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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷材料,具体涉及一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、钛酸钡陶瓷具有优异的介电性能、压电性能和压阻性能,可制作成电容器、滤波器、谐振器等元器件,广泛应用于电子、通讯、航空航天、核能以及油井探测等高
的高端装备中。
2、作为一种高介电常数的电介质材料,钛酸钡陶瓷常常被用于mlcc(multilayerceramic capacitor)中。由于采用传统固相法制备钛酸钡陶瓷所需的烧结温度高达1300℃,远高于廉价且性能优异的内电极铜的熔点(1083℃),因此,工业中不得不采用价格昂贵的an/pd电极和性能较差的镍电极。
3、烧结温度高,还会带来其它的不利结果,比如掺杂元素的高温挥发导致材料性能下降、不能与熔点较低的组分共烧制备复合材料、陶瓷与内电极在高温下共烧容易产生界面扩散影响电容器性能、能耗大幅增加,不利于碳减排等。这些问题极大限制了钛酸钡陶瓷在高质量发展背景下的进一步发展和应用。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷及其制备方法。本专利技术的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷1mhz下介电常数为1805~2582,介电损耗0.01%~0.02%;1mhz~8mhz的频率范围和20℃~85℃的温度范围内介电常数>1551,变化率<10%,介电损耗<0.02%,变化率<30%,与传统固相法制备得到的陶瓷相比具有相当的低频性能,以及更优异的高频特性。
2、为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷,其特征在于,所述冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的相对密度为90.4%~96.7%;1mhz下介电常数为1805~2582,介电损耗0.01%~0.02%;1mhz~8mhz的频率范围和20℃~85℃的温度范围内介电常数>1551,变化率<10%,介电损耗<0.02%,变化率<30%。
3、此外,本专利技术还提供一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,包括将原料钛酸锶钡预合成粉、中间液源和掺杂剂经混合、单轴热压烧结、再加压煅烧和退火,得到冷烧结钛酸锶钡基陶瓷;所述单轴热压烧结的温度为180℃~200℃,压力为300mpa~600mpa,再加压煅烧的温度为160℃~180℃,压力为200mpa~500mpa。
4、上述的一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,所述中间液源的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的15%~25%,所述中间液源为氢氧化镁或草酸镁,所述掺杂剂的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的0.2%,所述掺杂剂为氧化铋。
5、上述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,单轴热压烧结的温度>再加压煅烧的温度;单轴热压烧结的压力>再加压煅烧的压力。
6、上述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,具体包括:
7、步骤一、将钛酸锶钡预合成粉、中间液源和掺杂剂混合均匀,形成混合料;具体包括:将钛酸锶钡预合成粉、中间液源和掺杂剂依次加入研钵中,研磨2h~3h,研磨过程中滴加去离子水,得到混合料;
8、步骤二、单轴热压烧结所述混合料,得到单轴热压烧结后试样;
9、步骤三、将所述单轴热压烧结后试样再加压煅烧,得到再加压煅烧后试样;
10、步骤四、退火处理所述再加压煅烧后试样,得到冷烧结钛酸锶钡基陶瓷。
11、上述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述中间液源的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的15%~25%,所述中间液源为氢氧化镁或草酸镁,所述掺杂剂的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的0.2%,所述掺杂剂为氧化铋;所述去离子水的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的15%~25%。
12、上述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤二具体包括:将混合料置于热压磨具中,将所述热压磨具置于热压机内,施加300mpa~600mpa单轴压力,以2℃/min~4℃/min升温速率升温至180℃~200℃,保温30min~90min,断电,卸压,冷却,得到单轴热压烧结后试样。
13、上述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤三中,再加压煅烧的单轴压力为200mpa~500mpa,升温速率为2℃/min~4℃/min,再加压煅烧的温度为160℃~180℃,保温时间为30min~90min。
14、上述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,单轴热压烧结的温度>再加压煅烧的温度;单轴热压烧结的压力>再加压煅烧的压力。
15、上述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤四中,退火温度为850℃~950℃,保温时间为3h~5h。
16、本专利技术与现有技术相比具有以下优点:
17、1、本专利技术的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷,1mhz下介电常数为1805~2582,介电损耗0.01%~0.02%;1mhz~8mhz的频率范围和20℃~85℃的温度范围内介电常数>1551,变化率<10%,介电损耗<0.02%,变化率<30%,可稳定应用于1mhz~8mhz的频率范围和20℃~85℃的温度范围,与传统固相法制备得到的陶瓷相比具有相当的低频性能,以及更优异的高频特性,可配合更为廉价的ag、cu等电极制备mlcc器件,或与熔点更低的其它材料实现共烧,可望用于ltcc(low temperature co-fired ceramic,低温共烧陶瓷)技术中,开拓钛酸锶钡陶瓷的新用途。
18、2、本专利技术的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷,原料包括钛酸锶钡预合成粉、中间液源和掺杂剂,其中中间液源为氢氧化镁或草酸镁,可在高温高压环境下产生可以溶解主晶相的液相,促进颗粒重排、气体排出、物质溶解—沉析,使得晶粒充分生长,陶瓷微结构达到致密化。
