一种高熵介质陶瓷及其制备方法技术

技术编号：39978037 阅读：7 留言：0更新日期：2024-01-09 01:18

本发明专利技术公开了一种高熵介质陶瓷及其制备方法，该高熵介质陶瓷的化学组成为(Ba<subgt;0.2</subgt;Sr<subgt;0.2</subgt;Ca<subgt;0.2</subgt;Gd<subgt;0.2</subgt;Li<subgt;0.2</subgt;)(Zr<subgt;0.2</subgt;Ti<subgt;0.2</subgt;Sn<subgt;0.2</subgt;Ni<subgt;0.2</subgt;W<subgt;0.2</subgt;)O<subgt;3</subgt;。制备方法包括将(Zr<subgt;0.2</subgt;Ti<subgt;0.2</subgt;Sn<subgt;0.2</subgt;Ni<subgt;0.2</subgt;W<subgt;0.2</subgt;)O<subgt;2</subgt;与BaCO<subgt;3</subgt;、SrCO<subgt;3</subgt;、CaCO<subgt;3</subgt;、Gd<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;和Li<subgt;2</subgt;CO<subgt;3</subgt;混合球磨后煅烧，得到(Ba<subgt;0.2</subgt;Sr<subgt;0.2</subgt;Ca<subgt;0.2</subgt;Gd<subgt;0.2</subgt;Li<subgt;0.2</subgt;)(Zr<subgt;0.2</subgt;Ti<subgt;0.2</subgt;Sn<subgt;0.2</subgt;Ni<subgt;0.2</subgt;W<subgt;0.2</subgt;)O<subgt;3</subgt;预烧粉，将预烧粉固化烧结。该高熵介质陶瓷具有高熵化和高介电特性，在高频1MHz～50MHz范围内，介电常数为500～1200，介电损耗<0.1％。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电容器陶瓷材料，具体涉及一种高熵介质陶瓷及其制备方法。

技术介绍

1、以钛酸钡、钛酸锶和钛酸钙为基体的电介质陶瓷具有优异的介电性能、压电性能和铁电性能，制作成电容器、滤波器、谐振器等元器件广泛应用于电子、通讯、国防、航空航天、汽车以及油井探测等高
的高端装备中，是现代电子工业中制备基础元件的关键材料。随着电气工程技术、能源技术和通信技术的飞速发展，对电子元器件和电器装备基础材料的性能和稳定性要求越来越高，而传统材料体系的已越来越趋近于其极限，急需开发新技术、新工艺和新材料以满足这些新技术的发展要求。

2、2004年在金属材料领域出现了一种打破传统合金主元设计局限的新型多主元高熵合金，2015年开始，研究人员将高熵合金的设计理念应用于陶瓷(氧化物)材料的制备，开发出诸多性能更为优异的陶瓷新材料。高熵陶瓷是具有一个或多个wyckoff位点的无机化合物的固溶体，其含有的多主元素的原子比相等或近似相等。与传统陶瓷材料相比，高熵陶瓷的优点是成分和结构的多样性，这使得其有潜能成为广泛应用的功能材料。

3、对钙钛矿结构氧化物的高熵化处理研究较多，但均采用单一的a位或b位高熵化取代固溶，而对a、b位同时进行高熵化掺杂材料的工艺和性能尚不清楚，研究和探讨多位高熵掺杂，设计、制备新型高熵介质材料对解决目前传统材料体系趋近于极限的问题或可提供一种新的策略。

技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高熵介质陶瓷及其制备方

2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高熵介质陶瓷，其特征在于，所述高熵介质陶瓷的化学组成为(ba0.2sr0.2ca0.2gd0.2li0.2)(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o3。

3、此外，本专利技术还提供一种制备上述的一种高熵介质陶瓷的方法，其特征在于，包括：将(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2与baco3、srco3、caco3、gd2o3和li2co3混合球磨后煅烧，得到(ba0.2sr0.2ca0.2gd0.2li0.2)(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o3预烧粉。

4、上述的方法，其特征在于，所述(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2的制备方法包括：按照(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2的化学计量比，将zro2、tio2、sno2、nio和wo3经混合球磨和煅烧，得到(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2。

5、上述的方法，其特征在于，所述混合球磨包括：将zro2、tio2、sno2、nio和wo3与助磨剂混合后球磨；所述助磨剂为无水乙醇，所述球磨的磨球介质为氧化锆。

6、上述的方法，其特征在于，所述煅烧的煅烧制度包括：以5℃/min的升温速率升至950℃保温2h，再以2℃/min的升温速率升至1300℃保温2h，再以2℃/min的升温速率升至1500℃～1550℃保温3h～5h。

7、上述的方法，其特征在于，所述方法具体包括：按照(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2的化学计量比，将zro2、tio2、sno2、nio和wo3经球磨和第一步煅烧，得到(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2，将baco3、srco3、caco3、gd2o3和li2co3与所述(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2混合球磨后经第二步煅烧，得到(ba0.2sr0.2ca0.2gd0.2li0.2)(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o3预烧粉；所述第一步煅烧的煅烧制度包括：以5℃/min的升温速率升至950℃保温2h，再以2℃/min的升温速率升至1300℃保温2h，再以2℃/min的升温速率升至1500℃～1550℃保温3h～5h；所述第二步煅烧的煅烧制度包括：以4℃/min的升温速率升至1200℃保温4h。

8、上述的方法，其特征在于，所述混合球磨包括：将(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2、baco3、srco3、caco3、gd2o3、li2co3和助磨剂混合后球磨；所述助磨剂为无水乙醇，所述球磨的磨球介质为氧化锆；所述煅烧包括：以4℃/min的升温速率升至1200℃保温4h。

