【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及燃料电池，具体为一种氢燃料电池用双极板及其制备方法。
技术介绍
1、氢燃料电池是一种将氢氧反应气体的化学能直接转化成电能的装置，具有能量转换率高、环境友好、操作温度低等优点，是一种极具发展前景的清洁能源技术，其中，石墨具有密度低、耐蚀性、导电性能好和气体扩散层之间接触电阻低等优点，被作为应用于制造氢燃料电池双极板，然而石墨双极板的孔隙率较高，较难满足气密性方面的要求，同时石墨材质强度较低、质脆，所以，成品的厚度显著高于金属双极板。
2、复合石墨双极板主要由导电填料，如石墨和树脂组成，两者的混合效果也间接影响了复合双极板的多种性能，石墨复合双极板制备流程中存在石墨粉体与粘接树脂间的分散性和相容性较差，同时，石墨粉体和粘接树脂粉体在热压处理的过程中，粘接树脂易析出，并富集到极板的表面而影响极板的导电性和增大与扩散层的接触电阻等技术问题。因此，如何制备石墨与树脂基材相容性和分散性能好，力学性能强，同时，导电性能好、接触电阻小的氢燃料电池用双极板是目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种氢燃料电池用双极板及其制备方法，以解决
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种氢燃料电池用双极板，包括以下重量份原料：中间溶液95-105份、冰醋酸0.1-0.3份和改性聚酰亚胺8-20份；
4、该氢燃料电池用双极板的制备方法，包括以下步骤：
5、步骤s1、边搅
6、步骤s2、将步骤s1中制备的电导浆料置于模具中，平铺成1-5mm的薄层，在温度为50℃、压力为0.3pa条件下干燥80-100min，再升温至190℃固化成型，保温30-40min，得到氢燃料电池用双极板。
7、进一步的，中间溶液的制备方法，包括以下步骤：
8、将氧化石墨烯和去离子水混合，超声分散得到浓度3.3-3.5g/ml的悬浮液，室温条件下，转速200-300rpm搅拌20-30min，然后加入koh调节ph值为8-9，加入1-胺丙基-3-乙烯基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐超声处理30min后，氮气氛围下，温度75-80℃，转速300-350rpm搅拌反应8-10min，反应结束后，冷却至室温，得到中间溶液；氧化石墨烯和1-胺丙基-3-乙烯基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的质量比为10：0.5-0.8。
9、在上述反应过程中，1-胺丙基-3-乙烯基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的氨基与氧化石墨烯表面的羧基发生酰胺化反应接枝于氧化石墨烯表面，得到中间溶液。
10、进一步的，改性聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
11、步骤a1、将双酚a型二醚二酐加入n-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，再加入3,3'联苯二胺，室温下，继续搅拌反应6-8h，再加入偏苯三酸酐，升温至120℃，搅拌反应3-4h，再在180℃下搅拌反应24h，冷却至室温，得到端羧基聚酰亚胺酸，其中，双酚a型二醚二酐、n-甲基吡咯烷酮、3,3'联苯二胺和偏苯三酸酐的用量比为5.2-10.4g:60-80ml:2.2-4.2g：1.9-2.1g，在上述反应过程中，以n-甲基吡咯烷酮为溶剂，双酚a型二醚二酐和3,3'联苯二胺为反应底物，在室温下发生开环聚合反应，得到端氨基聚酰亚胺酸，在以偏苯三酸酐为封端单体，在高温下经过化学亚胺化和热胺化反应，得到端羧基聚酰亚胺酸；
12、步骤a2、将端羧基聚酰亚胺酸超声分散于氯仿中，边搅拌边滴加改性超支化聚酯、氯化亚砜和氯仿的混合液b，控制在30min内滴完，滴毕，继续升温至回流，搅拌反应12-16h，反应结束后，加入去离子水洗涤，有机层旋蒸去除氯仿，得到改性聚酰亚胺，其中，端羧基聚酰亚胺酸、氯仿和混合液a的用量比为6-8g：75-85ml:55-65ml，混合液b中，改性超支化聚酯、氯化亚砜和氯仿的用量比为4.8-6.4g：0.1-0.4ml：55-65ml，在上述反应过程中，以氯仿为溶剂，氯化亚砜为催化剂，端羧基聚酰亚胺酸上的羧基与超支化聚酯上的羟基发生酯化反应，得到改性聚酰亚胺。
13、进一步的，改性超支化聚酯的制备方法，包括以下步骤：
14、步骤b1、在三口烧瓶中加入2,5-二氨基对苯二甲酸和n,n-二甲基甲酰胺，升温至40-50℃搅拌5-10min后，加入季戊四醇和对甲苯磺酸，在搅拌和氮气保护下，升温至153-155℃，常压反应2-3h后关闭氮气，密闭三口烧瓶减压反应2-3h停止减压，加入十一烯酸、对羟基苯甲醚和对甲苯磺酸，在搅拌和氮气保护下，120-130℃下常压搅拌反应2-3h，减压蒸馏去除n,n-二甲基甲酰胺，得到超支化聚酯，其中，2,5-二氨基对苯二甲酸、n,n-二甲基甲酰胺、季戊四醇、十一烯酸、对羟基苯甲醚和对甲苯磺酸的用量比为7.8-11.8g：130-150ml：6.8g：8-12ml：0.02g：0.4-0.5g，对甲苯磺酸首次加入量和再次加入量质量比为3：1，控制十一烯酸的物质的量与2,5-二氨基对苯二甲酸的物质的量相当，使得制备得到的超支化聚酯上仍有多余的氨基能够参与后续的反应过程；
15、步骤b2、将超支化聚酯超声分散于dmf中，加入二乙二醇二(3-氨基丙基)醚，升温至100-120℃，搅拌反应2-3h，反应结束后，冷却至室温，减压蒸馏去除dmf，得到改性超支化聚酯，其中，超支化聚酯、dmf和二乙二醇二(3-氨基丙基)醚的用量比为8-10g：100-120ml:6.9-8.7ml，控制二乙二醇二(3-氨基丙基)醚的物质的量略高于两倍的超支化聚酯的物质的量，在上述反应过程中，超支化聚酯中的不饱和双键和二乙二醇二(3-氨基丙基)醚中的端氨基发生迈克尔加成反应，得到改性超支化聚酯，制备得到的改性超支化聚酯上仍存在有剩余的氨基能参与后续的反应过程。