19、3、本专利技术的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷,原料中的掺杂剂为氧化铋,氧化铋可作为钛酸锶钡陶瓷晶相掺杂元素,与氢氧化镁或草酸镁在高温下分解产生的镁离子一起,充分弥散分布于钛酸锶钡陶瓷晶界中,提高晶界势垒,限制高温退火过程晶粒异常长大,促进晶粒均匀分布,增大介电常数,降低介电损耗。
20、4、本专利技术的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,包括将原料钛酸锶钡预合成粉、中间液源和掺杂剂经混合、单轴热压烧结、再加压煅烧和退火,其中单轴热压烧结的温度为180℃~200℃,烧结温度远低于传统固相烧结温度,有利于实现碳减排。
21、5、本专利技术的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,包括单轴热压烧结、再加压煅烧和退火,且再加压煅烧的温度和压力均低于单轴热压烧结的温度和压力,可有效消除残余应力,保持陶瓷结构致密,抑制毛细作用,促进陶瓷烧结致密化,避免单次烧结和退火所造成的气体和微裂纹。
22、6、本专利技术的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,包括将钛酸锶钡预合成粉、中间液源和掺杂剂依次加入研磨中之后进行研磨,有利于研本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷,其特征在于,所述冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的相对密度为90.4%~96.7%;1MHz下介电常数为1805~2582,介电损耗0.01%~0.02%;1MHz~8MHz的频率范围和20℃~85℃的温度范围内介电常数>1551,变化率<10%,介电损耗<0.02%,变化率<30%。
2.一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,包括将原料钛酸锶钡预合成粉、中间液源和掺杂剂经混合、单轴热压烧结、再加压煅烧和退火,得到冷烧结钛酸锶钡基陶瓷;所述单轴热压烧结的温度为180℃~200℃,压力为300MPa~600MPa,再加压煅烧的温度为160℃~180℃,压力为200MPa~500MPa。
3.根据权利要求2所述的一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,所述中间液源的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的15%~25%,所述中间液源为氢氧化镁或草酸镁,所述掺杂剂的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的0.2%,所述掺杂剂为氧化铋。
4.根据权利要求2所述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,单轴热压烧结
5.根据权利要求2所述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,具体包括:
6.根据权利要求5所述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述中间液源的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的15%~25%,所述中间液源为氢氧化镁或草酸镁,所述掺杂剂的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的0.2%,所述掺杂剂为氧化铋;所述去离子水的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的15%~25%。
7.根据权利要求5所述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤二具体包括:将混合料置于热压磨具中,将所述热压磨具置于热压机内,施加300MPa~600MPa单轴压力,以2℃/min~4℃/min升温速率升温至180℃~200℃,保温30min~90min,断电,卸压,冷却,得到单轴热压烧结后试样。
8.根据权利要求5~7任一权利要求所述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤三中,再加压煅烧的单轴压力为200MPa~500MPa,升温速率为2℃/min~4℃/min,再加压煅烧的温度为160℃~180℃,保温时间为30min~90min。
9.根据权利要求8所述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,单轴热压烧结的温度>再加压煅烧的温度;单轴热压烧结的压力>再加压煅烧的压力。
10.根据权利要求1所述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤四中,退火温度为850℃~950℃,保温时间为3h~5h。
...【技术特征摘要】
1.一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷,其特征在于,所述冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的相对密度为90.4%~96.7%;1mhz下介电常数为1805~2582,介电损耗0.01%~0.02%;1mhz~8mhz的频率范围和20℃~85℃的温度范围内介电常数>1551,变化率<10%,介电损耗<0.02%,变化率<30%。
2.一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,包括将原料钛酸锶钡预合成粉、中间液源和掺杂剂经混合、单轴热压烧结、再加压煅烧和退火,得到冷烧结钛酸锶钡基陶瓷;所述单轴热压烧结的温度为180℃~200℃,压力为300mpa~600mpa,再加压煅烧的温度为160℃~180℃,压力为200mpa~500mpa。
3.根据权利要求2所述的一种冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,所述中间液源的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的15%~25%,所述中间液源为氢氧化镁或草酸镁,所述掺杂剂的质量为钛酸锶钡预合成粉质量的0.2%,所述掺杂剂为氧化铋。
4.根据权利要求2所述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,单轴热压烧结的温度>再加压煅烧的温度;单轴热压烧结的压力>再加压煅烧的压力。
5.根据权利要求2所述的冷烧结钛酸锶钡基陶瓷的制备方法,其特征在于,具体包括:
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗鹏,刘云,杨云霞,乔双健,
申请(专利权)人:京瓷高压北京科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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