一种N-(β-氰乙基)-ε-己内酰胺的合成方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，具体涉及1,8‑二氮双环[5,4,0]十一烯(DBU)中间体N‑(β‑氰乙基)‑ε‑己内酰胺的合成方法。以己内酰胺Ⅰ和丙烯腈Ⅱ为原料，通过路易斯酸和碱的协同催化合成目标产物N‑(β‑氰乙基)‑ε‑己内酰胺Ⅲ。该反应催化剂活性高、反应条件温和，收率高，起始原料廉价易得，清洁环保，具有很高的工业应用价值。合成的N‑(β‑氰乙基)‑ε‑己内酰胺Ⅲ化合物可用于制备1,8‑二氮双环[5,4,0]十一烯(DBU)。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉及1,8-二氮双环[5,4,0]十一烯(dbu)中间体n-(β-氰乙基)-ε-己内酰胺的合成方法。

技术介绍

1、1,8-二氮双环[5,4,0]十一烯(dbu)是一种脒类环状化合物，具有碱性，在有机合成中常被用作催化剂、配体及非亲核性碱。在环氧树脂上dbu主要用作集成电路及电子部件封装用环氧树脂的固化促进剂。dbu在聚氨酯行业用作催化剂，它是一种活性很强的低气味凝胶催化剂，主要用于需要强凝胶催化作用的场合。

2、目前合成dbu的主要方法是己内酰胺和丙烯腈加氢环合法，反应路线如下：

3、

4、第一步己内酰胺和丙烯腈发生加成反应合成化合物ⅲ过程中，现在报道的基本都是利用无机碱(氢氧化钠，氢氧化钾)作为催化剂，加热到50-80℃，己内酰胺的转化率才能达到95％以上。[(a)cn 1546492 a；(b)cn1262274a；(c)101279973a；(d)112500418a；(e)冯筱晴,沈力,王瑞瑞,王彦臣,宋国强，化工进展,2013,32(1)174-179]。滴加丙烯腈过程中，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种N-(β-氰乙基)-ε-己内酰胺Ⅲ的合成方法，其特征在于：以己内酰胺Ⅰ和丙烯腈Ⅱ为原料，通过路易斯酸和碱的协同催化合成目标产物N-(β-氰乙基)-ε-己内酰胺Ⅲ；反应式如下：

2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：丙烯腈Ⅱ和己内酰胺Ⅰ的摩尔比为1-10:1，优选为1-3:1。

3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的路易斯酸主要选自BF3·Et2O、CuCl2、AlCl3、PbCl2、TiCl4、ZrCl4、FeCl3、Fe(ClO4)3·9H2O、Fe(OTf)3、ZnCl2、Zn(OTf)2、CaCl2中的一种或多种，优选为ZnCl...

【技术特征摘要】

1.一种n-(β-氰乙基)-ε-己内酰胺ⅲ的合成方法，其特征在于：以己内酰胺ⅰ和丙烯腈ⅱ为原料，通过路易斯酸和碱的协同催化合成目标产物n-(β-氰乙基)-ε-己内酰胺ⅲ；反应式如下：

2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：丙烯腈ⅱ和己内酰胺ⅰ的摩尔比为1-10:1，优选为1-3:1。

3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的路易斯酸主要选自bf3·et2o、cucl2、alcl3、pbcl2、ticl4、zrcl4、fecl3、fe(clo4)3·9h2o、fe(otf)3、zncl2、zn(otf)2、cacl2中的一种或多种，优选为zncl2、zn(otf)2中的一种或二种；己内酰胺ⅰ和路易斯酸催化剂的摩尔比为10-5000:1，优选为10-2000:1。

4.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的碱选自nah、koh、naoh、na2co3、cs2co3、k2co3、nahco3、ipr2net、iprnme2、net3、tbuok、、...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡向平，陈修帅，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：