【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
专利
.本专利技术涉及一种用于从有机溶剂中回收季盐溴化催化剂的方法。相关技术的描述.三溴化季铵盐和三溴化季鏻盐是用于溴化含有脂肪族碳-碳双键和三键的聚合物(诸如丁二烯聚合物)的有用的溴化剂。参见例如wo 2008/021417、wo2008/021418和wo 2010/021906。该方法是将起始聚合物溶解在有机溶剂中进行的。当聚合物被溴化时，三溴化物盐转化为相应的一溴化物。一溴化物是水溶性的并且可以通过水性萃取从有机相中除去。可以将一溴化物与单质溴合并以再生三溴化物，因此回收这些一溴化物并将它们在整个方法中再循环在经济上非常重要。实现了脂肪族碳-碳不饱和度的高度选择性溴化，从而使得可能存在的任何芳香族环基本上不受影响。以这种方式制备的溴化丁二烯聚合物往往具有良好的热特性并且可以用作例如热塑性聚合物(诸如聚苯乙烯)的阻燃添加剂。使用稍微过量的三溴化物溴化剂来操作该方法是有利的，因为这样做增加了溴化速率以及起始聚合物上的脂肪族碳-碳不饱和度被溴化的程度。未反应的三溴化物溴化剂可溶于有机溶剂，但不可溶于水性介质，因此当它被回收时，它往往伴随着有机相以及伴随着溴化聚合物残留。从几个角度来看，这是不期望的。因此，通常将有机相中残留的溴化剂淬灭，以将其转化为可通过水性萃取从有机相中除去的水溶性物质。选择的淬灭剂是亚硫酸氢钠，该亚硫酸氢钠在与三溴化物反应后产生硫酸氢钠、氢溴酸和一溴化季铵或季鏻的混合物，所有这些都是水溶性的且易于萃取。不幸的是，很难将一溴化物与其他副产物分离，因此此混合物通常被送入废物流，并且损失了有价值的一溴化季铵或一溴化季鏻。因此，需要
技术介绍
技术实现思路
1、本专利技术涉及一种用于从有机溶剂中除去三溴化季铵或三溴化季鏻的方法，其包括
2、a)将含有三溴化季铵或三溴化季鏻的有机溶剂用足以在有机溶剂中提供至少0.25摩尔肼/摩尔三溴化季铵或三溴化季鏻的量的肼水溶液洗涤，以产生含有氢溴酸和与三溴化季铵或三溴化季鏻相应的一溴化季铵或一溴化季鏻的水相的步骤，以及然后
3、b)将水相与有机溶剂分离的步骤。
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1.一种用于从有机溶剂中除去三溴化季铵或三溴化季鏻的方法，其包括
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂含有溶解的溴化聚合物，并且所述方法进一步包括在步骤a)之后从所述有机溶剂中回收所述溴化聚合物的步骤c)。
3.如权利要求1或2所述的方法，其进一步包括将步骤a)中所获得的一溴化季铵或一溴化季鏻与单质溴合并以再生三溴化季铵或三溴化季鏻的步骤。
4.如权利要求3所述的方法，其进一步包括使具有脂肪族碳-碳双键和/或三键的有机聚合物溴化的步骤f)，该溴化是通过使所述有机聚合物与通过将步骤a)中所获得的一溴化季铵或一溴化季鏻与单质溴合并而获得的再生的三溴化季铵或三溴化季鏻接触来实现。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其进一步包括在步骤a)之后用氢氧化季铵或氢氧化季鏻中和所述水相中的氢溴酸以产生相应的一溴化季铵或一溴化季鏻的步骤d)。
6.如权利要求5所述的方法，其进一步包括将步骤d)中所获得的一溴化季铵或一溴化季鏻与单质溴合并以再生三溴化季铵或三溴化季鏻的步骤e)。
7.如权利要求6所述的方法，其进一
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述溶剂为四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、溴氯甲烷(CH2BrCl)、二溴甲烷、1,2-二氯乙烷、环己烷、甲苯、溴苯、氯苯和二氯苯中的一种或多种。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，所述三溴化季铵或三溴化季鏻为苯基三甲基三溴化铵、苄基三甲基三溴化铵、四甲基三溴化铵、四乙基三溴化铵、四丙基三溴化铵和四正丁基三溴化铵中的至少一种。
10.如权利要求2至9中任一项所述的方法，其中，所述溶解的溴化聚合物是溴丁二烯均聚物或丁二烯与至少一种乙烯基芳香族单体的溴化无规、嵌段或接枝共聚物。
11.如权利要求10所述的方法，其中，所述溶解的溴化聚合物是丁二烯和苯乙烯的嵌段共聚物。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其中，在步骤a)中，将所述含有三溴化季铵或三溴化季鏻的有机溶剂用足以在所述有机溶剂中提供至少0.5摩尔肼/摩尔三溴化季铵或三溴化季鏻的量的肼水溶液洗涤。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种用于从有机溶剂中除去三溴化季铵或三溴化季鏻的方法，其包括
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂含有溶解的溴化聚合物，并且所述方法进一步包括在步骤a)之后从所述有机溶剂中回收所述溴化聚合物的步骤c)。
3.如权利要求1或2所述的方法，其进一步包括将步骤a)中所获得的一溴化季铵或一溴化季鏻与单质溴合并以再生三溴化季铵或三溴化季鏻的步骤。
4.如权利要求3所述的方法，其进一步包括使具有脂肪族碳-碳双键和/或三键的有机聚合物溴化的步骤f)，该溴化是通过使所述有机聚合物与通过将步骤a)中所获得的一溴化季铵或一溴化季鏻与单质溴合并而获得的再生的三溴化季铵或三溴化季鏻接触来实现。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其进一步包括在步骤a)之后用氢氧化季铵或氢氧化季鏻中和所述水相中的氢溴酸以产生相应的一溴化季铵或一溴化季鏻的步骤d)。
6.如权利要求5所述的方法，其进一步包括将步骤d)中所获得的一溴化季铵或一溴化季鏻与单质溴合并以再生三溴化季铵或三溴化季鏻的步骤e)。
7.如权利要求6所述的方法，其进一步包括使具有脂肪族碳-碳双键和/或三键的有机...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖龙燕，M·里卡德，J·小赫尔，何义勇，S·克兰姆，
申请(专利权)人：DDP特种电子材料美国有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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