16、首先以2,5-二氨基对苯二甲酸和季戊四醇为底物制备出端氨基超支化聚酯，然后以十一烯酸进行封端，得到含有氨基、不饱和长碳链、端醇羟基的超支化聚酯，再以超支化聚酯和二乙二醇二(3-氨基丙基)醚为反应底物，通过迈克尔加成反应，制备得到改性超支化聚酯。
17、与传统树脂材料相比，pi树脂具有更好的耐腐蚀性能和与石墨之间更理想的亲和力，是双极板制造的理想选材。
18、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术中先用中间溶液与改性聚酰胺经迈克尔加成反应，得到电导浆料，再通过流延工艺，制备得到氢燃料电池用双极板，中间溶液的主要介质为氧化石墨烯接枝1-胺丙基-3-乙烯基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，通过改性，扩大了氧化石墨烯片层间的间距，减少氧化石墨烯的团聚，改善了氧化石墨烯的分散性能，另一方面通过1-胺丙基-3-乙烯基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的咪唑与氧化石墨烯发生本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氢燃料电池用双极板，包括以下重量份原料:中间溶液95-105份、冰醋酸0.1-0.3份和改性聚酰亚胺8-20份；
2.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述中间溶液的制备方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述改性聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述改性超支化聚酯的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求2所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述氧化石墨烯和1-胺丙基-3-乙烯基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的用量比为1g:0.05-0.08g，混合液a中，无水乙醇和去离子水的用量比为6-8mL:1mL。
6.根据权利要求3所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述步骤A1中，双酚A型二醚二酐、N-甲基吡咯烷酮、3,3'联苯二胺和偏苯三酸酐的用量比为5.2-10.4g:60-80mL:2.2-4.2g：1.9-2.1g。
7.根据权利要求3所述的一种氢燃料电池用双极板
8.根据权利要求4所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述步骤B1中，2,5-二氨基对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、季戊四醇、十一烯酸、对羟基苯甲醚和对甲苯磺酸的用量比为7.8-11.8g：130-150mL：6.8g：8-12mL：0.02g：0.4-0.5g，对甲苯磺酸首次加入量和再次加入量质量比为3：1。
9.根据权利要求4所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述步骤B2中，超支化聚酯、DMF和二乙二醇二(3-氨基丙基)醚的用量比为8-10g：100-120mL:6.9-8.7mL。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的氢燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种氢燃料电池用双极板，包括以下重量份原料:中间溶液95-105份、冰醋酸0.1-0.3份和改性聚酰亚胺8-20份；
2.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述中间溶液的制备方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述改性聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述改性超支化聚酯的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求2所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述氧化石墨烯和1-胺丙基-3-乙烯基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的用量比为1g:0.05-0.08g，混合液a中，无水乙醇和去离子水的用量比为6-8ml:1ml。
6.根据权利要求3所述的一种氢燃料电池用双极板，其特征在于：所述步骤a1中，双酚a型二醚二酐、n-甲基吡咯烷酮、3,3'联苯二胺和偏苯三酸酐的用量比为5.2-10.4g:60-80ml:2.2-4.2g：1.9-2....
【专利技术属性】
技术研发人员：赵曙光，穆世慧，
申请(专利权)人：北京民利储能技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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