，微波剥离的功率为500w，时间0.5h。
16、作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤5)中，石墨与溶剂的料液比为1g：5-10ml，包覆剂的加入量为石墨质量的1-3％，包覆剂为质量比1:1的聚丙烯腈和聚丙烯酸的混合物。
17、本专利技术中，溶解石墨粉的溶剂可以是乙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、十二烷基磺酸钠、乙二醇二醋酸酯。包覆剂可以是沥青、聚丙烯酸、聚丙烯腈中一种或几种。
18、优选地，本专利技术采用乙醇作为溶剂，采用质量比1:1的聚丙烯腈和聚丙烯酸的混合物作为包覆剂。
19、作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤6)中，喷雾干燥的入口温度为300℃，出口温度为150℃，进料速率为500ml/h。
20、作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤7)中，热处理是在氮气氛围中，于800℃下保温6h，冷却后继续升温至1200℃，保温1h。
21、作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤8)中，筛分是将热处理后的纯净石墨依次通过2层200目的筛网和1层325目的筛网。
22、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
23、1)本专利技术提供的废旧石墨回收修复再生方法，杂质去除彻底，工序简单，提升了回收石墨的利用价值，该方法制备的再生石墨性能得到较好修复，基本能媲美人造石墨。
24、2)本专利技术可以深度去除废旧石墨中的金属杂质和有机杂质，液相包覆醇类物质修复废弃石墨表面由于老化带来的缺陷，提升回收石墨的高温性能和循环性能，能达到甚至超越常规石墨的电化学性能效果。
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1.一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述回收修复再生方法的步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤1)中，回收分类粗破为将回收的废旧锂离子电池进行彻底放电，搁置在盐水中浸泡1h，拆解电池得到正极，负极，隔膜与外包装。
3.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤2)中，干燥的温度为80℃，得到的石墨粉料通过两层的150-200目的筛网，除去大颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤3)中，超临界CO2萃取的温度为10-25℃，压力为40Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤4)中，粗石墨与溶剂的料液比为1-5g：100mL，微波剥离的功率为500w，时间0.5h。
6.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤5)中，石墨与溶剂的料液比为1g：5-10mL，包覆剂的加入量为石墨质量的1-3％，包覆剂为质量比1:
7.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤6)中，喷雾干燥的入口温度为300℃，出口温度为150℃，进料速率为500mL/h。
8.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤7)中，热处理是在氮气氛围中，于800℃下保温6h，冷却后继续升温至1200℃，保温1h。
9.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤8)中，筛分是将热处理后的纯净石墨依次通过2层200目的筛网和1层325目的筛网。
...【技术特征摘要】
1.一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述回收修复再生方法的步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤1)中，回收分类粗破为将回收的废旧锂离子电池进行彻底放电，搁置在盐水中浸泡1h，拆解电池得到正极，负极，隔膜与外包装。
3.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤2)中，干燥的温度为80℃，得到的石墨粉料通过两层的150-200目的筛网，除去大颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤3)中，超临界co2萃取的温度为10-25℃，压力为40mpa。
5.根据权利要求1所述的一种废旧石墨的回收修复再生方法，其特征在于，所述步骤4)中，粗石墨与溶剂的料液比为1-5g：100ml，微波剥离的功率...
【专利技术属性】
技术研发人员：方玲，王盈来，蒋勤虚，李艳红，陈相档，曹华燕，温舒婷，黄文，徐留扣，王磊，
申请(专利权)人：浙江南都电源动力股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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