9、上述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将所述(ba0.2sr0.2ca0.2gd0.2li0.2)(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o3预烧粉与聚乙烯醇水溶液混合，经研磨、过筛、干压成型、排胶和烧结，得到高熵介质陶瓷。

10、上述的方法，其特征在于，所述干压成型的压力为60mpa，保压时间5s。

11、上述的方法，其特征在于，排胶和烧结具体包括：以1℃/min升温速率升至650℃保温5h以进行排胶，然后以10℃/min升温速率升至1200℃保温1h，再以3℃/min升温速率升至1350℃～1450℃保温4h以进行烧结。

12、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：

13、1.本专利技术的(ba0.2sr0.2ca0.2gd0.2li0.2)(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o3高熵介质陶瓷具有高熵化和高介电特性，在高频1mhz～50mhz范围内，介电常数为500～1200，介电损耗<0.1％。

14、2.针对现有的对abo3型钙钛矿结构陶瓷进行ab位同时高熵掺杂难以形成纯相钙钛矿的缺陷，本专利技术提供一种包括将(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2与baco3、srco3、caco3、gd2o3和li2co3混合球磨后煅烧，得到(ba0.2sr0.2ca0.2gd0.2li0.2)(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o3预烧粉的方法来制备得到(ba0.2sr0.2ca0.2gd0.2li0.2)(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o3高熵介质陶瓷，通过将金红石(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2与baco3、srco3、caco3、gd2o3和li2co3混合煅烧，对a位进行掺杂，获得(ba0.2sr0.2ca0.2gd0.2li0.2)(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o3高熵介质陶瓷，可有效解决现有abo3型钙钛矿结构陶瓷，由于配位数较多，易引发晶格畸变效应，同时进行高熵掺杂难以形成纯相结构的缺陷。采用本专利技术的方法获得的高熵介质陶瓷，结构为具有十种金属阳离子的单一钙钛矿结构，晶粒尺寸均匀，组织致密度高，具有高熵化和高介电特性的优势，在高频1mhz～50mhz范围内，介电常数为500～1200，介电损耗<0.1％。

15、3本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高熵介质陶瓷，其特征在于，所述高熵介质陶瓷的化学组成为(Ba0.2Sr0.2Ca0.2Gd0.2Li0.2)(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O3。

2.一种制备如权利要求1所述的一种高熵介质陶瓷的方法，其特征在于，包括：将(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O2与BaCO3、SrCO3、CaCO3、Gd2O3和Li2CO3混合球磨后煅烧，得到(Ba0.2Sr0.2Ca0.2Gd0.2Li0.2)(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O3预烧粉。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O2的制备方法包括：按照(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O2的化学计量比，将ZrO2、TiO2、SnO2、NiO和WO3经混合球磨和煅烧，得到(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O2。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合球磨包括：将ZrO2、TiO2、SnO2、NiO和WO3与助磨剂混合后球磨；所述

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述煅烧的煅烧制度包括：以5℃/min的升温速率升至950℃保温2h，再以2℃/min的升温速率升至1300℃保温2h，再以2℃/min的升温速率升至1500℃～1550℃保温3h～5h。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括：按照(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O2的化学计量比，将ZrO2、TiO2、SnO2、NiO和WO3经球磨和第一步煅烧，得到(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O2，将BaCO3、SrCO3、CaCO3、Gd2O3和Li2CO3与所述(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O2混合球磨后经第二步煅烧，得到(Ba0.2Sr0.2Ca0.2Gd0.2Li0.2)(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O3预烧粉；所述第一步煅烧的煅烧制度包括：以5℃/min的升温速率升至950℃保温2h，再以2℃/min的升温速率升至1300℃保温2h，再以2℃/min的升温速率升至1500℃～1550℃保温3h～5h；所述第二步煅烧的煅烧制度包括：以4℃/min的升温速率升至1200℃保温4h。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合球磨包括：将(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O2、BaCO3、SrCO3、CaCO3、Gd2O3、Li2CO3和助磨剂混合后球磨；所述助磨剂为无水乙醇，所述球磨的磨球介质为氧化锆；所述煅烧包括：以4℃/min的升温速率升至1200℃保温4h。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将所述(Ba0.2Sr0.2Ca0.2Gd0.2Li0.2)(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Ni0.2W0.2)O3预烧粉与聚乙烯醇水溶液混合，经研磨、过筛、干压成型、排胶和烧结，得到高熵介质陶瓷。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述干压成型的压力为60MPa，保压时间5s。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，排胶和烧结具体包括：以1℃/min升温速率升至650℃保温5h以进行排胶，然后以10℃/min升温速率升至1200℃保温1h，再以3℃/min升温速率升至1350℃～1450℃保温4h以进行烧结。

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【技术特征摘要】

1.一种高熵介质陶瓷，其特征在于，所述高熵介质陶瓷的化学组成为(ba0.2sr0.2ca0.2gd0.2li0.2)(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o3。

2.一种制备如权利要求1所述的一种高熵介质陶瓷的方法，其特征在于，包括：将(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2与baco3、srco3、caco3、gd2o3和li2co3混合球磨后煅烧，得到(ba0.2sr0.2ca0.2gd0.2li0.2)(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o3预烧粉。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2的制备方法包括：按照(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2的化学计量比，将zro2、tio2、sno2、nio和wo3经混合球磨和煅烧，得到(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合球磨包括：将zro2、tio2、sno2、nio和wo3与助磨剂混合后球磨；所述助磨剂为无水乙醇，所述球磨的磨球介质为氧化锆。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括：按照(zr0.2ti0.2sn0.2ni0.2w0.2)o2的化学计量比，将zro2、tio2、sno2、nio和wo3经球磨和第一步煅烧，得到(zr0.2ti0.2sn...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐海明，刘云，罗鹏，黄军，
申请(专利权)人：京瓷高压北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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